Mn－Zn系铁素体部件的制作方法

专利名称：Mn－Zn系铁素体部件的制作方法
技术领域：
本发明涉及适于用于线圈以及变压器的铁心的Mn-Zn系铁素体部件，特别是涉及最适合用于显示出低损耗且高耐电圧(以下称之为耐圧)以及优良的磁特性，而且具有高的批量生产性的小型低背的电源用的线圈以及变压器的铁心的Mn-Zn系铁素体部件。
背景技术：
以前，对于小型低背电源设备用的铁心，使用Ni-Zn系铁素体形成直接绕线以及端子电极，或者使绝缘性的线轴和Mn-Zn系铁素体组合而加以使用。前者虽然可以小型化的，但是损耗大且磁特性差，存在例如直流重叠特性不足等问题。后者损耗小、磁特性优良，例如可以构成具有优良的直流重叠特性的线圈，但是因为铁心的电阻小，必须使其同绝缘性的线轴组合使用。由此难以小型化。
根据上述事实提出了各种磁特性优良、低损耗且可以小型化的铁心。
例如，在特公平2-60073号公报(专利文献1)中公开了，通过高温氧化气氛中氧化特定组成的Mn-Zn系铁素体，在表面上形成高电阻层的技术。但是，专利文献1的Mn-Zn系铁素体的材料组成变成ZnO14.6～29.8摩尔％(10～20重量％)、MnO17.1～33.4摩尔％(10～20重量％)，且作为所谓的高μ组成的饱和磁通密度(Bs)以及直流重叠特性差。
在特开平6-295812号公报(专利文献2)也公开了氧化Mn-Zn系铁素体(Fe2O350～56摩尔％、ZnO5～25摩尔％、剩余部分为MnO(19～45摩尔％))的表面而形成高电阻层的技术。但是，根据专利文献2得到的Mn-Zn系铁素体部件，其表面层的电阻小到1×103Ωm左右，且不能得到充分的耐圧。专利文献2是，在烧成后的冷却过程中的700～400℃的温度范围导入空气而进行氧化处理。因为在该氧化处理中导入空气，所以在氧化处理中气氛的温度降低，氧化没有充分地进行被认为是表面的电阻没有充分提高的原因。
特开平5-275225号公报(专利文献3)也同样地公开了氧化Mn-Zn系铁素体的表面而形成高电阻层的技术。专利文献3是，在将由Mn-Zn系铁素体粉末构成的压制成形体烧成后，在空气气氛中在600～800℃进行表面氧化处理。由专利文献3得到的Mn-Zn系铁素体铁心，氧化进行到烧成体内部，以致于离表面50μm的深度的电阻值是离表面200μm的深度的电阻值的10倍或以上的值。因此，虽然耐圧大，但损耗大幅度增加。
在特许第3108803号公报(专利文献4)中公开了通过将Mn-Zn系铁素体的组成撒在贫铁侧，调整添加剂，由此增大铁心整体的体积电阻率的方法。但是，对于该方法，虽然耐圧足够大，但是由于贫铁的组成，所以损耗大幅度增加，而且磁特性退化至与Ni-Zn系铁素体同等的程度。
在特开平6-283357号公报(专利文献5)中公开了在铁心表面形成无机高电阻被膜的技术，且特开平5-335156号公报(专利文献6)中公开了在铁心表面形成有机高电阻被膜的技术。根据这些技术，降低了铁心的损耗，且可以实现高耐圧以及高磁特性，但是被膜形成工序烦杂，批量生产性差。

发明内容
本发明就是基于以上的技术的课题而完成的，其目的是提供批量生产性优良、高耐圧、低损耗、且具有优良的直流重叠特性的Mn-Zn系铁素体部件以及使用该部件的铁心。
使用批量生产性优良的氧化处理制造具有显示出各种电阻行为的表层部的Mn-Zn系铁素体部件并进行研究，结果发现，如果Mn-Zn系铁素体部件的从表面到50μm左右的深度的电阻高的话，则可以得到充分的耐圧，同时如果使得内部的电阻比其变得更低的话，则可以避免铁心损耗的上升。也就是说，本发明通过下述的Mn-Zn系铁素体部件解决了前述课题，该Mn-Zn系铁素体部件的特征在于，具有由Mn-Zn系铁素体烧成体构成的磁性体主体、和在磁性体主体的表层形成的表层部，该表层部具有下列的特性以下定义的ρ5是ρ5≥103Ωm，以下定义的ρ50是ρ50≤102Ωm；其中ρ5(R0-R1)S/L5(Ωm)，ρ50(R2-R3)S/L50(Ωm)，L5＝10μm，L50＝20μm，R0(Ω)在测定试样A(其中，测定试样A是从该Mn-Zn系铁素体部件之中采取的试样，具有平行地相向的第1面以及第2面、且前述第1面以及前述第2面之间是等断面积S(mm2)的柱状体，前述第1面是该Mn-Zn系铁素体部件中露出在外部的面，前述第2面是与该Mn-Zn系铁素体部件中露出在外部的面距离100μm或以上的面)的前述第1面的整个面以及前述第2面的整个面上形成的电极间的电阻值，R1(Ω)在将前述测定试样A的前述第1面研磨10μm后，在该研磨面的整个面以及前述第2面的整个面上分别形成的电极间的电阻值，R2(Ω)在将前述测定试样A的前述第1面研磨40μm后，在该研磨面的整个面以及前述第2面的整个面上分别形成的电极间的电阻值，R3(Ω)在将前述测定试样A的前述第1面研磨60μm后，在该研磨面的整个面以及前述第2面的整个面上分别形成的电极间的电阻值。
在本发明的Mn-Zn系铁素体部件中，表层部优选是ρ5≥300×ρ50，更优选是ρ5≥2×103Ωm、ρ50≤0.5×102Ωm、ρ5≥500×ρ50。具有这样的电阻特性的本发明的Mn-Zn系铁素体部件是高耐圧、低损耗、且具有优良的直流重叠特性。
在本发明的Mn-Zn系铁素体部件中，以下定义的R50、R200优选满足R50≤15kΩ、且R50＜10×R200。
测定试样B10mm×10mm×10mm(其中，该试样是从Mn-Zn系铁素体部件采取的立方体试样)R50将前述测定试样B的第1面研磨50μm且在与前述第1面相向的第2面的整个面上形成电极，在该被研磨的面的中央以及前述电极的中央上接触接触面积为1mm2的端子而测定的电阻值(其中，前述测定试样B中的前述第1面是该Mn-Zn系铁素体部件中露出在外部的面)，R200将前述测定试样B的前述第1面侧研磨200μm且在与前述第1面相向的前述第2面的整个面上形成电极，在该被研磨的面的中央以及前述电极的中央接触接触面积为1mm2的端子而测定的电阻值。
在本发明的Mn-Zn系铁素体部件中，Mn-Zn系铁素体烧成体优选的是，其ZnO组成是14摩尔％或以下。这是因为，若ZnO超过14摩尔％，则必然会出现饱和磁通密度(Bs)以及直流重叠特性(Idc)的降低。
另外，在本发明的Mn-Zn系铁素体部件中，优选使Mn-Zn系铁素体烧成体的相对密度为96％或以上。这是因为，在相对密度不足96％的情况下，氧化达到超过50μm或者100μm的深度的范围，该区域的电阻变高，变得难于实现低损耗。
如以上所说明的那样，根据本发明，可以提供批量生产性优良、高耐圧、低损耗、且具有优良的直流重叠特性的Mn-Zn系铁素体部件。


图1是示意地表示本发明的Mn-Zn系铁素体部件的局部剖面的图。
图2是示意地表示本发明的Mn-Zn系铁素体部件的表层部的比电阻和与距离表面的位置的关系的曲线图。
图3是表示实施例1中的距离试样表面的深度和比电阻的关系的曲线图。
图4是表示实施例1中的试样温度和铁心损耗(Pcv)的关系的曲线图。
图5是表示实施例1中的电流值和电感值的关系(直流重叠特性、25℃)的曲线图。
图6是表示实施例1中的电流值和电感值的关系(直流重叠特性、100℃)的曲线图。
图7是表示实施例2中的ρ5和耐圧的关系的曲线图。
图8是表示实施例3中的R50/R200和铁心损耗(Pcv)的关系的曲线图。
图9是表示实施例4中的ZnO量和饱和磁通密度(Bs)、直流重叠特性(Idc)的关系的曲线图。
图10是表示实施例4中的烧成密度和铁心损耗(Pcv)的关系的曲线图。
图11是表示实施例5中的退火时间和耐圧的关系的曲线图。
图12是表示实施例5中的退火时间和铁心损耗(Pcv)的关系的曲线图。
图13是用于说明耐圧的测定方法的图。
符号说明1Mn-Zn系铁素体部件；2磁性体主体；3表层部；4试样；5电极；6端子
具体实施例方式
以下详细描述本发明。
如图1所示，本发明的Mn-Zn系铁素体部件1具有由Mn-Zn系铁素体烧成体构成的磁性体主体2、在磁性体的表层形成的表层部3。该表层部3是通过对磁性体主体2实施后述的退火处理而生成的，与表层部3以外的磁性体主体2具有不同的氧化状态。
本发明中的表层部3具有ρ5≥103Ωm、ρ50≤102Ωm的特性。图2是对于该表层部3的一例子，示意地表示距离表面的深度与比电阻的关系的图。如图2所示，本发明的表层部3的表面部的电阻高，且在距离表面的深度为50μm的范围中的电阻急剧降低。而在比50μm更深的位置，电阻的变化是平稳的。在图2中，也显示同通常的Mn-Zn系铁素体的比电阻的行为一致，但是表面的比电阻低至10Ωm附近。具有这样的表层部3的本发明的Mn-Zn系铁素体部件1由于表面附近的电阻极高，由此可以实现高的耐圧性，同时深度方向中的电阻急剧降低，由此可以实现低的铁心损耗。在本发明中可以构成具有下列特性的表层部3，即ρ5、ρ50优选是ρ5≥2×103Ωm、ρ50≤30Ωm，更优选是ρ5≥4×103Ωm、ρ50≤10Ωm。
具有这样的特性的本发明中的表层部3的电阻急剧降低，以致于ρ5以及ρ50表示为ρ5/ρ50≥300，优选表示为ρ5/ρ50≥500，更优选表示为ρ5/ρ50≥700。
以上的本发明的优选的表层部3可以具有下列的特性对于R50、R200而言，R50＜10×R200。这显著地表示出限定R50≥10×R200的专利文献3和本发明的Mn-Zn系铁素体部件的区别点。
另外，得到以上的本发明的表层部3的方法，在后述的Mn-Zn系铁素体部件1的制造方法的栏中提及。
本发明的Mn-Zn系铁素体部件的组成是不特别限定的，但优选的是，作为主要成分含有Fe2O350～58摩尔％、ZnO5～14摩尔％、剩余部分实质上为MnO。
若Fe2O3的量增加，则存在下列的倾向高温域中的饱和磁通密度提高，另一方面铁心损耗变差。若Fe2O3少于50摩尔％，则高温域中的饱和磁通密度降低。另一方面，若Fe2O3超过58摩尔％，则铁心损耗的增大显著。因此，在本发明中，将Fe2O3设定为50～58摩尔％。优选的Fe2O3的量是51～57摩尔％，更优选的Fe2O3的量是52～56摩尔％。
ZnO的量也对饱和磁通密度和铁心损耗产生影响。若ZnO少于5摩尔％时，则饱和磁通密度降低，同时损耗变大。而ZnO超过14摩尔％，饱和磁通密度也降低，同时损耗变大。因此在本发明中，优选将ZnO设定为5～14摩尔％。更优选的ZnO的量是5～12摩尔％，更优选的ZnO的量是6～9摩尔％。
除了以上的主要成分以外，本发明的Mn-Zn系铁素体部件还可以含有以下说明的副成分。
本发明的Mn-Zn系铁素体部件中作为第1副成分可以含有以换算成SiO2计为250ppm或以下(但不包括0)的范围内的Si以及以换算成CaCO3计为2500ppm或以下(但不包括0)的范围内的Ca。Si和Ca具有下列的效果在晶界偏析而形成高电阻层，导致低损耗，同时作为烧结助剂提高烧结密度。
本发明的Mn-Zn系铁素体部件中作为第2副成分，可以含有Nb2O5400ppm或以下(但不包括0)、ZrO21000ppm或以下(但不包括0)、Ta2O51000ppm或以下(但不包括0)、In2O51000ppm或以下(但不包括0)、Ga2O51000ppm或以下(但不包括0)之中的1种、2种或更多种。通过含有这些第2副成分，可以得到饱和磁通密度提高和/或损耗降低的效果。
本发明的Mn-Zn系铁素体部件中作为第3副成分可以含有SnO210000ppm或以下(但不包括0)以及TiO210000ppm或以下(但不包括0)之中的1种或者2种。SnO2和TiO2在晶粒内、晶界中存在且具有降低损耗的效果。
本发明的Mn-Zn系铁素体部件中作为第4副成分，可以含有以P换算的P的化合物35ppm或以下(但不包括0)、MoO31000ppm或以下(但不包括0)、V2O51000ppm或以下(但不包括0)、GeO21000ppm或以下(但不包括0)、Bi2O31000ppm或以下(但不包括0)、Sb2O33000ppm或以下(但不包括0)之中的1种、2种或更多种。第4副成分具有作为烧结助剂使得烧结密度提高的效果，同时有助于低温烧成。
下面就本发明中的Mn-Zn系铁素体部件的制造方法进行说明。
作为主要成分的原料，使用氧化物或使用通过加热变成氧化物的化合物的粉末。具体地说，可以使用Fe2O3粉末、Mn3O4粉末、ZnO粉末，根据需要还可以使用副成分粉末。各原料粉末的平均粒径在0.1～3.0μm的范围内适宜选择即可。
将主要成分的原料粉末进行湿式混合后，进行煅烧。煅烧的温度是800～1000℃的范围内的规定温度即可，且气氛为N2或大气即可。煅烧的稳定时间在0.5～5.0小时的范围内适宜选择即可。在煅烧后，粉碎煅烧粉。
在本发明中，并不限于上述的主要成分的原料，可以使用含有2种或更多种的金属的复合氧化物的粉末作为主要成分的原料。例如，通过氧化培烧含有氯化铁、氯化锰的水溶液，可以得到含有Fe、Mn的复合氧化物的粉末。也可以将该粉末和ZnO粉末混合作为主要成分原料。在这样的情况下，不需要煅烧。
同样地，作为副成分的原料，也可以使用氧化物或使用通过加热变成氧化物的化合物的粉末。具体地说，可以使用SiO2、CaCO3、Nb2O5、ZrO2、Ta2O5、In2O5、Ga2O5、SnO2、TiO2、MoO3、V2O5、GeO2、Bi2O3、Sb2O3等。而且，在选择P化合物作为第4副成分的场合，可以使用通过加热得到的P化合物的粉末，例如(Ca3(PO4)2)等。这些副成分的原料粉末可以同煅烧后粉碎的主要成分的粉末混合。但是，也可以在同主要成分的原料粉末混合后，同主要成分一起供给煅烧。
由主要成分和根据需要的副成分组成的粉末，为了顺利地实行后序的成形工序而造粒成颗粒。造粒可以采用例如喷雾干燥器而进行。在混合粉末中少量添加适当的粘结材料，例如聚乙烯醇(PVA)，将其用喷雾干燥机进行喷雾、干燥。优选将所得到的颗粒的粒径设定为80～200μm左右。
所得到的颗粒采用例如具有规定形状的模具进行压制而形成所希望的形状，将该成形体供给至烧成工序。
烧成是在1250～1450℃的温度范围内保持2～10小时左右。这时的气氛(烧成气氛)的氧分圧不足8％，优选是3～6％，更优选是5～6％。另外，在升到1250～1450℃的温度范围的升温过程以及从该温度范围的降温过程的气氛为氮气氛。
在本发明中，重要的是，将烧成体的密度(烧成密度)设定在96％或以上。若烧成密度不足96％时，则不能实现从表面向内部产生电阻的急剧降低，不能实现铁心损耗的提高。优选的烧成密度是96.5％或以上，更优选的烧成密度是97％或以上。为了得到96％或以上的烧成密度，通常通过调整成形体的密度(成形密度)、烧成条件即可。在成形密度过低的场合，即使烧成温度升高，也不能得到96％或以上的烧成密度。后述的实施例5被认为是用于得到96％或以上的烧成密度的成形密度、烧成温度的指南。
本发明中在烧成后进行退火处理。该退火处理是为了得到具有前述的电阻特性的表层部的必要因素。退火处理是通过在氧化气氛中、典型地是在规定温度的大气中将烧成体保持规定时间而进行的。退火处理优选是在650～850℃的温度下进行。若温度不足650℃，则不能达到ρ5≥103Ωm，且所得的Mn-Zn系铁素体部件的耐圧不足。另一方面，若温度超过850℃，在烧成体的内部，具体地说距离表面超过50μm的区域的电阻变高，且铁心损耗变大。更优选的退火温度是700～800℃。而且，退火处理中的保持时间可以在0.5～10小时之间根据温度而适宜设定。
退火处理可以在得到烧成体后、作为与烧成不同的工序进行，也可以在烧成的降温过程中进行。在前一种情况下，将在烧成炉内冷却至规定温度的烧成体投入至退火处理用的热处理炉中，在规定温度下加热保持规定时间即可。在后一种情况下，在降温过程的退火处理温度下，在烧成炉内导入必要量的氧，同时维持该温度即可。
采用以上说明的本发明的Mn-Zn系铁素体部件的铁心在100kHz、200mT的条件下可以得到600kW/m3或以下、优选550kW/m3或以下、更优选500kW/m3或以下的铁心损耗(Pcv)、50V或以上、优选60V或以上、更优选70V或以上的耐圧、以及不低于Ni-Zn系铁素体的直流重叠特性。采用本发明的Mn-Zn系铁索体部件的铁心的形态并不受限制，可以适用公知的任何形态的铁心。而且，该铁心优选是用于小型低背的电源用的线圈以及变压器，当然也可以用于其它的用途。
实施例1制备Fe2O3粉末54摩尔％、MnO粉末39.5摩尔％、ZnO粉末6.5摩尔％作为铁素体原料，进行湿式混合后，在850℃煅烧3小时。接着将粘合剂加入至由煅烧物粉碎而得到的粉末中，颗粒化后，成形而得到成形体。
将得到的成形体烧成。烧成是按照如下的条件下进行，即在氮气氛中升温至1300℃，然后将氧分圧控制在3％，并保持5小时后，再在氮气氛中降温。对于所得到的烧成体，测定密度、饱和磁通密度Bs、导磁率μ，结果是，密度4.93g/cm3(相对密度97.3％)、Bs540mT、μ2400。
接着，对φ15mm×10mm的圆柱状烧成体实施保持各种的温度、各种时间的退火处理。对于退火后的烧成体，按照以下所示测定电阻。另外，电阻的测定方法是如以下所示。将经过了氧化处理的圆柱状烧成体的平行相向的两面的任一面侧研磨仅仅100μm。使研磨100μm后的圆柱状烧成体作为测定试样A。而且，将未进行研磨的面作为第1面，将通过研磨形成的面作为第2面。第1面是露出在外部的面，而第2面是与露出在外部的面距离100μm或以上的面。
接着，在第1面的整个面以及第2面的整个面上以铟-镓合金形成电极。
将以电阻测定器的一对端子同表里两面的电极接触而测定的电阻值设定为R0(Ω)。
将该测定试样A的第1面侧研磨10μm后，与上述同样(在表里两面形成电极)地测定的电阻值设定为Ra(Ω)。
然后，将测定试样A的第1面侧进一步研磨30μm(从第1面的研磨合计量是40μm)，之后与上述同样(在表里两面上形成电极)地测定的电阻值设定为Rb(Ω)。
然后，将测定试样A的第1面侧进一步研磨20μm(从第1面的研磨合计量是60μm)，之后与上述同样(在表里两面上形成电极)地测定的电阻值设定为Rc(Ω)。
然后，将测定试样A的第1面侧进一步研磨20μm(从第1面的研磨合计量是80μm)，之后与上述同样(在表里两面上形成电极)地测定的电阻值设定为Rd(Ω)。
然后，将测定试样A的第1面侧进一步研磨30μm(从第1面的研磨合计量是110μm)，之后与上述同样(在表里两面上形成电极)地测定的电阻值设定为Re(Ω)。
然后，将测定试样A的第1面侧进一步研磨20μm(从第1面的研磨合计量是130μm)，之后与上述同样(在表里两面上形成电极)地测定的电阻值设定为Rf(Ω)。
然后，将测定试样A的第1面侧进一步研磨40μm(从第1面的研磨合计量是170μm)，之后与上述同样(在表里两面上形成电极)地测定的电阻值设定为Rg(Ω)。
使用以上的Ra～Rg，按照以下所示求得烧成体的深度方向的预定位置的比电阻。
ρ5＝(R0-Ra)×7.52×π/10(Ωm)ρ25＝(Ra-Rb)×7.52×π/30(Ωm)ρ50＝(Rb-Rc)×7.52×π/20(Ωm)ρ70＝(Rc-Rd)×7.52×π/20(Ωm)ρ95＝(Rd-Re)×7.52×π/30(Ωm)ρ120＝(Re-Rf)×7.52×π/20(Ωm)ρ150＝(Rf-Rg)×7.52×π/40(Ωm)另外，将由与上述同样的10mm×10mm×10mm(立方体)的烧成体构成的测定试样B的第1面研磨50(μm)后，在与第1面相向的第2面的整个面上形成电极，使研磨面的中央以及电极的中央同接触面积为1mm2的电阻测定器的端子接触而测定的电阻值设定为R50(Ω)。另外，将第1面侧研磨150μm(从最初开始计研磨合计量为200μm)后，使研磨面同接触面积为1mm2的电阻测定器的端子直接接触，在另一面上使与前述同样地形成的电极同端子接触而测定的电阻值设定为R200(Ω)。
以上的测定结果示于表1以及图3中。另外，在图3中，例如ρ5的「5」是表示深度的意思。
如表1以及图3所示，可以知道，若实施退火处理，则表面附近的电阻增高。其中，电阻增高的程度是随着退火处理条件不同而不同。在700℃×1小时这样的氧化程度弱的条件下，ρ5只增加至300Ωm左右，与此相对在700℃×8小时的条件下，ρ5增加至5800Ωm左右。即使将退火处理的温度提高到850℃、或者900℃，ρ5也不会进一步升高，但是ρ50升高。特别是在900℃的退火处理下，该倾向更为显著。
还可以知道，对于ρ5/ρ50，在700℃×8小时的条件时显示最大的值，电阻急剧降低。与此相对，在ρ5为低的700℃×1小时的条件、或者ρ5为高的850℃×8小时、900℃×8小时的条件下，ρ5/ρ50小，难以说成电阻急剧降低。而在700℃×8小时的条件时，R50/R200保持在10或以下、进一步保持在5或以下的值，这也暗示电阻有急剧的降低。
表1

而且，使用实施了各条件的退火处理的状态的试样测定铁心损耗(Pcv)的温度特性、耐圧、直流重叠特性(Idc)、饱和磁通密度(Bs)、起始导磁率(μi)。所得结果示于表2、图4～图6中。
另外，如图13所示，对于耐圧，是在φ10mm、1.6mm(厚度)的试样4的单侧表面上形成一对由铟镓合金构成的半月形的电极5。另外，一对电极按1mm的间隔设置。在20℃下使端子6从电极5间通过，在1分钟内施加恒定的电圧，以不引起电流的失控(超出控制范围)的最大电圧作为耐圧。
而且，对于直流重叠特性(Idc)，在3.3mm×3.3mm×13mm的I铁心上施加绕线，直至电感值变成20μH，将在室温(20℃)以及100℃下施加电流而使得电感值降低10％的电流值作为直流重叠特性(Idc)。另外，以100kHz的频率测定电感值。
表2

如表2以及图4所示，在实施ρ5高且电阻急剧降低的700℃×8小时的退火处理的场合，未看到铁心损耗(Pcv)有大幅度的增加。但是，在实施ρ5高且ρ5/ρ50小的850℃×8小时、900℃×8小时的退火处理的场合，铁心损耗(Pcv)增大，暴涨至未实施退火处理的试样的10倍左右的值。另外，铁心损耗(Pcv)是在外径为20mm、内径为10mm、厚度为5mm的环形铁心在100kHz、200mT的条件下测定。
如表2表示，在实施ρ5是高的700×8小时、850℃×8小时、900℃×8小时的退火处理的场合，耐圧增高，其中ρ50越高，耐圧越低。
而且，在仅仅是表面电阻增大的条件下，直流重叠特性(Idc)不变或者变动少，但在内部电阻增加时，直流重叠特性降低。起始导磁率也发现有同样的倾向。将在700℃×8小时的条件下进行退火处理的试样的在20℃以及100℃下的直流重叠特性示于图5以及图6中。另外，在图5以及图6中，也记载了由Ni-Zn铁素体构成的铁心的直流重叠特性。如图5以及图6所示，可以知道，与由Ni-Zn铁素体构成的铁心相比，本发明的铁心显示出更好的直流重叠特性。
实施例2除了将退火处理条件设定为600℃×1小时、700℃×1小时、700℃×2小时、700℃×8小时以外，与实施例1同样地制作试样，测定耐圧以及ρ5。将其结果示于表3以及图7中。如表3以及图7所示，当通过退火处理使得氧化的程度增大时，ρ5增高，耐圧提高。特别是，当将ρ5设定在1000Ωm或以上时，则可以得到50V或以上的耐圧。
表3

实施例3除了将退火处理条件设定为700℃×4小时、800℃×4小时、850℃×2小时以外，与实施例1同样地制作试样，测定铁心损耗(Pcv)和前述的R50以及R200。所得的结果示于表4以及图8中。如果是R50≤10×R200，则可以使铁心损耗(Pcv)为600kW/m3或以下。
表4

实施例4将Fe2O3量固定为54摩尔％，而另一方面，使ZnO量变化，在1300℃烧成，并实施700℃×8小时的退火处理。除此之外，与实施例1同样地制作试样，测定饱和磁通密度(Bs)以及100℃中的直流重叠特性(Idc)。所得的结果示于表5以及图9中。随着ZnO量增多，饱和磁通密度(Bs)以及直流重叠特性(Idc)有降低的倾向，但是如果ZnO量在14％或以下的范围，则可以得到500mT或以上的饱和磁通密度(Bs)以及5.4A或以上的直流重叠特性(Idc)。
表5

实施例5除了将成形密度以及烧成温度设定为表6所示的条件，将退火处理设定为700℃×4小时的条件以外，与实施例1同样地制作试样，测定烧成密度以及铁心损耗(Pcv)。所得的结果示于表6以及图10中。如果烧成密度是95.5％或以上，则可以将铁心损耗(Pcv)设定为600kW/m3或以下。相反地，在烧成密度低达94.7％的情况下，铁心损耗(Pcv)增大。这表明，在烧成密度低的情况下，通过退火处理，在从烧成体的表面到更深的区域，电阻增加。
表6

实施例6除了退火温度为600、700、800、900℃，退火时间为1、2、4、8小时以外，与实施例1同样地制备试样，对该试样测定耐圧、铁心损耗(Pcv)，调查它们同退火处理条件的关系。所得的结果示于图11以及图12中。如图11以及图12所示那样，退火温度为600℃时，耐圧变成50V或以下；而退火温度为900℃时，耐圧足够大，且铁心损耗(Pcv)是比600kW/m3大得多的值。因此，可以知道的是，退火温度优选为650～850℃的范围。
权利要求
1.一种Mn-Zn系铁素体部件，其特征在于，具备由Mn-Zn系铁素体烧成体构成的磁性体主体，和在所述磁性体主体的表层上形成的表层部，该表层部具有下列的特性以下定义的ρ5是ρ5≥103Ωm；以下定义的ρ50是ρ50≤102Ωm；其中，ρ5(R0-R1)S/L5(Ωm)，ρ50(R2-R3)S/L50(Ωm)，L5＝10μm，L50＝20μm，R0(Ω)在测定试样A的第1面的整个面以及第2面的整个面上形成的电极间的电阻值，其中，测定试样A是从该Mn-Zn系铁素体部件之中采取的试样，具有平行地相向的第1面以及第2面、且所述第1面以及所述第2面之间是等断面积S(mm2)的柱状体，所述第1面是该Mn-Zn系铁素体部件中露出在外部的面，所述第2面是与该Mn-Zn系铁素体部件中露出在外部的面距离100μm或以上的面；R1(Ω)在将所述测定试样A的所述第1面研磨10μm后，在该研磨面的整个面以及所述第2面的整个面上分别形成的电极间的电阻值；R2(Ω)在将所述测定试样A的所述第1面研磨40μm后，在该研磨面的整个面以及所述第2面的整个面上分别形成的电极间的电阻值；R3(Ω)在将所述测定试样A的所述第1面研磨60μm后，在该研磨面的整个面以及所述第2面的整个面上分别形成的电极间的电阻值。
2.根据权利要求1记载的Mn-Zn系铁素体部件，其特征在于，ρ5≥300×ρ50。
3.根据权利要求1记载的Mn-Zn系铁素体部件，其特征在于，ρ5≥2×103Ωm、ρ50≤0.5×102Ωm、且ρ5≥500×ρ50。
4.根据权利要求1记载的Mn-Zn系铁素体部件，其特征在于，以下定义的R50、R200满足关系R50≤15k、且R50＜10×R200，其中，测定试样B10mm×10mm×10mm，且是从该Mn-Zn系铁素体部件采取的立方体试样；R50将所述测定试样B的第1面研磨50μm且在与所述第1面相向的第2面的整个面上形成电极，在该被研磨的面的中央以及所述电极的中央上接触接触面积为1mm2的端子而测定的电阻值，其中所述测定试样B中的所述第1面是该Mn-Zn系铁素体部件中露出在外部的面；R200将所述测定试样B的所述第1面侧研磨200μm且在与所述第1面相向的所述第2面的整个面上形成电极，在该被研磨的面的中央以及所述电极的中央接触接触面积为1mm2的端子而测定的电阻值。
5.根据权利要求1或4记载的Mn-Zn系铁素体部件，其特征在于，所述Mn-Zn系铁素体烧成体以14摩尔％或以下的范围含有ZnO。
6.根据权利要求1或4记载的Mn-Zn系铁素体部件，其特征在于，所述Mn-Zn系铁素体烧成体作为主要成分含有Fe2O350～58摩尔％、ZnO5～14摩尔％、且剩余部分实质上为MnO。
7.根据权利要求1记载的Mn-Zn系铁素体部件，其特征在于，所述Mn-Zn系铁素体烧成体的相对密度是96％或以上。
全文摘要
本发明提供一种批量生产性优良、高耐压、低损耗、且具有优良的直流重叠特性的Mn－Zn系铁素体部件，该Mn－Zn系铁素体部件包含具有下列的特性的表层部ρ5是ρ5≥10
文档编号C01G49/00GK1691218SQ20051006664
公开日2005年11月2日 申请日期2005年4月21日 优先权日2004年4月21日
发明者楫野隆, 高川建弥, 村濑琢, 青木卓也 申请人:Tdk株式会社