专利名称：碳酸锶酸化精制工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于无机化工领域，具体涉及一种利用复分解法从天青石矿中制备工业碳酸锶的酸化精制工艺。
工业碳酸锶(SrCO3)，是生产锶盐的基本原料。目前已广泛地应用于金属冶炼、工业防锈、涂料工业、制糖工业、医药工业、高温超导材料及环境保护等领域。以天青石矿粉为原料生产碳酸锶，主要有碳还原法(也称火法，黑灰法)和复分解法(也称湿法)。碳还原法虽然工艺过程简单、投资小，成本低，但由于其反应产生的剧毒硫化物存在于废渣、废水、废气之中，严重污染环境，难以推广。复分解法是将天青石矿粉与碳酸铵溶液在一定温度和压力下充分混合反应，生成粗碳酸锶。该法最大的优点是基本无三废排放，所有物料均能得到充分利用，收率高，成本低。但由于所制得的粗碳酸锶中碳酸锶含量仅在70-80％左右，必须对其进一步精制纯化。经检索，1991年11月13日公告的中国发明专利申请“碳酸锶的制法”中公开了一种粗碳酸锶的酸化精制方法。该法是将用复分解法所制得的粗碳酸锶与一定比例的硝酸铵等铵盐在沸腾温度下酸化反应2.5-4小时，粗碳酸锶经酸化，转化为可溶性锶盐，再用碳酸铵沉淀成碳酸锶。最终粗碳酸锶转化成工业碳酸锶的转化率可达90％以上。然而，本发明人按上述工艺多次进行小试、中试及工业化试验，发现该工艺存在一个致命的缺陷即当酸化物料加热到90℃时，开始产生由细微的碳酸锶固体、水蒸汽、酸化反应生成的二氧化碳气体、氨气及水膜组成的泡沫，随着温度升高，泡沫急剧增加，直至溢出反应容器，即发生“溢料”现象，严重影响产品的收率，若加热载体与反应物料的温差大，反应物料从反应器喷出，即发生“喷料”现象，导致酸化反应无法进行。
为了解决上述问题，本发明人曾采用以下两条措施其一是将反应物料逐步投入；其二是控制反应在尽可能低的温度下进行。通过这两条措施，溢料、喷料问题得到了控制。但由于投料时间长，反应温度低，相应地延长了酸化反应时间，降低了产量，增加了成本，使复分解法收率高，成本低的优势无法体现。
本发明的目的就是提出一种新的酸化精制工艺，该工艺不仅有效地制止酸化反应时“溢料”、“喷料”现象的发生，而且加快了反应速度，降低了成本，提高了碳酸锶的转化率。
本发明人经过认真研究分析酸化反应加热过程中产生大量泡沫的条件及原因，认为粗碳酸锶含水量过多是导致泡沫形成的原因之一，因此控制粗碳酸锶含水量低于20-15％，并在加热过程中不断向反应罐内通入压缩空气，将产生的气泡破碎，是解决“溢料”、“喷料”问题的关键，也是本发明的关键，只有解决“溢料”、“喷料”问题，提高反应温度，缩短反应时间，提高产品转化率才成为可能。
本发明的具体方案是在复分解反应所制得的粗碳酸锶中，加入与其摩尔比为2-3∶1的工业硝酸铵，混合加热进行转化反应，其中粗碳酸锶含水量控制在20-15％以下，反应温度为140-170℃，时间0.5-1.5小时；加热过程中不断向反应罐内通入压缩空气；反应完毕后，按常规方法分离碳酸锶，回收硝酸铵。
本发明由于成功地解决了酸化反应过程中的溢料、喷料问题，提高了反应温度，加快了反应速度，缩短了反应时间，粗碳酸锶转化为产品碳酸锶的转化率达100％。产品按中华人民共和国化工行业标准HG/T2969-1999所要求的检测方法检测，符合规定。
附图
是复分解法从天青石矿中制备工业碳酸锶的工艺流程简图。
本发明所提出的酸化精制工艺是附图所示的整个工艺流程中的一个重要环节，该工艺经过上述改进，使复分解法收率高、成本低的优势得到充分体现。
下面详述
具体实施例方式实施例1取复分解反应所制得含量为75％的粗碳酸锶120g，经检测，含水量为13％，加入工业硝酸铵150g，加热至140℃，并不断向反应罐内通入压缩空气，酸化反应0.5小时。反应中产生的碳酸铵经冷凝回收循环使用，生成的可溶性锶盐溶液，再往其中加入理论量的碳酸铵，使锶盐生成碳酸锶沉淀。经固液分离、干燥，得工业用碳酸锶90g。硝酸铵经蒸发浓缩，回收再利用。
实施例2取复分解反应所制得含量为70％的粗碳酸锶150g，经检测，含水量为15％，加入工业硝酸铵187g，加热至150℃，并不断向反应罐内通入压缩空气，酸化反应1.5小时。反应中产生的碳酸铵经冷凝回收循环使用，生成的可溶性锶盐溶液，再往其中加入理论量的碳酸铵，使锶盐生成碳酸锶沉淀。经固液分离、干燥，得工业用碳酸锶105g。硝酸铵经蒸发浓缩，回收再利用。
实施例3取复分解反应所制得含量为75％的粗碳酸锶200g，经检测，含水量为22％，自然干燥，测水含量为19％，加入工业硝酸铵250g，加热至170℃，并不断向反应罐内通入压缩空气，酸化反应1.0小时。反应中产生的碳酸铵经冷凝回收循环使用，生成的可溶性锶盐溶液，再往其中加入理论量的碳酸铵，使锶盐生成碳酸锶沉淀。经固液分离、干燥，得工业用碳酸锶150g。硝酸铵经蒸发浓缩，回收再利用。
权利要求
1.一种碳酸锶酸化精制工艺，是将复分解反应所制得的粗碳酸锶，加入与其摩尔比为2-3∶1的工业硝酸铵，混合加热进行转化反应，其特征在于粗碳酸锶含水量控制在20-15％以下，转化温度为140-170℃，时间0.5-1.5小时；加热过程中不断向反应罐内通入压缩空气，反应完毕后，按常规方法分离碳酸锶，回收硝酸铵。
全文摘要
本发明公开了一种碳酸锶酸化精制工艺,是将复分解反应所制得的粗碳酸锶,加入与其摩尔比为2－3∶1的工业硝酸铵,混合加热进行转化反应,其特征在于:粗碳酸锶含水量控制在20－15%以下,转化温度为140－170℃,时间0.5－1.5小时;加热过程中不断向反应罐内通入压缩空气,反应完毕后,按常规方法分离碳酸锶,回收硝酸铵。本工艺提高了酸化反应速度,缩短了反应时间,产品转化率可达100%。
文档编号C01F11/00GK1373088SQ0110653
公开日2002年10月9日 申请日期2001年3月6日 优先权日2001年3月6日
发明者胡先裕, 沈自祥 申请人:黄石市天思科技有限公司