一种二维材料制备装置及工艺

本发明涉及半导体设备，尤其涉及一种二维材料制备装置。

背景技术：

1、新型二维材料，特别是二硫化钼等具有半导体特性的过渡金属二硫化合物，具有原子层厚度、可调带隙和机械柔性等一系列优异特性，有望代替传统硅基半导体打破摩尔定律限制，实现新一代高性能集成电路应用，目前，主流的生长设备采用卧式石英管化学气相沉积式炉，源材料在衬底上的水平供给将不可避免导致二维材料均一性差的问题。

2、而为了提高大尺寸二维材料制备的均一性，有报道采用当前主流的立式mocvd设备，以室温下固态的六羰基钼和硫化氢分别作为金属和硫源用于二维材料的生长，然而由于固态六羰基钼的供给需要管路及供气系统维持在熔点即150℃以上，对于设备运行稳定性和安全性具有极大挑战，此外，对于mocvd内部喷淋头，六羰基钼的汽化温度较高，容易凝结，导致喷淋头的气孔堵塞，不利于设备的长期稳定运行。

3、从mocvd腔室内部的化学反应过程来看，六羰基钼和硫化氢经由喷淋头上不同的气孔导入到衬底表面进行化学反应，该种源供给方式使得衬底表面的化学反应过程较为复杂，其中包括六羰基钼、硫化氢的分解，原子成键反应，分子吸附、解吸附反应，表面迁移等，难以有效控制；此外，两种源在腔体内部的弥散使得在关断源供给的瞬间，不能实现化学反应的立即终止，不利于二维材料的可控生长。

技术实现思路

1、为了解决二维材料生长难以控制无法立即终止以及容易导致源材料堵塞供给导管等问题，本发明提出一种二维材料制备装置及工艺。

2、本发明通过以下技术方案实现的：

3、本发明提出二维材料制备装置包括供给机构和加热装置，其中：

4、所述供给装置包括容纳盘，所述容纳盘内部设有多个反应腔，所述反应腔内部设有内嵌套管，所述内嵌套管与所述容纳盘固定连接，所述内嵌套管的顶部和底部设有导管，所述导管与所述内嵌套管连通；

5、所述加热装置包括第一加热模块，所述第一加热模块设有两个，两个所述第一加热模块分别位于所述容纳盘的顶部和底部。

6、进一步的，所述加热装置还包括第二加热模块，所述第二加热模块位于供给装置底部一侧。

7、进一步的，所述第二加热模块顶部一侧还设有石墨盘，所述石墨盘与所述第二加热模块固定连接。

8、进一步的，所述内嵌套管为过渡金属材质。

9、进一步的，一种高可控源供给的立式二维材料生长制备工艺包括以下步骤：

10、s1.对反应腔内进行真空处理，并加热容纳盘使容纳盘升温至第一预设温度；

11、s2.向内嵌套管中通入一定流量的氧气并持续第一预设时间，使内嵌套管的内壁氧化形成氧化钼，断开氧气，随后通入一定流量的硫化氢气体并持续第二预设时间，得到二硫化钼材料；

12、s3.第二加热模块进行加热，并使石墨盘内部的蓝宝石达到第二预设温度；

13、s4.脉冲式交替进行通入氧气和硫化氢气体反应，控制导管进行喷出二硫化钼材料，使二硫化钼材料到达蓝宝石衬底的表面。

14、进一步的，所述s1步骤中反应腔真空处理后压力为1×10-4pa。

15、进一步的，所述第一预设温度为800℃。

16、进一步的，所述s2步骤中所述第一预设时间为30s，所述第二预设时间为20s。

17、进一步的，所述s2步骤中通入氧气的流量为1cm3，通入硫化氢的流量为0.5cm3。

18、进一步的，所述s3步骤中第二预设温度为1000℃。

19、本发明的有益效果：

20、本发明提出的二维材料制备装置采用两步化学反应过程进行反应，金属先进行氧化，随后金属的氧化物再进行硫化，整个过程在容纳盘内部进行，两个反应过程脉冲式交替进行，从而实现通过气源供给量、温度和时间来精确控制二维材料的生成，通过本发明可以更好的控制二维生长材料的通断，降低气源导管堵塞的风险，而二维材料分子能够以气态分子形式经由供给装置到达衬底表面进行吸附及直接键合反应，寄生反应过程相对较少，对二维材料可控生长具有较大优势。

技术特征：

1.一种二维材料制备装置，其特征在于，包括供给机构和加热装置，其中：

2.根据权利要求1所述的二维材料制备装置，其特征在于，所述加热装置还包括第二加热模块，所述第二加热模块位于供给装置底部一侧。

3.根据权利要求2所述的二维材料制备装置，其特征在于，所述第二加热模块顶部一侧还设有石墨盘，所述石墨盘与所述第二加热模块固定连接。

4.根据权利要求1所述的二维材料制备装置，其特征在于，所述内嵌套管为过渡金属材质。

5.一种根据权利要求1-4所述的二维材料制备装置的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的二维材料制备装置，其特征在于，所述s1步骤中反应腔真空处理后压力为1×10-4pa。

7.根据权利要求5所述的二维材料制备装置，其特征在于，所述第一预设温度为800℃。

8.根据权利要求5所述的二维材料制备装置，其特征在于，所述s2步骤中所述第一预设时间为30s，所述第二预设时间为20s。

9.根据权利要求5所述的二维材料制备装置，其特征在于，所述s2步骤中通入氧气的流量为1cm3，通入硫化氢的流量为0.5cm3。

10.根据权利要求1所述的二维材料制备装置，其特征在于，所述s3步骤中第二预设温度为1000℃。

技术总结
本发明提出一种二维材料制备装置，具体涉及于半导体设备技术领域,二维材料制备装置包括供给机构和加热装置，其中：供给装置包括容纳盘，容纳盘内部设有多个反应腔，反应腔内部设有内嵌套管，内嵌套管与容纳盘固定连接，内嵌套管的顶部和底部设有导管，导管与内嵌套管连通；加热装置包括第一加热模块，第一加热模块设有两个，两个第一加热模块分别位于容纳盘的顶部和底部，本发明通过外部通入气体至内嵌管套内进行金属氧化和金属硫化反应，整个反应在容纳盘内部进行，可控性更强同时不容易出现堵塞的风险。

技术研发人员：陈洋,黎大兵,孙晓娟,吕顺鹏,蒋科,贲建伟,石芝铭,臧行
受保护的技术使用者：中国科学院长春光学精密机械与物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17