专利名称：一种液相化学反应制备氢氧化铅纳米棒的方法
技术领域：
本发明涉及^"种制备纳米棒的方法，特别涉及一种利用液相化学反应制备氢氧化铅纳米棒的方法。
背景技术：
准一维纳米材料，如纳米纤维、纳米棒等，在两维方向上为纳米尺度，其长径大。与三 维都为宏观尺度的块体材料相比，具有独特的理化性质，如具有小尺寸效应，量子效应，表 面效应等，会显示出独特的光学特性，电学特性，催化特性等。目前制备准一维纳米材料的方法比较多，如化学气相沉积法，物理蒸发法，模板法，电 化学沉积法，固相法，水热法等。氢氧化铅有着广泛的应用，如为细胞染色，作及吸收剂等。然而关于氢氧化铅纳米棒的 制备方法仍未见文献报道。发明内容本发明的目在于提供一种液相化学反应制备氢氧化铅纳米棒的方法。该方法操作简便， 产率高，反应时间短，而且对环境没有污染。本发明人在研究硝酸铅与碱液相化学反应时发 现，当向先体溶液中添加氯化钠时，由于氯离子的抑制水解的作用，所得沉淀物为氢氧化铅 纳米棒。本发明制备氢氧化铅纳米棒的方法是将硝酸铅与氯化钠按一定比例溶解到去离子水 形成溶液，并加热到一定温度，再向溶液中加入一定量的氢氧化钾，搅拌，得到白色沉淀物， 过滤、洗涤、干燥，即得氢氧化铅纳米棒。
图1是本发明所述的液相化学反应方法制备的氢氧化铅纳米棒的XRD谱线。图2是发明所述的液相化学反应方法制备的氢氧化铅纳米棒的扫描电镜照片。图3是本发明所述的液相化学反应方法制备的氢氧化铅纳米棒的透射电镜照片。图4是本发明所述的液相化学反应方法制备的氢氧化铅纳米棒的高分辨透射电镜照片。图5是本发明所述的液相化学反应方法制备的氢氧化铅纳米棒的选区电子衍射谱。
具体实施方式
将硝酸铅和氯化钠溶解到去离水中，配成溶液，.硝酸铅的浓度为0.01mol/l，氯化钠的浓 度为O.Ol-0.10mol/l，加热溶液到.50—80摄氏度，再加入氢氧化钾固体，氢氧化钾的浓度为 0.03mol/l，搅拌，得到白色沉淀物，过滤、洗涤、干燥，即得氢氧化铅纳米棒。实施例1取0.166g硝酸铅和0.06g氯化钠溶于50ml去离子水中，将溶液加热到80摄氏度，然后， 取0.084g氢氧化钾固体加到溶液中，搅拌，得到白色沉淀物，过滤、洗涤、干燥，即得氢氧 化铅纳米棒。如图1所示，产物经X射线粉末衍射鉴定为氢氧化铅；用扫描电子显微镜对产 物进行形貌分析，从图2中可以看出其形貌为棒，棒的长度约为50微米，棒的直径在100— 500纳米之间，长径比高达100以上；图3显示在透射电子显微镜下看到的形貌也为棒状； 图4显示在高分辨透射电子显微镜下看清晰的(002)晶面的晶格条纹，(002)晶面的面间距 约为6.43A;图5显示了氢氧化铅纳米棒的选区电子衍射谱，经过标定，确认其晶体结构为 六方结构。实施例2取0.662g硝酸铅和0.117g氯化钠溶于200ml去离子水中，将溶液加热到90摄氏度，然 后，取0.336g氢氧化钾固体加到溶液中，搅拌，得到白色沉淀物，过滤、洗涤、干燥，即得 氢氧化铅纳米棒。实施例3取0.662g硝酸铅和0.234g氯化钠溶于200ml去离子水中，将溶液加热到90摄氏度，然 后，取0.084g氢氧化钾固体加到溶液中，搅拌，得到白色沉淀物，过滤、洗涤、干燥，即得 氢氧化铅纳米棒。实施例4.取0.662g硝酸铅和0.351g氯化钠溶于200ml去离子水中，将溶液加热到90摄氏度，然 后，取0.084g氢氧化钾固体加到溶液中，搅拌，得到白色沉淀物，过滤、洗涤、干燥，即得 氢氧化铅纳米棒。实施例5取0.662g硝酸铅和0.468g氯化钠溶于200ml去离子 中，将溶液加热到90摄氏度，然后，取0.084g氢氧化钾固体加到溶液中，搅拌，得到白色沉淀物，过滤、洗涤、干燥，即得 氢氧化铅纳米棒。实施例3取0.662g硝酸铅和0.585g氯化钠溶于200ml去离子水中，将溶液加热到90摄氏度，然 后，取0.084g氢氧化钾固体加到溶液中，搅拌，得到白色沉淀物，过滤、洗涤、干燥，即得 氢氧化铅纳米棒。
权利要求
1.一种液相化学反应制备氢氧化铅纳米棒的方法，其特征在于包括下列步骤(1)将硝酸铅溶解到去离子水中，配成溶液；(2)在步骤(1)中的溶液中按硝酸铅与可溶性氯化纳物质的量比例为1∶1-1∶10加入可溶性氯化物；(3)将步骤(2)中的溶液加热到50-80摄氏度；(4)在步骤(3)中的溶液中按硝酸铅与碱物质的量比例为1∶3加入碱，搅拌，得到白色沉淀物，过滤、洗涤、干燥，即得氢氧化铅纳米棒。
2. 按权利要求1所述的方法，其特征在于所述的可溶性氯化物包括氯化纳和氯化钾。
3. 按权利要求1所述的方法，其特征在于所述的碱包括氢氧化钠和氢氧化钾。
4. 一种由权利要求1所述的方法制备的氢氧化铅米棒，其特征在于氢氧化铅纳米棒的 长度为10—IOO微米，直径为20—500纳米，纯度高达99%，晶体结构为六方结构。
全文摘要
一种制备氢氧化铅纳米棒的方法，属于纳米材料制备技术领域，其特征是将硝酸铅及可溶性氯化物按物质的量比例为1∶1-1∶10溶解到去离子水中，配成溶液并加热到50-90摄氏度，再向溶液中按硝酸铅与碱物质的量比例为1∶3加入碱，搅拌得到白色沉淀，过滤洗涤，干燥，即得氢氧化铅纳米棒。所得氢氧化铅纳米棒为六方结构，长度约为50微米，直径为20-500纳米。该方法操作简便，产率高，对环境没有污染。
文档编号C01G21/12GK101624211SQ20091013606
公开日2010年1月13日 申请日期2009年4月27日 优先权日2009年4月27日
发明者进 程, 邹小平 申请人:北京信息科技大学