提高氧化铪膜层折射率的方法
【技术领域】
[0001]本发明与电子束蒸发镀膜技术有关，涉及一种提高氧化铪(HfO2)膜层折射率的方法。
【背景技术】
[0002]HfO2是目前制备高功率激光(纳秒脉冲)用薄膜元件最常用的高折射率镀膜材料，因其具有相对较高的激光损伤阈值、优良的热稳定性和化学稳定性，以及从紫外到红外的大的光学透明区域。在诸多的沉积技术之中，电子束蒸发技术是目前国内外制备大型高功率激光装置中大尺寸薄膜元件最常用的制备方法。然而，电子束蒸发镀膜技术制备的薄膜具有多孔性，使得膜层折射率低于体材料的折射率。多层介质反射膜的反射率和带宽取决于膜系周期数和高低折射率材料的折射率差异。对于给定的周期数，高低折射率材料的折射率差异越大则反射率越高，带宽越大。因此，提高高折射率材料的折射率有助于减少获得给定反射率所需的膜层周期数。
[0003]为了提高特定镀膜材料的折射率，可以采取以下几种方法:一、提高膜层沉积时的环境气压。对于像Hf O2这类氧化物膜层，在镀膜过程中都会充入氧气，以确保膜料在沉积过程充分氧化。提高膜层沉积时的环境气压，即减少镀膜过程充入的氧气量，能够在一定程度上增加膜层的折射率，然而，减少充氧量可能会导致膜层氧化不充分，引起膜层吸收，从而降低抗激光损伤阈值。二、提高膜料沉积速率也能够提高膜层折射率。提高膜层沉积速率需要更高的电子束束流，然而，电子束束流增加却有可能引起膜料喷溅，导致膜层缺陷密度增大，引起抗激光损伤阈值下降。三、提高烘烤温度也是提高膜层折射率手段之一。但由于镀膜基底在其加工过程中引入的亚表面缺陷会在高温下迀移至基底表面，从而降低抗激光损伤阈值。
[0004]综上所述，上述提高膜层折射率的手段均有可能会影响薄膜元件的抗激光损伤阈值，而抗激光损伤阈值是评价高功率激光用薄膜元件最关注的性能之一。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的不足，提供一种提高HfO2膜层折射率的方法。本发明在不降低膜层其它性能的前提下，不但能够提高HfO2膜层的折射率，而且提高膜层带隙，从而能够在一定程度上提升Hf O2膜层的抗激光损伤能力。
[0006]本发明的解决方案如下:
[0007]一种提高HfO2膜层折射率的方法，使用电子束蒸发镀制HfO2膜层，其特点在于:该方法是在蒸发第一蒸发源的Hf O2膜料的同时，蒸发第二蒸发源的S12膜料，Hf O2膜料沉积速率uH和S12膜料沉积速率uL的比例大于4:1。
[0008]采用电子束蒸发镀膜机进行镀膜，其特征在于该方法的具体步骤如下:
[0009]I)添加膜料:在第一蒸发源添加HfO2膜料，第二蒸发源添加S12膜料；
[0010]2)向计算机输入镀膜参数:HfO2膜料的沉积速率uH、Si02膜料的沉积速率九、监控波长λ和所需镀制的膜系，且HfO2膜料沉积速率uH和S12膜料沉积速率uL的比例大于4:1;
[0011]4)开机镀膜:
[0012]①计算机通过25针并口向挡板开关控制电路发出信号，经左枪挡板控制器、右枪挡板控制器同时打开第一蒸发源挡板和第二蒸发源挡板，开始同时蒸发HfO2膜料和S12膜料；
[0013]②第一晶振头和第二晶振头分别探测HfO2的实际沉积速率uAH和S12的实际沉积速率υΑ?，晶控仪根据第一晶振头探测的实际沉积速率υΑΗ，通过第一蒸发源反馈控制模块调节第一蒸发源的电子枪电流，使得实际沉积速率UAH始终等于设置的沉积速率uH;晶控仪根据第二晶振头探测的实际沉积速率通过第二蒸发源反馈控制模块调节第二蒸发源的电子枪电流，使得实际沉积速率UAL始终等于设置的沉积速率丸；
[0014]③计算机采集并保存锁相放大器输出的监控片的透射率信号值，当监控片上膜层光学厚度达到设定值时，通过25针并口向挡板开关控制电路发出信号同时关闭第一蒸发源挡板和第二蒸发源挡板，停止镀膜。
[0015]本发明的技术效果:
[0016]本发明在蒸发HfO2膜料的同时蒸发S12膜料，Hf O2膜料沉积速率υΗ和S12膜料沉积速率UL的比例大于4:1。本发明能够提高HfO2膜层的折射率，且不会引入膜层吸收、缺陷密度增加等负面因素导致的膜层抗激光损伤阈值下降。
[0017]本发明在HfO2膜层中掺入一定比例的S12,提高了膜层带隙，从而能够在一定程度上提升膜层的抗激光损伤阈值。
[0018]本发明非常适合于高功率激光系统中有关单层或多层含HfO2膜层的薄膜元件的制备。
【附图说明】
[0019]图1为本发明提高HfO2膜层折射率的方法采用的计算机控制电子束蒸发镀膜机镀膜装置的结构示意图
[0020]图2是使用本发明镀膜方法制备的单层膜与同样制备工艺下同等光学厚度的纯HfO2膜的折射率随波长的变化的对比图
【具体实施方式】
[0021 ]下面结合实施例和结合附图对本发明作进一步说明。
[0022]先请参阅图1，图1为本发明提高HfO2膜层折射率的方法采用的计算机控制电子束蒸发镀膜机镀膜装置的结构示意图。由图可见，本发明中使用的镀膜装置包括由光源发射系统18、监控片系统14、信号接收系统19和锁相放大器12四部分组成的光学膜厚监控系统，和带有控制程序的计算机30、挡板开关控制电路20。锁相放大器12通过自带的RS232串口 34和带有控制程序的计算机30的第一串口 29相连，计算机并口 31的第2针、第3针通过屏蔽线经挡板开关控制电路20和第一蒸发源挡板控制器25、第二蒸发源挡板控制器27相连。第一晶振头21和第二晶振头38分别经第一阻抗匹配器22和第二阻抗匹配器37与晶控仪26相连，晶控仪26通过自带的RS232串口 33和带有控制程序的计算机30的串口 com2 口 32相连。晶控仪26通过自带的第一蒸发源反馈控制模块39和第二蒸发源反馈控制模块40，分别与第一蒸发源35和第二蒸发源24相连。
[0023]以HfO2膜料沉积速率υΗ和S12膜料沉积速率uL的比例等于1:5为例，说明本发明提高HfO2膜层折射率的方法。该方法包括下列步骤:
[0024]I)添加膜料:分别在第一蒸发源35和第二蒸发源24中添加HfO2膜料和S12膜料；
[0025]2)向计算机30输入镀膜参数= HfO2膜料的沉积速率uH(0.15nm/s)、与HfO2膜料同时蒸发的S12膜料的沉积速率九(0.0311111/8)、监控波长λ(600ηπι)、所需镀制的膜系8H;输入的膜系中字母H是膜层代号，字母前的系数表示该层膜的厚度系数，膜层的光学厚度等于厚度系数乘以四分之一监控波长；
[0026]3)开机镀膜:
[0027]①计算机30通过25针并口31向挡板开关控制电路20发出信号，经左枪挡板控制器25、右枪挡板控制器27同时打开第一蒸发源挡板23和第二蒸发源挡板36，开始同时蒸发HfO2膜料和S12膜料；
[0028]②第一晶振头21和第二晶振头38分别探测HfO2的实际沉积速率υΑΗ和S12的实际沉积速率υΑ?。晶控仪26根据第一晶振头21探测的实际沉积速率υΑΗ，通过第一蒸发源反馈控制模块39调节第一蒸发源35的电子枪电流，使得实际沉积速率uAH始终等于设置的沉积速率uH(0.15nm/s);晶控仪26根据第二晶振头38探测的实际沉积速率uAL，通过第二蒸发源反馈控制模块40调节第二蒸发源24的电子枪电流，使得实际沉积速率Ual始终等于设置的沉积速率”L(0.03nm/s)。
[0029]③计算机30采集并保存锁相放大器12输出的监控片14的透射率信号值，当监控片14上膜层光学厚度达到设定值时，通过25针并口 31向挡板开关控制电路20发出信号同时关闭第一蒸发源挡板23和第二蒸发源挡板36，停止镀膜。
[0030]图2是使用本发明镀膜方法制备的单层膜与同样制备工艺下同等光学厚度的纯HfO2膜的折射率随波长的变化的对比图。从图中可明显看出，在波长300nm至1400nm之间，用本发明方法制备的单层膜的折射率明显高于常规方法制备的纯HfO2膜的折射率，表明了本发明方法的有效性。
[0031 ]多次实验表明:本发明不但能够提高HfO2膜层的折射率，而且能够提高膜层带隙，从而能够在一定程度上提升HfO2膜层的抗激光损伤阈值，并且不会降低膜层的其它性能。
【主权项】
1.一种提高HfO2膜层折射率的方法，使用电子束蒸发镀制HfO2膜层，其特征在于:该方法是在蒸发第一蒸发源(35)的Hf O2膜料的同时，蒸发第二蒸发源(24)的S12膜料，Hf O2膜料沉积速率υΗ和S12膜料沉积速率uL的比例大于4:1。2.根据权利要求1所述的提高HfO2膜层折射率的方法，采用电子束蒸发镀膜机进行镀膜，其特征在于该方法的具体步骤如下: .1)添加膜料:在第一蒸发源(35)添加HfO2膜料，第二蒸发源(24)添加S12膜料； .2)向计算机(30)输入镀膜参数:HfO2膜料的沉积速率uH、S12膜料的沉积速率uL、监控波长λ和所需镀制的膜系，且HfO2膜料沉积速率uH和S12膜料沉积速率uL的比例大于4:1; .3)开机镀膜: ①计算机(30)通过25针并口(31)向挡板开关控制电路(20)发出信号，经左枪挡板控制器(25)、右枪挡板控制器(27)同时打开第一蒸发源挡板(23)和第二蒸发源挡板(36)，开始同时蒸发HfO2膜料和S12膜料； ②第一晶振头(21)和第二晶振头(38)分别探测HfO2的实际沉积速率υΑΗ和S12的实际沉积速率υΑ?，晶控仪(26)根据第一晶振头(21)探测的实际沉积速率υΑΗ，通过第一蒸发源反馈控制模块(39)调节第一蒸发源(35)的电子枪电流，使得实际沉积速率Uah始终等于设置的沉积速率υΗ;晶控仪(26)根据第二晶振头(38)探测的实际沉积速率通过第二蒸发源反馈控制模块(40)调节第二蒸发源(24)的电子枪电流，使得实际沉积速率Ual始终等于设置的沉积速率uL; ③计算机(30)采集并保存锁相放大器(12)输出的监控片(14)的透射率信号值，当监控片(14)上膜层光学厚度达到设定值时，通过25针并口(31)向挡板开关控制电路(20)发出信号同时关闭第一蒸发源挡板(23)和第二蒸发源挡板(36)，停止镀膜。
【专利摘要】一种提高氧化铪膜层折射率的方法，使用电子束蒸发镀制HfO2膜层，其特征在于：该方法是在蒸发第一蒸发源的HfO2膜料的同时，蒸发第二蒸发源的SiO2膜料，HfO2膜料沉积速率υH和SiO2膜料沉积速率υL的比例大于4:1。本发明能够提高膜层的折射率，且不会引入膜层吸收、缺陷密度增加等负面因素导致的膜层抗激光损伤阈值下降。本发明在HfO2膜层中掺入一定比例的SiO2,提高了膜层带隙，从而能够在一定程度上提升膜层的抗激光损伤阈值。
【IPC分类】C23C14/10, C23C14/54, C23C14/08, C23C14/30
【公开号】CN105506560
【申请号】CN201610021398
【发明人】朱美萍, 邢焕彬, 柴英杰, 孙建, 易葵, 邵建达
【申请人】中国科学院上海光学精密机械研究所
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月13日