专利名称：一种化学法除钙制备低钙氧化镧新工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于稀土产品制备领域，特别涉及的是一种化学法除钙制备低钙氧化镧新 方法。
背景技术：
钙与稀土元素化学性质相近，是稀土分离生产中的主要非稀土元素杂质。供玻 璃、陶瓷、电子工业用的氧化镧有许多规格，不同规格对钙杂质含量的要求不同，钙小于 0. 005%的氧化镧必须经过萃取除钙，生产的纯镧液经过草酸沉淀、煅烧方可达到产品质量 标准，原工艺增加了萃取除钙这一生产程序，增加了原材料的投入，升高了生产成本。本工 艺通过控制沉淀反应条件，以氯化镧液为原料，以草酸为沉淀剂，对影响氧化镧中CaO含量 的主要因素料液浓度，沉淀时间等进行控制制备低钙氧化镧。用草酸沉淀制备的氧化镧中 CaO含量小于0. 01%，取消萃取除钙生产线，满足了不同客户的要求，降低了生产成本。
发明内容
本发明的目的就是以氯化镧液为原料，不经过萃取除钙生产线，利用沉淀过程控 制工艺技术条件，制备的氧化镧中CaO含量小于0. 03%的一种化学法除钙制备低钙氧化镧
新工艺。为实现上述目的，本发明所述的一种化学法除钙制备低钙氧化镧新工艺，是通过 以下步骤完成的一、用氯化镧溶液为原料，该氯化镧溶液中氧化钙占稀土总氧化物的3. 7% 11. 5%，在该氯化镧液中，氯化镧的浓度折成100% La2O3为100 150g/l ；二、将草酸溶于去离子水中，制成浓度为80 90g/l的水溶液；三、将步骤一制备的氯化镧溶液与步骤二制备的草酸溶液混合进行沉淀反应，沉 淀温度为90°C 90°C，沉淀时间60min 150min ；四、上述沉淀反应完成后陈化100 150min ；五、步骤四所得的沉淀物用去离子水洗涤3 5次，过滤，得到草酸镧固体；六、该草酸镧固体在900°C 1000°C下灼烧2 3小时，即可得到CaO含量小于 0.01%的氧化镧产品。本发明的特点在于1、生产低钙氧化镧产品取消了萃取除钙生产线，用化学法直接除钙制备低钙氧化 镧，降低了生产成本。。2、用该工艺制得的碳酸盐澄清快、过滤性能好，氧化镧的纯度> 99. 9%，稀土收率 高达99. 5%。3、以氯化镧液为原料，草酸溶液为沉淀剂，控制沉淀条件制备的氧化镧。每公斤氧 化镧原材料降低2. 73元。
具体实施例方式实施例1在沉淀槽中加入氯化镧溶液，折100%氧化镧500Kg，用去离子水配成浓度为 120g/l溶液，搅拌均勻。称草酸1500Kg加入溶解槽中，加去离子水配成浓度为90g/l的草 酸溶液，将溶解好的草酸溶液用三氟泵打入草酸溶液高位贮槽中，然后在搅拌的情况下，将 草酸溶液在自流的情况下加入到氯化镧溶液中进行沉淀，沉淀温度控制在60°C 90°C，沉 淀时间120min，待沉淀完全后陈化时间lOOmin，将沉淀物抽上清液在沉淀槽中用去离子水 洗涤次数4次，然后将沉淀物用真空过滤，得到草酸镧中间产品，最后将草酸镧置于隧道煅 烧窑中1000°C煅烧3小时得到CaO含量小于0. 01%的氧化镧产品。实施例2在沉淀槽中加入氯化镧溶液，折100%氧化镧500Kg，用去离子水配成浓度为 150g/l溶液，搅拌均勻。称草酸1500Kg加入溶解槽中，加去离子水配成浓度为80g/l的草 酸溶液，将溶解好的草酸溶液用三氟泵打入草酸溶液高位贮槽中，然后在搅拌的情况下，将 草酸溶液在自流的情况下加入到氯化镧溶液中进行沉淀，沉淀温度控制在60°C 90°C，沉 淀时间180min，待沉淀完全后陈化时间lOOmin，将沉淀物抽上清液在沉淀槽中用去离子水 洗涤次数4次，然后将沉淀物用真空过滤，得到草酸镧中间产品，最后将草酸镧置于隧道煅 烧窑中1000°C煅烧3小时得到CaO含量小于0. 01%的氧化镧产品。
权利要求
一种化学法除钙制备低钙氧化镧新工艺，其特征在于所述该工艺是通过以下步骤完成的，一、用氯化镧溶液为原料，该氯化镧溶液中氧化钙占稀土总氧化物的3.7％～11.5％，在该氯化镧液中，氯化镧的浓度折成100％La2O3为100～150g/l；二、将草酸溶于去离子水中，制成浓度为80～90g/l的水溶液；三、将步骤一制备的氯化镧溶液与步骤二制备的草酸溶液混合进行沉淀反应，沉淀温度为90℃～90℃，沉淀时间60min～150min；四、上述沉淀反应完成后陈化100～150min；五、步骤四所得的沉淀物用去离子水洗涤3～5次，过滤，得到草酸镧固体；六、该草酸镧固体在900℃～1000℃下灼烧2～3小时，即可得到CaO含量小于0.01％的氧化镧产品。
全文摘要
本发明公开了一种化学法除钙制备低钙氧化镧新工艺，通过控制沉淀反应条件，以氯化镧液为原料，以草酸为沉淀剂，对影响氧化镧中CaO含量的主要因素料液浓度，沉淀时间等进行控制制备低钙氧化镧。用草酸沉淀制备的氧化镧中CaO含量小于0.01％，取消萃取除钙生产线，满足了不同客户的要求，降低了生产成本。
文档编号C01F17/00GK101898784SQ200910022678
公开日2010年12月1日 申请日期2009年5月25日 优先权日2009年5月25日
发明者于化琴, 方中心, 李发金, 杨在璞, 杨小凤, 苗广礼 申请人:甘肃稀土新材料股份有限公司