专利名称：从莹石尾矿中提取CaF的制作方法
技术领域：
本发明公开了一种从莹石尾矿中提取CaF2和SiO2及进一步制取氟硅酸的方法，属莹石尾矿综合利用及氟硅酸生产技术领域。
背景技术：
现有制取氟硅酸的生产方法是用硫酸高温转炉分解莹石精粉(含CaF298％以上，SiO2少于0.8％)，制取氟化氢气体，用水吸收氟化氢气体得氢氟酸，再用酸解法，即用氢氟酸分解硅矿粉制得氟硅酸。
在莹石湿精粉的生产过程中，对SiO2的含量要求极严，必须加入一定量的水玻璃以降低SiO2的含量。但同时又会把少量氟化钙及氟、硅连体矿压抑而与杂质一起排出，使一部分氟化钙未能被利用，成为废料排放。废料中氟化钙含量与莹石原矿及生产工艺有关，一般是在8-22％之间。
本发明为解决其技术问题采用了以下技术方案(1)制取CaF2和SiO2以莹石精选厂生产莹石湿精粉时排放的尾矿作生产原料，先将原料脱水送入球磨机磨矿，球磨后矿浆送入搅拌桶搅拌，或者直接将生产原料接入搅拌桶搅拌；搅拌时加入生产用水兑成浓度各为13-17％的Na2CO3、Na2S混合液，使原先吸附在矿物质表面的压抑剂水玻璃脱去，加入剂量为每分钟约300毫升；经脱除水玻璃后的矿浆送入搅拌桶进行第二次搅拌，搅拌时加入吸附剂油酸C17H33COOH，加入量按每吨尾矿含10％氟化钙时每小时加入油酸一公斤，同时加入Na2CO3以调整PH值在8.5-9之间；把第二次搅拌后的矿浆引入浮选机选矿，选矿方法采用一粗、一扫、二精法，选矿过程中将CaF2∶SiO2的重量比控制在81∶17-83∶15范围内；经选矿机得到的矿浆送入过滤机过滤，再烘干即制得氟硅砂产品，也即CaF2和SiO2混合物。
(2)进一步制取氟硅酸将所得CaF2和SiO2混和物按氟硅砂∶98％浓硫酸＝0.87∶0.9的要求加入浓硫酸，经转炉高温煅烘，温度控制范围500℃-600℃，取得氟化氢与四氟化硅气体，然后把炉内气体引入吸收塔用水吸收，得氟硅酸。
氟化氢与四氧化硅用水吸收制得氟硅酸的化学反应方程式为
本发明的有益效果是按原有生产方法制取一吨氟硅酸需要一级烘干莹石精粉0.73吨，硅矿粉0.24吨，硫酸1吨，原料成本为741.40元。而用本发明方法生产的氟硅砂即CaF2和SiO2混合物来生产同样一吨氟硅酸则需氟硅砂0.87吨，硫酸0.9吨，原料成本为456元。直接减少成本30％以上，总计成本可降低40％。
用本发明方法来生产CaF2和SiO2及进一步制取氟硅酸、氟硅酸盐类产品，原料充足，生产工艺简单、安全、无污染，成本低，利润丰，具有非常广阔的推广应用前景，有着显著的社会效益、经济效益和环境效益。
具体实施例方式以江西省兴国县莹石精选厂生产莹石湿精粉时排放的尾砂20吨(含氟化钙11％)作生产原料，先脱水，送入球磨机磨碎，之后送入搅拌桶搅拌，搅拌时加入浓度各为15％的Na2CO3、Na2Si混合液以脱除矿物质表面附着的水玻璃，加入剂量为每分钟300毫升；脱除水玻璃之后的矿浆送入搅拌桶进行第二次搅拌，搅拌时每小时加入1.1公斤的油酸，同时加入Na2CO3调整PH值在8.5左右；把第二次搅拌后的矿浆引入浮选机并采用现有一粗、一扫、二精的方法选矿，选矿过程中将CaF2∶SiO2的重量比控制为82∶16；经选矿机得到的矿浆送入过滤机过滤，烘干后得到2.6吨的CaF2和SiO2混合物，将此2.6吨混合物加入98％浓硫酸2.7吨，经转炉高温煅烘，温度控制在550+20℃内，得到氟化氢与四氟化硅气体各0.5吨和0.6吨，然后把炉内气体引入吸塔用水吸收，得到氟硅酸约1吨。
权利要求
1.一种从莹石尾矿中提取CaF2和SiO2及进一步制取氟硅酸的方法，其特征在于生产工艺按以下步骤进行(1)制取CaF2和SiO2以莹石精选厂生产莹石湿精粉时排放的尾矿作生产原料，先将原料脱水送入球磨机磨矿，球磨后矿浆送入搅拌桶搅拌，或者直接将生产原料接入搅拌桶搅拌；搅拌时加入生产用水兑成浓度各为13-17％的Na2CO3、Na2S混合液，使原先吸附在矿物质表面的压抑剂水玻璃脱去，加入剂量为每分钟约300毫升；经脱除水玻璃后的矿浆送入搅拌桶进行第二次搅拌，搅拌时加入吸附剂油酸C17H33COOH，加入量按每吨尾矿含10％氟化钙时每小时加入油酸一公斤，同时加入Na2CO3以调整PH值在8.5-9之间；把第二次搅拌后的矿浆引入浮选机选矿，选矿方法采用一粗、一扫、二精法，选矿过程中将CaF2∶SiO2的重量比控制在81∶17-83∶15范围内；经选矿机得到的矿浆送入过滤机过滤，再烘干即制得氟硅砂产品，也即CaF2和SiO2混合物；(2)进一步制取氟硅酸将所得CaF2和SiO2混和物按氟硅砂∶98％浓硫酸＝0.87∶0.9的要求加入浓硫酸，经转炉高温煅烘，温度控制范围500℃-600℃，取得氟化氢与四氟化硅气体，然后把炉内气体引入吸收塔用水吸收，得氟硅酸。
全文摘要
本发明涉及一种从莹石尾矿中提取CaF
文档编号C01B33/00GK1458061SQ0312280
公开日2003年11月26日 申请日期2003年4月13日 优先权日2003年4月13日
发明者季海水 申请人:季海水