一种结合直写3D打印及热等静压技术制备高熵合金的方法

本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种结合直写3d打印技术及热等静压后处理工艺制备高强韧共晶高熵合金的方法。

背景技术：

1、高熵合金的多主元特征使其在变形过程中表现出多重机制(包括位错机制、相变、形变孪生等)的协同，从而使高熵合金具有高强度、高硬度、高塑性、抗辐照、抗高温软化、耐磨等一系列优良的力学性能。然而，特定晶格类型的高熵合金往往仅具有某一种或几种优异性能。单相fcc高熵合金通常塑性高而强度低，而bcc结构的高熵合金通常具有高强度低塑性。因此，这些单相高熵合金很难同时满足良好的强塑性匹配。另外，由于单相高熵合金的铸造性和流动性较差，且存在成分偏析等缺陷，使得高熵合金在实际工业生产领域的应用存在局限性。

2、为了解决这一难题，2014年，大连理工大学卢一平团队巧妙地将高塑性的fcc相与高强度的bcc相结合，设计了一种alcocrfeni2.1共晶高熵合金。这类新型的高熵合金具有良好的强塑性匹配、可铸造性和流动性，具有极大的工业应用价值。作为一种低成本、可规模化制造的间接增材制造技术，直写3d打印技术(又称墨水直写技术，diw)可快速精密地制造出任意复杂形状的零件，从而实现真正的“自由制造”。直写3d打印技术与激光增材制造技术相比具有以下优点：无需采用高成本热源、设备要求低，粉末用量少，进一步降低制造成本；墨水直写技术与气氛烧结相结合，能有效降低产品内部残余应力，减少产品弯曲或开裂倾向。

3、本发明通过对alcocrfeni2.1共晶高熵合金进行直写3d打印技术结合热等静压后处理一系列简单可工业化生产的工艺，在优化其异质结构的同时，引入高密度的纳米析出相强化，以达到调控组织和提升拉伸力学性能的目的，迄今尚无相关文献报道。

技术实现思路

1、针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种结合直写3d打印技术及热等静压后处理制备高熵合金的方法，以改善上述问题。

2、本发明目的通过以下技术方案实现：

3、一种共晶高熵合金粉末，所述共晶高熵合金由al、co、cr、fe、ni按照摩尔比al：co：cr：fe：ni＝1：1：1：1：2.1。

4、优选地，所述共晶高熵合金由al、co、cr、fe、ni按照摩尔比al：co：cr：fe：ni＝1：1：1：1：2.1。

5、所述共晶高熵合金粉末的规格范围为：粉末粒径为低于25微米。

6、上述共晶高熵合金的制备方法，包括如下制备步骤：

7、(1)以alcocrfeni2.1共晶高熵合金粉末作为原材料，所述共晶高熵合金由al、co、cr、fe、ni按照摩尔比al：co：cr：fe：ni＝1：1：1：1：2.1；

8、(2)将步骤(1)金属原料与粘接剂混合均匀，通过搅拌机进行均匀处理，配得所需浆料。

9、(3)将步骤(2)所得浆料在直写3d打印机中打印成型，得到所述生坯alcocrfeni2.1共晶高熵合金。

10、(4)将步骤(3)所得生坯置于真空管式炉中脱脂烧结热处理，得到所述烧结态alcocrfeni2.1共晶高熵合金。

11、(5)将步骤(4)所得打印态共晶高熵合金样品放于热等静压设备中进行后处理，得到热处理态alcocrfeni2.1共晶高熵合金。

12、优选地，步骤(2)中所述浆料的金属粉末与粘接剂体积比为70：30、80：20和90：10。

13、优选地，步骤(4)脱脂烧结工艺参数：升温速度为5-20℃/min，最高温度为1100-1400℃，保温时间为1-20小时，随炉冷却。

14、优选地，步骤(5)所得热处理态alcocrfeni2.1共晶高熵合金的热等静压工艺参数：压力为100-300mpa，最高温度为900-1300℃，升温速度为5-20℃/min，随炉冷却。

15、本发明所得共晶高熵合金具有如下优点及有益效果：

16、本发明的共晶高熵合金制备方法简单、成本低廉，易实现量产，通过调控直写3d打印工艺参数和热等静压后处理工艺，在优化其异质结构的同时，引入高密度的纳米析出相强化，以达到调控组织和提升拉伸力学性能的目的；共晶高熵合金致密度达到99.5％以上，屈服强度达到604±20mpa，抗拉强度为1123±15mpa，并保持10±2％的均匀延伸率，能有效兼顾低成本、高强韧共晶高熵合金的复杂结构件打印。

技术特征：

1.一种结合直写3d打印及热等静压技术制备高熵合金的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种结合直写3d打印及热等静压制备高熵合金的方法，其特征在于：所述原料为气雾化粉末，其粒径为15-25微米。

3.根据权利要求1所述的一种结合直写3d打印及热等静压制备高熵合金的方法，其特征在于：步骤三中，烧结工艺参数为加热速率为5-20℃/min，最高温度为1000-1400℃，保温时间为1-20小时；步骤四中，热等静压工艺参数为最高温度为800-1300℃，保温时间为0.5-4小时，压力为50-200mpa。

4.根据权利要求1所述的一种结合直写3d打印及热等静压技术制备高熵合金的方法，其特征在于：所述高熵合金的拉伸屈服强度为500-800mpa，抗拉强度为800-1300mpa，并且均匀延伸率为6-20％。

5.根据权利要求4所述的一种结合直写3d打印及热等静压技术制备高熵合金的方法，其特征在于：当热等静压后处理烧结温度为1200℃，保温时间为2小时，压力为150mpa，其具有最佳的室温拉伸性能。其屈服强度为604±20mpa，抗拉强度为1123±15mpa，均匀延伸率为10±2％。

6.根据权利要求1至5任意一项所述的一种结合直写3d打印及热等静压制备高熵合金的方法，其特征在于：所述共晶高熵合金由al、co、cr、fe、ni按照摩尔比al：co：cr：fe：ni＝1：1：1：1：2.1。

技术总结
本发明涉及一种结合直写3D打印及热等静压制备高熵合金的方法，属于粉末冶金领域。所述共晶高熵合金是由Al、Co、Cr、Fe和Ni按照摩尔比Al：Co：Cr：Fe：Ni＝1：1：1：1：2.1组成。其制备方法是以AlCoCrFeNi<subgt;2.1</subgt;共晶合金粉末为原料，通过结合直写3D打印及热等静压技术制备出高熵合金。本发明组分设计合理，制备工艺简单，并且所制备产品具有低成本、可打印复杂结构件及良好的力学性能，通过其工艺优化，样品具有室温拉伸屈服强度达到604±20MPa，抗拉强度到达1123±15MPa，均匀延伸率为10±2％。其性能优异、成本较低及可打印复杂结构件，可用于工业化应用。

技术研发人员：彭思远,张亮,王金伙,储彬,王启凡
受保护的技术使用者：厦门理工学院
技术研发日：
技术公布日：2024/5/8