专利名称：一种碳/陶复合材料的制备方法
技术领域：
本发明属于碳/陶复合材料的制备方法。
背景技术：
石墨材料具有较高的强度、良好的导电性、耐热冲击性和热稳定性，其用途是广泛的。近年来，碳/陶复合材料引起了人们广泛的注意。通过在石墨基体中掺杂陶瓷组元制备的碳/陶复合材料，除具有石墨材料的性质，还具有陶瓷材料的特性。因而被广泛用于化工、航天、核能等领域。特别在各种Tokamak装置中采用。但如何将陶瓷粒子在基体中均匀分散是制备碳/陶复合材料目前存在而没有解决的问题。日本专利特开昭59-131576中提出了在生焦中掺杂B4C、SiC混合物进行磨碎，再成型、烧结的方法。此方法存在的主要问题是生焦和陶瓷粉末粒子形成复合粒子不能将陶瓷粒子磨得更小、以及分散均匀。因此限制了陶瓷粒子在石墨材料的作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺杂粒子分散均匀的碳/陶复合材料的制备方法。
本发明的制备方法是将石油焦或沥青焦、掺杂粒子、粘结剂首先在高速混合机中混合10-15分钟，制成预混合粉，然后将预混合粉放入球磨机中，加入溶剂和分散剂，研磨5～100小时，研磨后的混合物减压蒸馏、破碎至60-100目，最后热压成型；其中所述石油焦或沥青焦、掺杂粒子、粘结剂、有机溶剂和分散剂组成如下石油焦或沥青焦、掺杂粒子和粘结剂组份的重量百分比含量为石油焦或沥青焦 55％～70％掺杂粒子 6％～20％粘结剂 22％～28％
有机溶剂加入量是粘结剂重量的6-60倍，分散剂加入量是有机溶剂的5-15wt％。
如上所述的粘结剂是高软化点沥青，软化点最好为95～200℃的沥青。
如上所述的掺杂粒子为B4C粉、Si粉、SiC粉、Ti粉、TiO2、ZrO2粉、Zr粉中的一种或几种。
如上所述的有机溶剂为四氢呋喃、喹啉、吡啶、苯或甲苯。
如上所述的分散剂为质子型表面活性剂，如聚乙二醇。
本发明与相有技术相比具有如下优点(1)以有机溶剂作为球磨分散的介质，可以使掺杂粒子均匀分散到碳粉中，同时使掺杂粒子的粒径研磨更小。
(2)球磨分散方法制备的碳/陶复合材料的抗弯强度达到116MPa。
(3)本发明工艺操作简单，制备成本低，有利于广泛应用。
(4)碳/陶复合材料具有高强度、较高热导率和较低电阻率的特性。
具体实施例方式实施例1粘结剂为煤沥青，软化点为106℃，加入量为25wt％，石油焦加入量为63wt％，掺杂粒子加入量分别为B4C添加量为2wt％、Si粉添加量为3wt％、Ti添加量为7wt％，以四氢呋喃为溶剂，添加量为粘结剂重量的6倍，聚乙二醇加入量为四氢呋喃的10wt％，将石油焦、掺杂粒子、粘结剂混合料在高速混合机内混合10～15min，将上述预混合料、四氢呋喃和聚乙二醇放入球磨机中，研磨30hr，然后进行减压蒸馏后再粉碎至60～100目过筛。在2600℃下热压成型，恒温时间30min。材料的抗弯强度由万能材料实验机上测定，材料的电阻率用GM-II型多功能电阻率自动测定仪测定，材料的热导率用常温导热系数测定仪测定。制备的复合材料的室温性能为抗弯强度为116MPa，电阻率为3.35μΩ.m，热导率为200W/m.K。
实施例2以喹啉为溶剂，添加量为粘结剂重量的30倍，粘结剂为煤沥青，软化点为150℃，加入量为28wt％，石油焦加入量为60wt％，掺杂粒子加入量分别为B4C添加量为2wt％、SiC粉添加量3wt％、Ti添加量为7wt％，聚乙二醇的加入量为喹啉量的10wt％，研磨时间为50hr，其它同实施例1。制备的复合材料的室温性能为抗弯强度为106MPa，电阻率为3.10μΩ.m，热导率为210W/m.K。
实施例3以吡啶为溶剂，添加量为粘结剂重量的20倍，粘结剂为煤沥青，软化点为95℃，加入量为22wt％，沥青焦加入量为66wt％，聚乙二醇的加入量为吡啶量的15wt％，研磨时间为10hr，其它同实施例1。制备的复合材料的室温性能为抗弯强度为85MPa，电阻率为2.61μΩ.m，热导率为230W/m.K。
实施例4以甲苯为溶剂，添加量为粘结剂重量的60倍，粘结剂为煤沥青，软化点为150℃。加入量为25wt％，沥青焦加入量为63wt％，聚乙二醇的加入量为甲苯量的5wt％，研磨时间为100hr，其它同实施例1。制备的复合材料的室温性能为抗弯强度为101MPa，电阻率为3.78μΩ.m，热导率为190W/m.K。
实施例5以四氢呋喃为溶剂，添加量为粘结剂重量得8倍，粘结剂为煤沥青，软化点为95℃，加入量为25wt％，石油焦加入量为68wt％，掺杂粒子为Ti粉，加入量为7wt％，聚乙二醇的加入量为四氢呋喃量的10wt％，研磨时间为60hr，其它同实施例1。制备的复合材料的室温性能为抗弯强度为88MPa，电阻率为2.10μΩ.m，热导率为280W/m.K实施例6以四氢呋喃为溶剂，添加量为粘结剂重量得20倍，粘结剂为煤沥青，软化点为95℃，加入量为25wt％，石油焦加入量为68wt％，掺杂粒子为Zr粉，加入量为7wt％，聚乙二醇的加入量为四氢呋喃量的10wt％，研磨时间为70hr，其它同实施例1。制备的复合材料的室温性能为抗弯强度为80MPa，电阻率为2.30μΩ.m，热导率为283W/m.K
实施例7以四氢呋喃为溶剂，添加量为粘结剂重量得20倍，粘结剂为煤沥青，软化点为95℃，加入量为24wt％，石油焦加入量为68wt％，掺杂粒子为ZrO2粉，加入量为8wt％，聚乙二醇的加入量为四氢呋喃量的10wt％，研磨时间为50hr，其它同实施例1。制备的复合材料的室温性能为抗弯强度为85MPa，电阻率为2.70μΩ.m，热导率为275W/m.K实施例8以四氢呋喃为溶剂，添加量为粘结剂重量得10倍，粘结剂为煤沥青，软化点为106℃，加入量为24wt％，石油焦加入量为65wt％，掺杂粒子为Ti粉和Si粉，加入量分别为8wt％和3wt％，聚乙二醇的加入量为四氢呋喃量的10wt％，研磨时间为50hr，其它同实施例1。制备的复合材料的室温性能为抗弯强度为82MPa，电阻率为2.52μΩ.m，热导率为310W/m.K。
权利要求
1.一种碳/陶复合材料的制备方法，其特征是将石油焦或沥青焦、掺杂粒子、粘结剂首先在高速混合机中混合10-15分钟，制成预混合粉，然后将预混合粉放入球磨机中，加入溶剂和分散剂，研磨5～100小时，研磨后的混合物减压蒸馏、破碎至60-100目，最后热压成型；其中所述石油焦或沥青焦、掺杂粒子、粘结剂、有机溶剂和分散剂组成如下石油焦或沥青焦、掺杂粒子和粘结剂组份的重量百分比含量为石油焦或沥青焦 55％～70％掺杂粒子6％～20％粘结剂 22％～28％有机溶剂加入量是粘结剂重量的6-60倍，分散剂加入量是有机溶剂的5-15wt％。
2.如权利要求1所述的一种碳/陶复合材料的制备方法，其特征在于所述的粘结剂是95～200℃的高软化点沥青。
3.如权利要求1所述的一种碳/陶复合材料的制备方法，其特征在于所述的掺杂粒子是B4C粉、Si粉、SiC粉、Ti粉、TiO2、ZrO2粉或Zr粉中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种碳/陶复合材料的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂是四氢呋喃、喹啉、吡啶、苯或甲苯。
5.如权利要求1所述的一种碳/陶复合材料的制备方法，其特征在于所述的分散剂是质子型表面活性剂。
6.如权利要求1或5所述的一种碳/陶复合材料的制备方法，其特征在于所述的分散剂是聚乙二醇。
全文摘要
一种碳/陶复合材料的制备方法，是将石油焦或沥青焦、掺杂粒子、粘结剂首先在高速混合机中混合10－15分钟，制成预混合粉，然后将预混合粉放入球磨机中，加入溶剂和分散剂，研磨5～100小时，研磨后的混合物减压蒸馏、破碎至60－100目，最后热压成型。本发明工艺操作简单，制备成本低，有利于广泛应用，碳/陶复合材料具有高强度、高热导率、低电阻率的特性。
文档编号C09C3/00GK1428378SQ0113167
公开日2003年7月9日 申请日期2001年12月27日 优先权日2001年12月27日
发明者刘朗, 范壮军, 史景利, 翟更太 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所