一种铍铜合金表面Ti+N/Ti复合渗层的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种铍铜合金表面Ti+N/Ti复合渗层的制备方法，属于金属材料表面改性技术领域。
【背景技术】
[0002]铍铜合金由于其良好的导电、导热性、较高的弹性极限等优点，被广泛用于电子电器、航空航天、石油化工等多种领域，已经成为国民经济建设中不可缺少的重要工业材料。由于QBel.9合金的硬度低、耐磨性差，对于用于摩擦环境的铍铜合金零件如齿轮、测试探针、弹片等，常会因其硬度低而磨损严重。热处理是目前提高QBel.9合金力学性能的主要方法。然而受QBel.9合金成分、结构等的限制，热处理后铍铜硬度提高幅度有限，对耐磨性的改善作用不明显。
[0003]TiN具有高硬度、低摩擦系数以及良好的耐磨性和耐腐蚀性，是制备硬质表层的较好的材料。就铍铜合金而言，由于其基体较软，难以支撑其上硬质TiN薄膜，加之TiN薄膜与基体间的结合力较弱，在铍铜合金表面直接制备硬质薄膜对耐磨性的改善作用微乎其微。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服在软基体表面直接制备硬质薄膜的局限，提供一种在铍铜合金表面形成含硬质Ti+N和Ti的复合渗层的制备方法，将等离子表面合金化技术与离子氮化技术相结合，在软质铍铜合金表面形成Ti+N/Ti复合渗层，所获得的复合渗层具有良好的耐磨性。
[0005]本发明提供的一种铍铜合金表面Ti+N/Ti复合渗层的制备方法，包括以下步骤:
(1)铍铜合金工件预处理:将铍铜合金工件表面经SiC水洗砂纸打磨—金刚石粉抛光—丙酮清洗，干燥后备用；
(2)将预处理后的铍铜合金工件置于等离子渗金属炉内的阴极垫板上，并在其周围加一辅助阴极，在辅助阴极上设有孔;纯钛板通过靶阴极架置于铍铜合金工件上方，纯钛板位于辅助阴极内，与铍铜合金工件间距15?25 mm；
(3)将铍铜合金工件与工件电源连接，成为工件极，再将纯钛板通过靶阴极架与靶电源连接，成为源极；
(4)将等离子渗金属炉抽至极限真空，通入氩气，接通工件电源，产生气体放电，离子轰击铍铜合金工件10?20 min，工作气压为20?50 Pa；
(5)接通钛靶电源，在工件和源极两极间产生空心阴极效应，当温度增加至750?900°(3时，保持工作气压30?50 Pa，在工件和源极电压分别为300?500 V和580?800 V条件下，开始进行铍铜合金表面钛合金层的制备，渗钛时间为0.5?3 h;
(6)渗钛结束后，充入氨气，调节气体流量使Ar: NH3的体积比为5: 3?5，气压为70?100 Pa，共渗温度为750?900 °C，工件电压为550?700 V，源极电压为800?950 V，共渗1?3 h后，维持正常辉光放电冷却0.5?1 h，断开电源，关闭气体，随炉冷却至室温；即得铍铜合金Ti+N/Ti复合渗层。
[0006]优选地，所述的铍铜合金表面Ti+N/Ti复合渗层的制备方法，包括以下步骤:
(1)铍铜合金工件预处理:将铍铜合金工件表面经Sic水洗砂纸打磨4金刚石粉抛光4丙酮清洗，干燥后备用；
(2)将预处理后的铍铜合金工件置于等离子渗金属炉内的阴极垫板上，并在其周围加一辅助阴极，在辅助阴极上设有孔;纯钛板通过靶阴极架置于铍铜合金工件上方，纯钛板位于辅助阴极内，与铍铜合金工件间距18?22 mm；
(3)将铍铜合金工件与工件电源连接，成为工件极，再将纯钛板通过靶阴极架与靶电源连接，成为源极；
(4)将等离子渗金属炉抽至极限真空，通入氩气，接通工件电源，产生气体放电，离子轰击铍铜合金工件15?18 min，工作气压为30?40 Pa；
(5)接通钛靶电源，在工件和源极两极间产生空心阴极效应，当温度增加至830?860°(3时，保持工作气压33?38 Pa，在工件和源极电压分别为350?400 V和600?700 V条件下，开始进行铍铜合金表面钛合金层的制备，渗钛时间为1.5?2.5 h；
(6)渗钛结束后，充入氨气，调节气体流量使Ar: NH3的体积比为5: 3?4，气压为75?90 Pa，共渗温度为830?880 °C，工件电压为600?650 V，源极电压为850?900 V，共渗1.5?2.5 h后，维持正常辉光放电冷却0.5?1 h，断开电源，关闭气体，随炉冷却至室温;SP得铍铜合金Ti+N/Ti复合渗层。
[0007]上述制备方法中，所述的等离子渗金属炉的结构如下:
炉壳为圆柱形结构，炉壳内中心设有工件阴极，工件阴极上方为阴极垫板，铍铜合金工件位于阴极垫板上部中央，阴极垫板上方设有筒状辅助阴极将工件置于其中，在距辅助阴极上方10 cm处加工3-Φ 8 mm孔，用于通入氩气，在距辅助阴极下方25 cm处加工Φ 20 mm孔，为氨气进气口；铍铜合金工件上方设有与靶阴极架连接的纯钛板，纯钛板位于辅助阴极内，与铍铜合金工件的间距为15?25 mm;铍铜合金工件与工件电源连接，成为工件极，纯钛板通过靶阴极架与靶电源连接，成为源极;炉底板开孔分别连接气源和抽真空装置。
[0008]本发明的有益效果:
通过等离子渗钛和Ti+N共渗处理，在铍铜合金表面制备Ti+N/Ti复合渗层。共渗后表面形成富TiN层/TiN+Ti+Cu+Be层/Ti+Cu+Be层/基体的组织分布，其中，渗层与渗层之间、渗层与基体之间的界面以扩散层连接，具有较好的结合强度。富Ti+N表层保持了 TiN高硬、耐磨等优良性能，在基体与表层之间形成的TiN+Ti+Cu+Be扩散过渡层增强基体对硬质富TiN表层的综合承载能力，使铍铜耐磨性得到明显改善，对拓宽铍铜合金的应用具有重要意义。
【附图说明】
[0009]图1为等离子渗金属炉装置的结构示意图；
图2为铍铜渗钛及Ti+N/Ti复合渗后合金元素沿渗层分布；
图3为铍铜基材与Ti+N/Ti复合渗后的摩擦系数图；
图4为铍铜基材与Ti+N/Ti复合渗后的比磨损率图。
[0010]图中:1-炉壳，2-辅助阴极，3-纯钛板，4-氨气进气口，5-铍铜合金工件，6-阴极垫板，7-炉底板，8-充气孔，9-工件阴极，10-抽气孔，11-靶阴极架，12-工件电源，13-靶电源。
【具体实施方式】
[0011]下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
[0012]首先对本发明使用的工艺设备进行如下说明:
如图1所示，本发明采用的等离子渗金属炉的结构如下:
炉壳1为圆柱形结构，炉壳1内中心设有工件阴极9，工件阴极9上方为阴极垫板6，铍铜合金工件5位于阴极垫板6上部中央，阴极垫板6上方设有筒状辅助阴极2，在距辅助阴极2上方10 cm处加工3-Φ8 mm孔，用于通入氩气，在距辅助阴极2下方25 cm处加工Φ20 mm孔，为氨气进气口 4;铍铜合金工件5上方设有与靶阴极架11连接的纯钛板3，纯钛板3位于辅助阴极2内，纯钛板3与铍铜合金工件5间距为15?25 mm;铍铜合金工件5与工件电源12连接，成为工件极，纯钛板3通过靶阴极架11与靶电源13连接，成为源极;炉底板7分别设有充气孔8和抽气孔10，充气孔8连接气源，抽气孔10连接抽真空装置。
[0013]实施例1:
本实施例提供的铍铜合金表面Ti+N/Ti复合渗层的制备方法，包括以下步骤:
(1)铍铜合金工件预处理:将铍铜合金工件表面经SiC水洗砂纸打磨—金刚石粉抛光—丙酮清洗，干燥后备用；
(2)将预处理后的铍铜合金工件5置于等离子渗金属炉内的阴极垫板6上，并在其周围加一辅助阴极2，在辅助阴极上加工孔洞，便于工作气体通入;纯钛板3通过靶阴极架11置于铍铜合金工件上方，纯钛板3位于辅助阴极内，与铍铜合金工件间距18 mm；
靶材选择纯度为99.9%的纯钛板；
(3)将铍铜合金工件与工件电源12连接，成为工件极，再将纯钛板通过靶阴极架与靶电源13连接，成为源极；
(4)将等离子渗金属炉抽至极限真空10—2Pa，通入氩气，接通工件电源，产生气体放电，离子轰击铍铜工件15 min，工作气压为50 Pa；
(5)接通钛靶电源，在工件和靶材两极间产生空心阴极效应，当温度增加至880°C时，保持工作气压50 Pa，在工件和源极电压分别为490 V和780 V条件下，开始进行铍铜合金表面钛合金层的制备，渗钛时间1.5 h;
(6)渗钛结束后，充入氨气，调节气体流量使Ar: NH3 = 5: 4，气压为100 Pa，共渗温度为880 °C，工件电压为660 V，源极电压为900 V，共渗2 h后，维持正常辉光放电冷却1h，断开电源，关闭气体，随炉冷却至室温；即得铍铜合金Ti+N/Ti复合渗层。
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