专利名称：一种纳米抗菌负离子整理剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米抗菌负离子整理剂的制备及其用于提高天然纤维与 合成纤维负离子抗菌性能的整理应用工艺，属于纺织化工技术领域。
背景技术：
"纳米负离子后整理加工技术"是一种利用纳米负离子功能整理剂对纺 织品进行保健功能加工的技术。该技术的原理是将一,发射或释放负离子的 材料加工成纳米级粒径的功能整理剂，然后通过一系列后整理手段施加到纺 织品上，从而使其具有了显著"受激"而产生负离子的保健功能。
作为功能材料之一的纳米负离子材料，可以释放出与原始森林、瀑布等 原生态条件下存在的羟基负离子，不仅使得空气清新，同时可以去除或降低 各种有害的有机挥发性物质的浓度，如甲醛、苯、氨等，从而起到净化局部
环境的作用。专利CN101249272A公开了一种纳米复合负离子材料，由纳米 电气石或/和竹炭，纳米二氧化钛、纳米麦饭石、纳米海泡石、纳米沸石中的 一种或几种，以无机类稳定分散剂和/或有机类稳定分散剂进行分散。此种负 离子材料能够降低纳米复合多功能负离子材料使用过程中的团聚、分散性差 等问题，提高生产能力和保证产品质量和性能。专利CN1779066A中生产了 一种纳米强化负离子抗菌保健巾被，将源自海底的无机负离子发生材料同纳 米氧化锌和纳米二氧化钛的前驱体预混，再经高温煅烧得到负离子发生量大、 抗菌性强的锌钛基纳米复合负离子抗菌保健材料，处理到巾被上即生产出纳 米强化负离子抗菌保健巾被。专利CN1844289A公开了一种纳米型多功能负 离子材料，由贝壳、电气石、麦饭石、沸石、聚胺盐等无机材料组成，纳米 级粒度占10%-90%的粉体或浆体或液体。该多功能负离子材料具有长效杀 菌、长效释放羟基负离子、辐射远红外线、祛除甲醛、苯、氨和除臭等功能。 专利CN1664020A中制备了一种释放负离子的抗菌纳米负载材料，以纳米或 亚微米电气石颗粒作为内核，在电气石颗粒表面吸附硝酸银，与二氧化钛颗 粒进行掺杂，然后包覆有二氧化硅或氧化铝层，得到具有多孔性质的释放负 离子的抗菌纳米负载材料。得到的释放负离子的抗菌纳米负载材料的尺寸在
352nm-4050nm之间。该复合体具有释放负离子、抗菌等作用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种采用金属盐作为前 驱体在催化剂存在下水解，并与可以释放负离子的材料进行预混，利用超声 分散得到纳米抗菌负离子整理剂悬浮液，在粘合剂和柔软剂存在下对织物进 行整理，赋予织物释放负离子、抗菌性能的一种纳米抗菌负离子整理剂的制 备方法及应用。
按照本发明提供的技术方案， 一种纳米抗菌负离子整理剂包含如下重量 份的各组份可溶性氧化物的前驱体15-20份、去离子水10-20份、催化剂 5-10份及离子发生材料50-75份；
将可溶性氧化物的前驱体、去离子水、催化剂放在容器中混合、反应制 成混合液；在混合液中加入负离子发生材料，在容器中进行预混合；将混合 液分散、加热即制成纳米抗菌负离子整理剂。
所述的可溶性氧化物的前驱体是四氯化钛、乙酸锌或正硅酸四乙酯中的 一种。
所述负离子发生材料是电气石、沸石、麦饭石或贝壳中的一种。 所述催化剂100%氨水溶液、80%乙醇氨溶液或75%氯化氨溶液中的一种。 本发明纳米抗菌负离子整理剂的制备方法，采用以下工艺步骤其配方 比例按重量份数计
(1) 、将可溶性氧化物的前驱体15-20份、去离子水10-20份、催化剂 5-10份放在容器中混合，在温度60-150'C条件下进行反应1-2小时制成混合 液；
(2) 、取步骤1的混合液25-40份、负离子发生材料50-75份在容器中 进行预混合；
(3) 、将步骤2中的混合液用超声分散机以350r/min的速度分散2-3
小时；
(4) 、在温度120-150。C条件下加热1-1.5小时即制成整理剂悬浮液， 即为纳米抗菌负离子整理剂。
所述整理剂悬浮液中粒径0-60微米；密度为800kg/m3。 所述超声分散时所用的超声频率为40KHz。本发明一种纳米抗菌负离子整理剂可以用浸轧法对天然纤维、合成纤维 及其混纺织物进行整理，整理工艺步骤如下
1、 将所制得的纳米抗菌负离子整理剂用水稀释8-10倍；
2、 将10-18份织物在82-90份纳米抗菌负离子整理剂中二浸二轧(每 次浸渍20-30分钟)，压力为2-4kg/cm2、轧余率为50%-80%;
3、 织物在60-100'C下烘干5 20min，水洗去除织物上过量的氨水，避 免高温焙烘引起织物泛黄；
4、 再在130-180。C下焙烘2-10min。
5、 为改善织物的手感，强力和负离子整理耐久性，织物负离子整理后
需柔软剂和粘合剂处理，具体方法如下
将上述织物10-15份在85-90份含有柔软剂、粘合剂的整理液中二浸二 轧，压力2-4kg/cm2，将整理后的织物在60-100。C烘干，然后在100-15(TC焙 烘l-5min。
所述的柔软剂、粘合剂的整理液是市场上所购，是常州中策公司生产 的ZC-900有机硅柔软剂。
本发明与已有技术相比具有以下优点
本发明采用金属盐作为前驱体在催化剂存在下水解，并与可以释放负离 子的材料进行预混，利用超声分散得到纳米抗菌负离子整理剂悬浮液，能够 降低纳米负离子材料使用过程中的团聚、分散性差等问题；金属氧化物和负 离子发生材料协同作用，抗菌效果好；在粘合剂和柔软剂存在下对织物进行 整理，赋予织物释放负离子、抗菌性能。
具体实施例方式
下面本发明将结合实施例作进一步描述
实施例l:本发明一种纳米抗菌负离子整理剂的制备方法；采用以下工艺 步骤其配方比例按重量份数计 1、整理液的制备
a、 在锥形瓶中，放入80%乙醇氨溶液10份，将乙酸锌15份与去离子 水20份在温度为13(TC条件下反应1.5小时，为反应混合液；
b、 将电气石65份同反应混合液35份放在烧杯中预混合；
c、 将步骤2中的混合液用超声分散机以350r/min的速度分散2小时，超声频率为40KHz;
d、在12(TC下加热1-1. 5小时即制成整理剂悬浮液，即为纳米抗菌负离 子整理剂。
所述整理剂悬浮液中粒径45微米；密度为800kg/m3。其中氧化锌占45 份，电气石占55份。
2、 负离子整理
a、 将所制得的纳米抗菌负离子整理剂用水稀释8-10倍；
b、 将18份织物在82份纳米抗菌负离子整理剂中二浸二轧(每次浸渍 20分钟)，压力为2kg/cm2、轧余率为50°/。；
c、 织物在6(TC下烘干5min，水洗去除织物上过量的氨水，避免高温 焙烘引起织物泛黄；
d、 再在130"C下焙烘3min。
e、 为改善织物的手感，强力和负离子整理耐久性，织物负离子整理后
需柔软剂和粘合剂处理，具体方法如下
将上述织物在含有柔软剂、粘合剂的整理液(ZC-900)中二浸二轧(每次 浸渍20分钟)，压力2 kg/cm2，将整理后的织物在9(TC下烘干，再在120 'C焙烘2min。
3、 负离子测试
室温轻轻揉搓用负离子性能用日本产IC-1000型测试仪测试，每立方厘 米负离子为5500个。
4、 抗菌性能测试
抗菌性能参照GB/T 3921.2-1997标准测试。整理后织物对大肠杆菌和金 黄色葡萄球菌的抗菌率达到95%以上。
实施例2:本发明一种纳米抗菌负离子整理剂的制备方法；采用以下工
艺步骤其配方比例按重量份数计
1、整理液的制备
a、 在锥形瓶中，放入100%氨水氨溶液8份，将四氯化钛20份与去离 子水20份在温度6(TC条件下反应1小时，为反应混合液；
b、 将沸石60份同反应混合液40份放在烧杯中预混合；c、将步骤2 中的混合液用超声分散机以350r/min的速度分散2.5小时，超声频率为 40KHz;
6d、在温度15(TC下加热1-1. 5小时即制成整理剂悬浮液，即为纳米抗菌 负离子整理剂。
所述整理剂悬浮液中粒径35微米；密度为800kg/m3。其中二氧化钛占 50份，沸石占50份。
2、 负离子整理
a、 将所制得的纳米抗菌负离子整理剂用水稀释9倍；
b、 将15份织物在85份纳米抗菌负离子整理剂中二浸二轧(每次浸渍 25分钟)，压力为3kg/cm2、轧余率为60%;
c、 织物在温度8(TC下烘干10min，水洗去除织物上过量的氨水，避免高 温焙烘引起织物泛黄；
d、 再在温度15(TC下焙烘5min。
e、 为改善织物的手感，强力和负离子整理耐久性，织物负离子整理后需
柔软剂和粘合剂处理，具体方法如下
将上述织物在含有柔软剂、粘合剂的整理液(ZC-900)中二浸二轧(每次 浸渍25分钟)，压力3 kg/cm2，将整理后的织物在6(TC下烘干，再在150 。C焙烘3min。
3、 负离子测试
室温轻轻揉搓用IC-1000型测试仪测试，每立方厘米负离子为4800个， 水洗50次后阴干，每立方厘米负离子为4500个。
4、 抗菌性能测试
水洗50次后，织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率达到85%以上。
实施例3:本发明一种纳米抗菌负离子整理剂的制备方法；采用以下工 艺步骤其配方比例按重量份数计 1、整理液的制备
a、 在锥形瓶中，放入75%氯化氨溶液10份，将正硅酸乙酯18份与去 离子水12份在温度9(TC条件下反应2小时，为反应混合液；
b、 将麦饭石70份同反应混合液30份放在烧杯中预混合；
c、 将步骤2中的混合液用超声分散机以350r/min的速度分散3小时， 超声频率为40KHz;
d、 在温度120'C下加热1-1.5小时即制成整理剂悬浮液，即为纳米抗菌 负离子整理剂。所述整理剂悬浮液中粒径25微米；密度为800kg/m3。其中二氧化硅占 35份，沸石占65份。
2、 负离子整理
a、 将所制得的纳米抗菌负离子整理剂用水稀释10倍；
b、 将10份织物在90份纳米抗菌负离子整理剂中二浸二轧(每次浸渍 30分钟)，压力为4kg/cm2、轧余率为80%;
c、 织物在温度卯。C下烘干15min，水洗去除织物上过量的氨水，避免高 温焙烘引起织物泛黄；
d、 再在温度180。C下焙烘7min。
e、 为改善织物的手感，强力和负离子整理耐久性，织物负离子整理后需 柔软剂和粘合剂处理，具体方法如下
将上述织物在含有柔软剂、粘合剂的整理液(ZC-900)中二浸二轧(每次 浸渍30分钟)，压力4 kg/cm2，将整理后的织物在8(TC下烘干，再在120 "C焙烘lmin。
3、 负离子测试
室温轻轻揉搓用IC-1000型测试仪测试，每立方厘米负离子为4200个， 水洗50次后阴干，每立方厘米负离子为3800个。
4、 抗菌性能测试
水洗50次后，织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率达到80%以上。
权利要求
1、一种纳米抗菌负离子整理剂，其特征是该纳米抗菌负离子整理剂包含如下重量份的各组份可溶性氧化物的前驱体15-20份、去离子水10-20份、催化剂5-10份、离子发生材料50-75份；将可溶性氧化物的前驱体、去离子水、催化剂放在容器中混合、反应制成混合液；在混合液中加入负离子发生材料，在容器中进行预混合；将混合液分散、加热即制成纳米抗菌负离子整理剂。
2、 根据权利要求l所述的纳米抗菌负离子整理剂，其特征是所述的可 溶性氧化物的前驱体是四氯化钛、乙酸锌或正硅酸四乙酯中的一种。
3、 根据权利要求1所述的纳米抗菌负离子整理剂，其特征是所述负离子 发生材料是电气石、沸石、麦饭石或贝壳中的一种。
4、 根据权利要求l所述的纳米抗菌负离子整理剂，其特征是所述催化剂是100%氨水溶液、80%乙醇氨溶液或75%氯化氨溶液中的一种。
5、 根据权利要求1所述的纳米抗菌负离子整理剂的制备方法，其特征是 采用以下工艺步骤其配方比例按重量份数计(1) 、将可溶性氧化物的前驱体15-20份、去离子水10-20份、催化剂 5-10份放在容器中混合，在温度60-15(TC条件下进行反应1-2小时制成混合 液；(2) 、取步骤1的混合液25-40份、负离子发生材料50-75份在容器中 进行预混合；(3) 、将步骤2中的混合液用超声分散机以350r/min的速度分散2_3小时；(4) 、在温度120-15(TC条件下加热1-1.5小时即制成整理剂悬浮液， 即为纳米抗菌负离子整理剂。
6、 根据权利要求5所述的纳米抗菌负离子整理剂的制备方法，其特征是: 所述整理剂悬浮液中粒径0-60微米；密度为800kg/m3。
7、 根据权利要求5所述的纳米抗菌负离子整理剂的制备方法，其特征是 所述超声分散时所用的超声频率为40KHz。
全文摘要
本发明涉及一种纺织品纳米抗菌负离子整理剂的制备方法，属于纺织化工技术领域。特征是将电气石、沸石、麦饭石等负离子发生材料同纳米氧化物的前驱体预混，以超声分散技术来制备整理剂悬浮液，得到纳米抗菌负离子整理剂。本发明采用粘合剂和柔软剂通过浸轧、烘、焙工艺对天然纤维及合成纤维进行负离子整理，此整理剂整理出的织物不仅有良好的负离子功能，而且抗菌性能好、耐洗涤、手感好。
文档编号C01G23/00GK101525836SQ200910029298
公开日2009年9月9日 申请日期2009年4月8日 优先权日2009年4月8日
发明者海 刘, 吴洪波, 曾庆福, 楠 邵, 黄燕笑 申请人:无锡泰达纺织科技有限公司