串珠状镍微米颗粒的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及镍粉颗粒的形貌控制合成方法领域，具体涉及一种串珠状镍微米颗粒的合成方法。
【背景技术】
[0002]粉体材料是新材料的重要组成部分，从作为高新技术，世界各国已把它作为研究的重点。镍粉由于具有极大的体积效应和表面效应，使其在磁性、内压、热阻、光吸收、化学活性等方面显示许多特殊性能，作为一种新型材料，越来越受到人们的广泛重视。
[0003]镍粉可以被用来作为光催化的催化剂，可降解活性染料。光催化材料是一类具有光催化活性、能在紫外光甚至可见光照射下降解各类化学物质或杀灭细菌的材料，利用光催化材料的光催化作用几乎可以分解所有的有机化合物，具有广谱性，并且反应条件温和，操作便利，不产生二次污染，对低浓度有机废水的处理具有无比的优越性。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、反应条件温和、反应时间短的串珠状镍微米颗粒的合成方法。
[0005]实现本发明目的的技术方案是:
[0006]—种串珠状镍微米颗粒的合成方法，其特征在于包括以下步骤:
[0007](I)按照物质量比1:1000:1500分别移取所需镍溶液、乙醇、水于烧杯中搅拌并加执.JtW ，
[0008](2)待温度升至50-85°C后，调节pH至12-14;
[0009](3)按照水合肼与水物质量比1:1逐滴加入水合肼，并保温0.5h;
[0010](4)反应完毕后，将沉淀物分离、洗涤，并干燥，得串珠状镍微米颗粒。
[0011 ]具体地，所述步骤(I)中的镍溶液为硫酸镍，浓度为0.025mol/L。
[0012]具体地，所述步骤(2)中使用5moI /L氢氧化钠溶液调节pH。
[0013]具体地，所述步骤(3)中的水合肼质量分数为40-80%。
[0014]本发明具有如下有益效果:本发明提供的一种串珠状镍微米颗粒的合成方法(I)反应条件温和，反应时间短，镍颗粒形貌可控，重复性好；(2)本发明生产工艺简短易控，设备投资少，生产成本低，易于实现工业化生产。
【附图说明】
[0015]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0016]图1是实施例1制备的串珠状镍微米颗粒的扫描电镜图。
[0017]图2是实施例2制备的串珠状镍微米颗粒的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0018]现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。
[0019]实施例1
[0020]通过移液管加入1mL0.025mol/L硫酸镍溶液，13.6mL无水乙醇，6.7mL蒸馏水于10mL小烧杯中，搅拌均匀后，放入数显恒温磁力搅拌器，边加热边搅拌，当温度升至65°C后，在加热搅拌过程中，加入5mo VL的NaOH调至溶液pH= 14左右，调好pH后，在混合溶液中逐滴加入80 %水合肼20mL，保温约0.5h，沉淀物经过离心分离，用蒸馏水和无水乙醇洗涤后，放在真空干燥箱，在50°C下干燥2h。
[0021]产物的形貌和粒度的观测在S-3400NII型(日本Hitachi公司生产)扫描电子显微镜(SEM)下进行，以下的实施例及对比例均采用该台仪器进行形貌和粒度的观测。
[0022]产物的SEM结果见图1，产物具有比较均一的形貌，分散性好。粉末的SEM照片显示颗粒为串珠状，长度为8微米?15微米，厚度为0.3微米?0.5微米的串珠状微米镍粉
[0023]实施例2
[0024]通过移液管加入1mL0.025mol/L硫酸镍溶液，13.6mL无水乙醇，6.7mL蒸馏水于10mL小烧杯中，搅拌均匀后，放入数显恒温磁力搅拌器，边加热边搅拌，当温度升至65°C后，在加热搅拌过程中，加入5moΙ/LNaOH调至溶液pH= 14左右，调好pH后，在混合溶液中逐滴加入40 %水合肼20mL，保温约0.5h，沉淀物经过离心分离，用蒸馏水和无水乙醇洗涤后，放在真空干燥箱，在50°C下干燥2h。
[0025]产物的SEM结果见图2，产物大部分是粒径为0.2um左右的镍颗粒，颗粒大小基本差不多。
[0026]实施例3
[0027]通过移液管加入1mL0.025mol/L硫酸镍溶液，13.6mL无水乙醇，6.7mL蒸馏水于10mL小烧杯中，搅拌均匀后，放入数显恒温磁力搅拌器，边加热边搅拌，当温度升至50°C后，在加热搅拌过程中，加入5moΙ/LNaOH调至溶液pH= 14左右，调好pH后，在混合溶液中逐滴加入80%水合肼20mL，保温约0.5h。沉淀物经过离心分离，用蒸馏水和无水乙醇洗涤后，放在真空干燥箱，在50°C下干燥2h。
[0028]实施例4
[0029]通过移液管加入1mL0.025mol/L镍溶液，13.6mL无水乙醇，6.7mL蒸馈水于10mL小烧杯中，搅拌均匀后，放入数显恒温磁力搅拌器，边加热边搅拌，当温度升至85°C后，在加热搅拌过程中，加入5moΙ/LNaOH调至溶液pH= 14左右，调好pH后，在混合溶液中逐滴加入80%水合肼20mL，保温约0.5h。沉淀物经过离心分离，用蒸馏水和无水乙醇洗涤后，放在真空干燥箱，在50°C下干燥2h。
[0030]以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
【主权项】
1.一种串珠状镍微米颗粒的合成方法，其特征在于包括以下步骤: (1)按照物质量比1:1000:1500分别移取所需镍溶液、乙醇、水于烧杯中搅拌并加热； (2)待温度升至50-85°C后，调节pH至12-14; (3)按照水合肼与水物质量比I: I逐滴加入水合肼，并保温0.5h; (4)反应完毕后，将沉淀物分离、洗涤，并干燥，得串珠状镍微米颗粒。2.根据权利要求1所述的串珠状镍微米颗粒的合成方法，其特征在于:所述步骤(I)中的镍溶液为硫酸镍，浓度为0.025mol/L。3.根据权利要求1所述的串珠状镍微米颗粒的合成方法，其特征在于:所述步骤(2)中使用5mo I /L氢氧化钠溶液调节pH。4.根据权利要求1所述的串珠状镍微米颗粒的合成方法，其特征在于:所述步骤(3)中的水合肼质量分数为40-80 %。
【专利摘要】本发明公开了一种串珠状镍微米颗粒的合成方法。应用该方法可以制得形貌均一，分散良好的长度为8～15um，厚度为0.3～0.5um的串珠状微米镍粉。首先在干净烧杯中加入定量镍反应液、无水乙醇、蒸馏水，于水浴锅中边加热边搅拌；在加热搅拌过程中，加入一定浓度NaOH溶液调溶液pH至一定值，调好pH后，在混合溶液中逐滴加入一定量水合肼溶液，当温度升至一定温度后，保温一定时间后得到絮状沉淀，沉淀物经过离心分离，用蒸馏水和无水乙醇洗涤后，放在真空干燥箱，干燥后得到串珠状镍微米颗粒。本发明的制备方法对产物的形貌可控，操作简单，条件温和并且重复性好。
【IPC分类】B22F9/24
【公开号】CN105522167
【申请号】CN201511009315
【发明人】孔峰, 张晓叶, 程洁红, 路娟娟, 高永
【申请人】江苏理工学院
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年12月28日