本发明涉及钛合金生产领域,具体涉及一种医用钛合金的制备方法。
背景技术:
1、钛合金普遍具有强度高、耐蚀性好、耐热性高的优异性能。主要是用于航空航天、石油化工、汽车制造等领域,具有广泛的应用前景;同时高性能的钛合金在医用领域也广泛应用,医用钛合金由于应用部位的特殊性,其对弹性模量、强度、耐腐蚀性能等具有较高的要求,现有技术中,医用钛合金制备方法存在工艺复杂、成本高的缺陷,且通过粉末处理工艺制备钛合金过程中存在粉末颗粒粒形差、烧结后显微结构均匀性差的缺陷,还存在抗菌抑菌性能不佳的缺点,进而影响了医用钛合金产品的整体性能。
2、因此,开发一种医用钛合金及其制备方法具有重要的意义。
技术实现思路
1、为了克服上述的技术问题,本发明的目的在于提供一种医用钛合金的制备方法:通过将单质金属粉末t i、nb、zr、sn按照重量比称取,得到混合粉末,通过将混合粉末置于混料机中,进行粒形修饰,并混合均匀,得到金属混合粉,通过将金属混合粉装入模具中,压制成型,得到预制坯,通过将预制坯置于高温炉中进行烧结,得到钛合金,通过将含银羟基磷灰石压制成靶材,对钛合金进行真空磁控溅射,形成含银羟基磷灰石涂层,得到医用钛合金,解决了现有的医用钛合金制备方法存在工艺复杂、成本高的缺陷,且通过粉末处理工艺制备钛合金过程中存在粉末颗粒粒形差、烧结后显微结构均匀性差的缺陷,还存在抗菌抑菌性能不佳的缺点,进而影响了医用钛合金产品的整体性能的问题。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
3、一种医用钛合金的制备方法,包括以下步骤:
4、步骤一:将单质金属粉末t i、nb、zr、sn按照重量比称取,得到混合粉末;
5、步骤二:将混合粉末置于混料机中,进行粒形修饰,并混合均匀,得到金属混合粉;
6、步骤三:将金属混合粉装入模具中,压制成型,得到预制坯;
7、步骤四:将预制坯置于高温炉中进行烧结,得到钛合金;
8、步骤五:将含银羟基磷灰石压制成靶材,对钛合金进行真空磁控溅射,形成含银羟基磷灰石涂层,得到医用钛合金。
9、作为本发明进一步的方案:步骤一中的所述单质金属粉末ti、nb、zr、sn的重量比为t i:nb:zr:sn=60-70:20-30:2-6:6-10。
10、作为本发明进一步的方案:所述单质金属粉末的重量比为ti:nb:zr:sn=65:25:3:7。
11、作为本发明进一步的方案:步骤二中的所述混料机为卧式罐磨机,混合粉末加入至卧式罐磨机的研磨罐中,同时加入研磨介质,启动卧式罐磨机进行研磨,研磨介质为氧化锆球和氧化锆柱的组合。
12、作为本发明进一步的方案:所述研磨罐中混合粉末与研磨介质的质量比为1:1-5;
13、研磨介质中氧化锆球为10mm球、5mm球、3mm球以及1mm球按照质量比为2:5:5:3的混合型氧化锆球;
14、研磨介质中氧化锆柱的尺寸为底圆直径为1-3mm、长度为1-5mm;
15、氧化锆球与氧化锆柱的质量比为2-5:1;
16、研磨罐的转速为60-400转/分钟,研磨时间为1-5小时。
17、作为本发明进一步的方案:研磨罐中还添加有分散剂,所述分散剂为三乙醇胺、聚乙二醇中的一种,分散剂的掺量为混合粉末质量的0.5-2%。
18、作为本发明进一步的方案:步骤三中的所述压制成型的方式为冷等静压成型,成型压力为300-700mpa,保压时间为2-10min。
19、作为本发明进一步的方案:步骤四中的所述高温炉为管式炉,烧结气氛为流动氩气,烧结前,管式炉中通氩气1-2h;烧结工艺为:由室温升至500℃,升温速率为5℃/min,保温30min,之后由500℃升温至1000℃,升温速率为7℃/min,保温30min,之后由1000℃升温至1400℃,升温速率为5℃/min,保温4h,之后随炉冷却至800℃,最后加入水中进行淬火处理,得到钛合金。
20、作为本发明进一步的方案:步骤五中的所述真空磁控溅射的条件为:溅射靶基距离为60mm,放置钛合金的置物架转速为15r/min,反应气体为氩气,氩气流量为20sccm,工作气压为0.5pa,温度为350℃,溅射时间为120min。
21、作为本发明进一步的方案:步骤五中的所述含银羟基磷灰石由以下步骤制备得到:
22、将四水硝酸钙、柠檬酸三钠以及去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为25-30℃,搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌反应1-2h,之后加入硝酸银继续搅拌反应30-50min,之后用氢氧化钠溶液调节ph为9-9.5,之后边搅拌边逐滴加入磷酸氢二铵溶液,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后用氨水调节至ph为10-11,之后继续搅拌反应2-3h,之后升温至80-85℃继续搅拌反应8-10h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,将滤饼用蒸馏水洗涤3-5次,之后放置于真空干燥箱中,在温度为100-110℃的条件下干燥8-10h,之后研磨过200目筛,之后放置于管式炉中,在温度为600-620℃的条件下煅烧1-1.5h,之后随炉冷却,得到含银羟基磷灰石。
23、作为本发明进一步的方案:所述四水硝酸钙、柠檬酸三钠、去离子水、硝酸银以及磷酸氢二铵溶液的用量比为0.15-0.18mo l:0.05mo l:100ml:0.03-0.07mo l:45-50ml,所述磷酸氢二铵溶液的摩尔浓度为1.8-2.0mo l/l,所述氢氧化钠溶液的质量分数为30-35%,所述氨水的质量分数为20-22%。
24、本发明的有益效果:
25、本发明的一种医用钛合金的制备方法,通过将单质金属粉末t i、nb、zr、sn按照重量比称取,得到混合粉末,通过将混合粉末置于混料机中,进行粒形修饰,并混合均匀,得到金属混合粉,通过将金属混合粉装入模具中,压制成型,得到预制坯,通过将预制坯置于高温炉中进行烧结,得到钛合金,通过将含银羟基磷灰石压制成靶材,对钛合金进行真空磁控溅射,形成含银羟基磷灰石涂层,得到医用钛合金;该制备方法通过采用粉末冶金的方式制备医用钛合金,工艺过程简单,其次,通过在烧结之前对单质金属粉末进行粒形修饰,使其颗粒近似于球体,有效提升烧结时各组织的均匀性及元素分布的均匀性,可显著提升医用钛合金产品的各项性能,最后通过真空磁控溅射,形成含银羟基磷灰石涂层,羟基磷灰石与骨组织相类似的化学和物理特性,常用于骨再生替换材料,具有良好的生物相容性,能够促进成骨细胞在涂层表面粘附和成骨分化,而且还能进一步的提升钛合金的力学性能,并且通过向其中添加金属银能够大幅度提升其抗菌性能,降低植入感染风险和发生医疗事故几率,最后,经本制备方法制成的医用钛合金的弹性模量的变化范围为57.1gpa-60.2gpa,断裂延伸率的变化范围为12.2-15.9%,极限拉伸强度的变化范围为760-798mpa,金黄色葡萄球菌的抑菌率的变化范围为98.9-99.5%,变形链球菌的抑菌率的变化范围为99.3-99.9%。