专利名称：医药用白炭黑的制作方法
技术领域：
本发明涉及制药行业不可缺少的助剂，特别是一种达到西方国家药典规
定其含砷量不大于0. 0003%的医药用透明白炭黑。
背景技术：
白炭黑又名水合二氧化硅，是无机硅系列白色透明高补强填料助剂，质 轻，似绒毛蓬松状粉末，具有多种优良性能，已成为各行业不可缺少的助剂。 白炭黑的生产方法可分为物理法与化学法两大类。物理法是用机械粉碎方法 将自然界天然行态的Si02(如硅藻土)粉碎成粉末，但此法难以取的粒径小于
1微米的产品，活性较差。化学法按其制法特征主要分为气相法及沉淀法。 气相法制造的白炭黑产品纯度高，理化性能优良，但由于原料难得，制取工 艺流程长，成本高等限制了其应用范围。
沉淀法是用无机酸和硅酸钠在加热条件下反应生成硅胶，经干燥脱水而 制成二氧化硅，而采用一般沉淀法制造的产品粒径粗，活性低，色泽暗、补 强效果差，无透明感，只能用于一般制品。
国内生产白炭黑的工厂较多，但多数工厂生产的白炭黑主要用于橡胶及 塑料行业做助剂，而白炭黑作为吸附剂及分散剂是制药行业不可缺少的助
齐廿，如用作生产维生素c的助剂等。国内药用白炭黑主要依靠进口，其原因
是国内一些厂家生产的白炭黑里其含砷量太高，而按美国药典规定，含砷量
应不大于0.0003%，砷会以氢氧化砷的形式成为白炭黑聚集的晶核，很难除 尽晶核中氢氧化砷(As(0H)3)从而使制得白炭黑里的砷含量难以达标。本发明的目的是采用硫化沉淀法除砷，对一般沉淀法进行创新改进，从 而制的砷含量不大于0. 003%的药用白炭黑。 实例
(1) 将模数为3. 1 3.4的硅酸钠(工业级)用水稀释至Si02含量在15 259&， 令其自然沉降，静至48h后使用。将浓H2S04配置成浓度50y。的稀H2S04待用，将 硫化钠配制成饱和溶液待用。
(2) 将50%的稀仏304加入到除砷器中以硫砷(3=1.0 1.5: 0.8 1.2的量加入 硫化钠饱和溶液，这时硫化钠在稀H2S04中先生成H2S并电离成H+及S气在酸 性条件下S—2与H2S04中的As+3反应生成As203;
As"+3 S-2—— As203 I
经过滤除去As203 ;
(3) 在反应釜中加入水50-60份，加入步骤(1)配制的硅胶钠，搅拌升温至 30°C，慢慢加入步骤(2)制成的稀H2S04溶液，至釜内出现白色凝胶时停止加 胶，继续搅拌3-5分钟，测定pH =9-11.5
(4) 升温至80。C搅拌下慢慢加入H2SO4进行胶化反应，pH:3时停止递加酸， 酸化后继续搅拌，并将釜温升至IOO'C保持酸化1小时。
(5) 老化后过滤，滤饼用脱离子水反复洗涤直至滤液中钠含量小于O. 1%为止。
(6) 将滤饼在120-15(TC下烘干后用粉碎机粉碎至平均粒径20微米的细粉即制 得成品。
附图
是医药用白炭黑的工艺流程图。
权利要求
1、一种药典规定标准的白炭黑，其特征在于它的砷含量不大于0.0003％，本发明是对一般沉淀工艺进行创新改进，首先在变PH下进行第一步反应，然后再在低PH值下进行第二步反应从而制的高补强和透明的药用白炭黑。
2、 根据权利要求1概述的药用白炭黑的生产中PH值:2.5 13.6范围内调正，成品粒径为20微米的细粉。
全文摘要
本发明涉及一种医药用白炭黑。国内药用白炭黑主要依靠进口，原因是其含砷量达不到药典标准。本发明采用硫化物沉淀法先除去浓硫酸中的砷，除砷后的硫酸再与硅酸钠在一定的pH值下进行沉淀反应，从而制得砷含量不大于0.0003％的药用透明白炭黑。
文档编号C01B33/00GK101638234SQ20081004367
公开日2010年2月3日 申请日期2008年7月30日 优先权日2008年7月30日
发明者范志平 申请人:上海立昌环境工程有限公司