-6.5实现了氯化银生成，并且亚硫酸钠溶液不被破坏，解决了采用硫酸、盐酸等无机酸来调整溶液PH至O?4.5，大量的亚硫酸根被破坏无法循环利用，分解释放出大量的SO2气体造成环境污染、生产操作环境差问题;本发明将步骤3中的氯化银生成后溶液调整PH至6.5?8.0再生亚硫酸钠返步骤2使用，实现了亚硫酸钠的重复性利用，提高亚硫酸钠的利用效率，减少了外排水处理量，降低了生产成本。且工艺简单、生产成本低、设备投资少等特点，易于实现工业化生产。
【附图说明】
[0017]图1为该发明方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0018]下面结合示例性实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步描述，并不因此将本发明的限制在所描述的示例性实施例范围内。
[0019]实例I
取Ikg含银分碲渣为原料，加入碳酸钠溶液在45°C温度下反应1.5小时；向预处理后的含银分碲渣中加入180g/L的再生亚硫酸钠，控制溶液PH值为7.0，选择性浸出制备含银溶液，过滤分离获得含银溶液和含杂质渣;含银溶液通入SO2气体调整溶液PH至5.0沉淀制备氯化银，过滤分离获得粗氯化银和反应后液，反应后溶液调整PH至8.0再生亚硫酸钠;取粗氯化银为原料，在酸性溶液的浓度为2.0mol/UH+)下，控制液固比为2.5，净化剂浓度为20g/L，温度85°C，净化反应时间2小时，相同条件进行两次净化处理;净化后氯化银产物控制液固比为2.0，碱浓度100g/L，甲醛浓度为150g/L，直接还原制备出99.997%的高纯银。
[0020]实例2
取Ikg含银分碲渣为原料，加入碳酸钠溶液在55°C温度下反应2.5小时；向预处理后含银分碲渣中加入由实施例1中制备的再生亚硫酸钠溶液，其中亚硫酸钠浓度为220g/L，控制溶液PH值为7.2，选择性浸出制备含银溶液，过滤分离得到含银溶液和含杂质渣;含银溶液通入SO2气体调整溶液PH至5.5沉淀制备氯化银，分离过滤获得粗氯化银和反应后液，反应后溶液控制PH值至8.0再生亚硫酸钠;取粗氯化银为原料，在酸性溶液的浓度为3.0mol/L(H+ )下，控制液固比为3.5，净化剂浓度为30g/L，反应温度95°C，净化反应时间1.5小时，相同条件进行两次净化处理;净化后产物控制液固比为3.0，碱浓度120g/L，甲醛为160g/L，直接还原制备出99.998%的高纯银。
[0021 ]实例 3
取Ikg含银分碲渣为原料，加入碳酸钠溶液在55°C温度下反应2.0小时；向预处理后的分碲渣中加入由实施例2中制备的再生亚硫酸钠，其中亚硫酸钠浓度为250g/L，控制溶液PH值为7.5，选择性浸出制备含银溶液，过滤分离得到含银溶液和含杂质渣;含银溶液通入SO2气体调整溶液PH至6.0沉淀制备氯化银，分离过滤获得粗氯化银和反应后液，反应后溶液控制PH值至8.0再生亚硫酸钠;取粗氯化银为原料，在酸性溶液的浓度为4.0mol/UH+)下，控制液固比为4.5，净化剂浓度为40g/L，温度80°C，浸化反应时间2.5小时，相同条件进行两次净化处理;净化后产物控制液固比为4.0，碱浓度110g/L，甲醛浓度为180g/L，直接还原制备出99.997%的高纯银。
【主权项】
1.一种全湿法制备高纯银的方法，该方法以铜冶炼过程中所产生的含银中间物料制备高纯银，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤(I):含银中间物料加入可溶碳酸盐溶液浆化预处理，得到混合物料，备用； 步骤(2):将步骤(I)得到混合物料中加入浸出液，过滤分离获得含银溶液和含杂质渣； 步骤(3):将步骤(2)得到的含银溶液中持续通入浓度为15-40%的SO2气体调整溶液酸度沉淀出氯化银，过滤分离获得粗氯化银和反应后溶液，备用； 步骤(4):将步骤(3)得到的粗氯化银在酸性溶液中经过净化工艺、脱杂、精制出高纯氯化银并还原制备得到纯度为99.995%以上的高纯银。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(I)中的溶液浆化预处理的工艺为:反应温度为40°C?85°C，反应时间为0.5?2.5小时。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可溶碳酸盐的加入量为:含银中间物料中的铅离子与碳酸根离子的摩尔比为1:1-5;所述可溶碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氨中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的浸出液的溶度范围为160?280g/L，控制溶液的PH范围为6.5-8.0;所述含银液中银离子浓度为10?35g/L。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)的工艺为:所述含银溶液，调节含银溶液的PH为4.5-6.5,沉淀出氯化银。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3中反应后溶液通过调整PH至6.5-8.0作为浸出液返步骤2循环使用。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸出液为亚硫酸钠。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4的净化脱杂工艺为:以粗氯化银为原料，控制液固比为1.0:1-5.0:1,盐酸溶度为2.0-4.5mol/L，净化剂浓度为10?60g/L，反应温度为60?95°C，反应时间为0.5-5.5小时，净化脱杂制备高纯氯化银。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4中的银还原工艺为，以高纯氯化银为原料，控制液固比为1.0?5.0，氢氧化钠溶度为20?180g/L，甲醛浓度为50?200g/L，还原制备出99.995%以上高纯银粉。10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤4中净化剂为氯气，氯酸钠，次氯酸钠中的一种或多种。
【专利摘要】本发明提供一种全湿法制备高纯银的方法，涉及有色金属冶金技术领域。该方法以铜冶炼过程中所产生的含银中间物料制备高纯金属银，主要包含以下步骤：（1）含银中间物料加入可溶碳酸盐溶液浆化预处理；（2）再生亚硫酸钠溶液选择性浸出步骤1中处理后的含银中间物料，过滤分离获得含银溶液和含杂质渣；（3）以含银溶液为原料，通入SO2调整溶液酸度沉淀出氯化银，过滤分离获得粗氯化银和反应后溶液，反应后溶液调整PH值再生亚硫酸钠溶液作为浸出母液返步骤2循环使用；（4）粗氯化银精制后还原制备99.995%以上高纯银。本发明具有工艺简单、生产成本低、设备投资少等特点，易于实现工业化生产。
【IPC分类】C22B11/00
【公开号】CN105506301
【申请号】CN201510943979
【发明人】汪秋雨, 何强, 胡意文, 王日, 黄绍勇, 吕喜聪, 孙敬韬, 陈善文, 赖建林
【申请人】江西铜业技术研究院有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月16日...