一种在P₅₀₇盐酸体系镨钕分离线上同时产出两种规格氯化钕溶液的方法

专利名称：一种在P₅₀₇盐酸体系镨钕分离线上同时产出两种规格氯化钕溶液的方法
技术领域：
本发明属于一种在盐酸体系中，以北方包头矿水浸液提取钐铕钆后的少铕氯化稀 土溶液为原料，以P5OT2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯为萃取剂，在盐酸体系中分离镨钕的 工艺。
背景技术：
传统工艺是在盐酸体系中以P5(l72-乙基己基膦酸单2-乙基己酯为萃取剂，萃取分 离镨钕时，以稀盐酸为洗液来洗涤镧铈镨，反萃液-粗氯化钕液的酸度< 0. 3mol/L，其中氧 化钐Sm2O3 > 5000ppm,要得到99. 5%的氯化钕溶液，还需经过全部萃取钐，才能得到合格产 品，这其间需消耗大量氨水或碳铵，因此工艺流程长，化工材料消耗高，而且只能得到一种 99. 5%的氯化钕溶液。

发明内容
本发明的目的就是利用现有设备，降低各种材料消耗，节能减排，减少氨氮废水的 排放量，增加产品附加值，即在同一条萃取线上同时产出99. 9%的氯化钕溶液和99. 5%氯 化钕溶液的种在P5tl7盐酸体系镨钕分离线上同时产出两种规格氯化钕溶液的方法。为实现上述目的，本发明所述的一种在P5tl7盐酸体系镨钕分离线上同时产出两种 规格氯化钕溶液的方法是通过以下步骤完成的一、以提取钐铕钆后的少铕氯化稀土溶液为原料，在盐酸体系中，用经过皂化 后的P55(i72-乙基己基膦酸单2-乙基己酯为萃取剂，该水溶液中的稀土含量为1. 2mol/ L-1. 3mol/L, PH值=0. 02-0. 05mol/L，萃取少铕氯化稀土溶液中的镧铈镨钕及钐，以达到 降低盐酸单耗和控制反萃段出口酸度为目的；二、将步骤一所得的含有镨钕钐的稀土浓度为0. 18mol/L的有机相，经过含钕、钐 的水相洗涤后得到含钕钐有机相；三、将上述含钕钐有机相用3. 6mol/L的盐酸溶液反萃，根据反萃段第一级水相出 口中的氧化钐含量< 500ppm及氧化镨含量< 3000ppm来确定反萃段第一出口位置，根据反 萃段第二水相出口中氧化镨彡500ppm来确定另一出口位置，第一出口的量为总钕液量的 70%左右；第二出口产出的氯化钕溶液经萃取钐后得到99. 9%氯化钕溶液，第一出口产出 的氯化钕溶液为99. 5%氯化钕溶液。由于采用了上述方法，又是在原所有设备的基础上，在同一条萃取线上不增加级 数可同时产出99. 9%和99. 5%氯化钕溶液，比原萃取钐线的开车时间减少了 3/4，而且节 约了大量氨水、盐酸等材料，降低了水、电等能耗及废水排放量，同时减轻了操作人员的劳 动强度。
具体实施例方式实施例1以浓度为200g/L，PH值=2.0-3.0的少铕氯化稀土溶液为原料，少铕氯化稀土 溶液流量50L/min，有机P5OT2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯流量185L/min，进行分馏萃取 5min，然后以浓度为1. 28mol/L, PH值=0. 02-0. 05mol/L的钕钐液，流量为22L/min进行 洗涤有机相P5OT2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯，最后以3. 6mol/L的盐酸溶液进行反萃， 盐酸流量为30L/min，在反萃段第一出口得到6L/min的99. 5%氯化钕溶液，其中氧化镨含 量为1800ppm，氧化钐含量为188ppm，质量标准完全达到99. 5%的标准；反萃段另一出口 得到2L/min的含钐氯化钕溶液，其中氧化镨含量为339ppm，经过萃取钐线，氧化钐含量为 55ppm，氧化镨含量为339ppm，质量标准完全达到99. 9%的标准。比原萃取钐线的开车时间 减少了 3/4，而且节约了大量氨水、盐酸等材料，降低了水、电等能耗及废水排放量，同时减 轻了操作人员的劳动强度，增加了氯化钕溶液的附加值。实施例2以浓度为200g/L，PH值=2. 0_3. 0的少铕氯化稀土溶液为原料，少铕氯化稀土 溶液流量55L/min，有机P5OT2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯流量198L/min，进行分馏萃取 5min，然后以浓度为1. 29mol/L, PH值=0. 02-0. 05mol/L的钕钐液，流量为26L/min进行 洗涤有机相P5OT22-乙基己基膦酸单2-乙基己酯，最后以3. 6mol/L的盐酸溶液进行反萃， 盐酸流量为36L/min，在反萃段第一出口得到8L/min的99. 5%氯化钕溶液，其中氧化镨含 量为1960ppm，氧化钐含量为220ppm，质量标准完全达到99. 5%的标准；反萃段另一出口 得到2L/min的含钐氯化钕溶液，其中氧化镨含量为300ppm，经过萃取钐线，氧化钐含量为 50ppm,氧化镨含量为300ppm，质量标准完全达到99. 9%的标准。比原萃取钐线的开车时间 减少了 3/4，而且节约了大量氨水、盐酸等材料，降低了水、电等能耗及废水排放量，同时减 轻了操作人员的劳动强度，增加了氯化钕液的附加值。
权利要求
一种在P507盐酸体系镨钕分离线上同时产出两种规格氯化钕溶液的方法，其特征在于该方法是通过以下步骤完成的，一、以提取钐铕钆后的少铕氯化稀土溶液为原料，在盐酸体系中，用经过皂化后的P5072 乙基己基膦酸单2 乙基己酯为萃取剂，该水溶液中的稀土含量为1.2mol/L 1.3mol/L，PH值＝0.02 0.05mol/L，萃取少铕氯化稀土溶液中的镧铈镨钕及钐，以达到降低盐酸单耗和控制反萃段出口酸度为目的；二、将步骤一所得的含有镨钕钐的稀土浓度为0.18mol/L的有机相，经过含钕、钐的水相洗涤后得到含钕钐有机相；三、将上述含钕钐有机相用3.6mol/L的盐酸溶液反萃，根据反萃段第一级水相出口中的氧化钐含量≤500ppm及氧化镨含量≤3000ppm来确定反萃段第一出口位置，根据反萃段第二水相出口中氧化镨≤500ppm来确定另一出口位置，第一出口的量为总钕液量的70％左右；第二出口产出的氯化钕溶液经萃取钐后得到99.9％氯化钕溶液，第一出口产出的氯化钕溶液为99.5％氯化钕溶液。
全文摘要
本发明公开了一种在P507盐酸体系镨钕分离线上同时产出两种规格氯化钕溶液的方法，以矿水浸液提取钐铕钆的少铕液为原料，在盐酸体系中以P5072-乙基己基膦酸单2-乙基己酯为萃取剂进行镨钕分离，利用控制反萃段酸度，增加反萃液出口来达到在同一条萃取线上同时产出两种规格氯化钕溶液，以提高产品附加值的工艺；该工艺具有流程简单、投资小的生产特点，大大降低盐酸、氨水等材料消耗，及水、电等能源消耗，减少了氨氮废水的排放量。
文档编号C01F17/00GK101898783SQ20091002267
公开日2010年12月1日 申请日期2009年5月25日 优先权日2009年5月25日
发明者刘天军, 常亚明, 康秋珍, 张尚虎, 王保国, 罗锦辉, 赵四军 申请人:甘肃稀土新材料股份有限公司