一种由天然水生产含¹⁸O水的节能装置的制作方法

专利名称：一种由天然水生产含¹⁸O水的节能装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种浓缩同位素氧-18的方法，尤其是涉及一种由天然水生产含18O 水的节能方法和装置。
背景技术：
自然界中，氧(0)元素有三种稳定同位素160、170和180，其质量数分别为16、17和 18，天然丰度分别为99. 763%,0. 037%和0. 2%。其中氧-18被广泛应用于物理化学、生物学、医学和环境科学等领域。氧-18水又叫重氧水，在医学领域应用广泛，在PET(正电子发射断层显象)技术中用于制备显象剂，可以从分子水平提供病变信息，比CT更早期、准确、 灵敏的诊断疾病。获得氧-18的方法有很多种，例如热扩散法、化学交换法、电解法、色谱法、精馏法等。工业中生产氧-18的方法有水(真空)精馏法、一氧化氮低温精馏法以及液氧低温精馏法，其中水(真空)精馏法的原料为天然水，原料来源方便，价格低廉，生产辅助设备少， 系统装置简单，操作安全，不污染环境，是当今氧-18生产的主要方法，但由于同位素组分之间的蒸气压相差很小，获得高丰度的氧-18水必须采用多塔级联操作。中国专利CN 100342955C中描述了生产重氧水的方法及用于富集重氧同位素水的水精馏装置。在由包含多个串联或串联/并联的精馏塔内富集重氧水，其中各精馏塔的塔顶操作压力控制在绝对压力为80 300mmHg，全塔的压力控制在150 250mmHg之间。 该技术中，要对多个串联或串联/并联的精馏塔系统建立真空，在需要抽真空的塔顶安装冷凝器和再冷器，建立预定的压力分布，并确保不损失中间产品。中国专利CN 101053698A中描述了液汽连接分段减压水精馏生产氧_18的系统， 包括通过按梯形级联方式连接的若干级直径逐级缩小的精馏塔、冷凝器、再冷器、再沸器以及计量泵组成的级联装置，在级联装置中，前若干级塔及最后两级塔，每相邻两塔组成一段，段中后塔塔顶通过气体管道与前塔底部直接连通；各段中的前塔以及不组段的塔的塔顶均通过管道依次连通冷凝器、再冷器，再冷器还与真空管道连通，进行分段减压。该技术中，也是通过在需要抽真空的塔顶安装冷凝器和再冷凝器，建立设计的压力分布，确保不损失中间产品。中国专利CN 101293635A中描述了同时生产氧-18水及贫氘水的方法。该方法采用3600块塔板级的级联精馏塔精馏天然水，其公开的工艺参数为控制级联各塔的塔头压力均为60 llOmmHg，塔底压力为220 350mmHg。塔顶产品为氘含量不高于50ppm的贫氘水，塔底产品为氧-18含量不低于97. 36%的氧-18水。综合以上文献可知，水(真空)精馏法生产重氧水的传统工艺或级联装置中，级联各塔的塔顶(或各段的前塔)需安装冷凝器和再冷器，再冷器与真空系统连通以控制塔顶的压力，两级冷凝器一方面将塔顶蒸汽冷凝为液体后输送至前一级塔的塔底，另一方面应保证塔顶蒸汽不被抽到真空系统中。后级塔塔顶蒸汽经塔顶冷凝器冷凝为液体后返回到前级塔的塔釜，在前级塔塔釜再沸器中汽化后与再沸器中产生的其他蒸汽一起沿塔上升，与该塔内向下流动的液体进行逆流传质，这使得传统水(真空)精馏制备高丰度氧-18水的工艺中，部分物料需要多次冷凝器、多次汽化，因此传统工艺中的换热器换热面积大、能耗高，且中间产品会被真空系统抽走致使损失宝贵的中间产品。

发明内容
本发
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种由天然水生产含18O水的节能装置，其特征在于，该节能装置包括η级串联或串联/并联连接的精馏塔、冷凝器、再沸器以及物料储罐、进料泵、出料泵，各级精馏塔的顶部分别设有物料进口和蒸汽出口，底部设有物料出口和蒸汽进口，第1 η级精馏塔内的压力逐级增大，第一级精馏塔顶部的压力最小，最后一级精馏塔塔釜的压力最大，节能装置内的蒸汽在压力的作用下自后向前输送。所述的第一级精馏塔的塔顶安装冷凝器，该冷凝器与真空系统连通，可以控制级联装置的压力，第2 η级精馏塔的塔顶没有冷凝器及再冷器，各级精馏塔之间经管道连接，第2 η级精馏塔塔顶的蒸汽直接输送到前面级联精馏塔的塔釜。所述的第一级精馏塔可以从中部或塔顶输入原料。所述的精馏塔的塔釜安装有再沸器，提供本级精馏塔内需要的蒸汽，本级精馏塔内的蒸汽还由后面精馏塔输送的塔顶蒸汽提供。所述的精馏塔中装填有分离填料。所述的分离填料为金属板波纹规整填料、金属丝网规整填料、金属网孔波纹填料、 栅格填料、脉冲填料或θ网环填料。节能装置中后面级联精馏塔塔顶的蒸汽依靠压力经管道输送到前面级联精馏塔的塔釜，前面级联精馏塔的塔釜的液体由泵经管道输送到后面级联精馏塔的塔顶。η级精馏塔的操作压力控制在绝对压力为80 SOOmmHg之间，操作温度控制在 47 102°C之间，全塔压力控制在50 200mmHg之间。所述的η级精馏塔为η级直径逐渐变细的精馏塔。所述的η级精馏塔为2 10级精馏塔。所述的精馏塔的塔釜安装有再沸器，提供本级精馏塔内需要的蒸汽。级联装置内的蒸汽一部分由本级塔的再沸器提供，一部分由后面级联塔输送的塔顶蒸汽提供。在由天然水生产含18O水的级联装置中，改变级联装置内的压力分布方式，使系统内自第一级塔塔顶至最后一级塔塔釜压力逐渐升高，第一级塔塔顶压力最低，最后一级塔塔釜压力最高。后面级联塔塔顶的蒸汽利用压差以蒸汽形式输送到前面级联塔的塔釜，后面级联塔内的液体为自前面级联塔塔釜输送过来的液体，从而取消了中间级联塔塔顶的冷凝器和再冷凝器，不会损失中间产品。与现有技术相比，本发明利用后级塔塔顶压力大于前级塔塔釜压力这一原理，使后级塔塔顶的蒸汽利用压差输送到前级塔塔釜，从而减少中间级联各塔塔顶的冷凝器和再冷器，且相应减少了塔釜再沸器的面积，从而减少生产过程的能量消耗，并且消除了中间产品被抽到真空系统的可能性。在本发明的级联装置中，仅第一级塔塔顶需要安装冷凝器，并与真空系统连通用来控制级联装置的压力，第一级塔之后的各级塔不需要塔顶冷凝器和再冷凝器，后级塔塔顶蒸汽不需要冷凝为液体，而是直接以蒸汽形式返回到前级塔的塔釜，该蒸汽然后与该级塔塔釜再沸器内产生的蒸汽一起沿塔逆流上升，与塔顶流下的液体进行逆流传质。由于避免了中间物料的重复冷凝、重复汽化步骤，因此降低了级联装置的能耗，减少了再沸器的加热面积，取消了中间级联各塔的塔顶冷凝器和再冷凝器。


图1为本发明结构示意图；图2是实施例1的流程示意图；图3是实施例1中级联精馏塔内各同位素组分的浓度分布图；图4是实施例2的流程示意图；图5是实施例2中级联精馏塔内各同位素组分的浓度分布图。 图6是实施例3的流程示意图7是实施例3中级联精馏塔内各同位素组分的浓度分布图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明的节能方法进行详细说明。参照图1，为本发明的由η级精馏塔组成的级联装置的流程示意图，其中η为10。 原料水计量后经由管线LlOl输送到第一塔Tl的塔顶，在塔内与来自该塔塔釜Bl的蒸汽进行逆流接触，进行传热、传质，塔顶蒸汽经由管线L102进入冷凝器中，冷凝为液体后分为两股物料，一部分冷凝液经由管线L103作为回流液返回到Tl的塔顶，另一部分冷凝液经由管线L104由泵Pl排出，经由管线L105离开级联系统。从Tl塔釜采出一部分液体经由泵Ρ2 沿管线L106输送到级联塔Τ2的塔顶，该液体与Τ2的再沸器Β2中产生的蒸汽进行逆流传质、传热，塔顶蒸汽经由管线L107在压力作用下输送到塔Tl的塔釜Bi。从Τ2塔釜采出一部分液体经由泵Ρ3沿管线L108输送到级联塔Τ3的塔顶，该液体与Τ3的再沸器Β3中产生的蒸汽进行逆流传质、传热，塔顶蒸汽经由管线L109在压力作用下输送到塔Τ2的塔釜Β2。 类似的，第3塔Τ3、第4塔Τ4直到第η塔，均采用这样的连接方式，由泵Ρη+1在第η塔Tn 的塔釜Bn中采出高丰度的氧-18水液体产品，该处的η可以为2 10。整个级联装置中，只有第一级塔Tl的塔顶安装冷凝器，该冷凝器连通真空系统， 控制级联系统的压力，第2级 第η级塔的塔顶没有冷凝器和再冷器，后面级联塔的塔顶蒸汽不需要冷凝，而是依靠压力以蒸汽的形式输送到前面级联塔的塔釜，前面级联塔的塔釜液体由泵输送到后面级联塔的塔顶，自第1级塔到第η级塔的级联装置中的压力是逐渐升高的，第η级塔的塔釜压力最高。下面结合实施例对本发明作进一步的阐述。实施例1实施例1中的级联装置由7级精馏塔组成，级联装置的工艺流程简图如图2所示。 原料水计量后经由管线LlOl输送到第一塔Tl的塔顶，在塔内与来自该塔塔釜Bl的蒸汽逆流接触，在Tl内进行传热、传质，塔顶蒸汽经由管线L102进入冷凝器Cl中，冷凝为液体后分为两股物料，一部分冷凝液经由管线L103作为回流液返回到Tl中，另一部分冷凝液经由管线L104经泵Pl排出，经由管线L105离开级联系统。从Tl塔釜采出一部分液体经由泵 Pl沿管线L106输送到级联塔T2的塔顶，该液体与T2的再沸器B2中产生的蒸汽进行传质、 传热，塔顶蒸汽经由管线L107在压力作用下输送到塔Tl的塔釜Bi。从T2塔釜采出一部分液体经由泵P3沿管线L108输送到级联塔T3的塔顶，该液体与T3的再沸器B3中产生的蒸汽进行传质、传热，塔顶蒸汽沿管线L109在压力作用下输送到塔T2的塔釜B2。从T3塔釜采出一部分液体经由泵P4沿管线LllO输送到级联塔T4的塔顶，该液体与T4的再沸器B4 中产生的蒸汽进行传质、传热，塔顶蒸汽沿管线Llll在压力作用下输送到塔T3的塔釜B3。 从T4塔釜采出一部分液体经由泵P5沿管线L112输送到级联塔T5的塔顶，该液体与T5的再沸器B5中产生的蒸汽进行传质、传热，塔顶蒸汽沿管线L113在压力作用下输送到塔T4 的塔釜B4。从T5塔釜采出一部分液体经由泵P6沿管线L114输送到级联塔T6的塔顶，该液体与T6的再沸器B6中产生的蒸汽进行传质、传热，塔顶蒸汽沿管线L115在压力作用下输送到塔T5的塔釜B5。从T6塔釜采出一部分液体经由泵P7沿管线L116输送到级联塔 T7的塔顶，该液体与T7的再沸器B7中产生的蒸汽进行传质、传热，塔顶蒸汽沿管线Ll 17在压力作用下输送到塔T6的塔釜B6。从塔T7的塔釜B7采出氧-18丰度为98%的氧-18水产品，经泵P8沿管线L118离开级联系统，级联塔内各种同位素组分的丰度分布见图3。实施例1中，原料为氧-18丰度为0. 2%的天然水，级联装置的7级精馏塔中，仅第1级塔塔顶装有一级冷凝器，且冷凝器连通真空系统，原料水加入到第1级塔的塔顶，第 2 7级塔的塔顶没有冷凝器和再冷凝器，7级塔的塔釜均装有再沸器，用来提供级联各塔需要的蒸汽，表1是本发明实施例1的七级联装置的工艺参数，表2是传统级联装置的工艺参数，表3和表4是实施例1与传统的级联装置的能耗及设备方面的费用对比情况。表1实施例1中日产340g氧-18水的七级联装置的工艺参数
_第一级塔第二级塔第三级塔第四级塔第五级塔第六级塔第七级塔
原料18O丰度，％02
塔顶 18O 丰度，％ 0.20.581.344.0518.24 52.34 89.8
塔釜 180丰度％ 0.581.344.0518.24 52.34 89.898
塔顶压力塔顶压力逐级提高，前面级联塔的塔釜压力低于后面级联塔的塔顶压力
分离系数1.006588 1.006588 1.005661 1.005123 1.005123 1.005123 1.003823
,塔 ^ 汽化液流量’ 11424532197416.36.44.7 kg/h
填料高度，m 25252525252525
填料类型_规整填料规整填料规整填料规整填料规整填料规整填料规整填料表2日产340g氧-18水的传统七级联装置的工艺参数
权利要求
1.一种由天然水生产含18O水的节能装置，其特征在于，该节能装置包括η级串联或串联/并联连接的精馏塔、冷凝器、再沸器以及物料储罐、进料泵、出料泵，各级精馏塔的顶部分别设有物料进口和蒸汽出口，底部设有物料出口和蒸汽进口，第1 η级精馏塔内的压力逐级增大，第一级精馏塔顶部的压力最小，最后一级精馏塔塔釜的压力最大，节能装置内的蒸汽在压力的作用下自后向前输送。
2.根据权利要求1所述的一种由天然水生产含18O水的节能装置，其特征在于，所述的第一级精馏塔的塔顶安装冷凝器，该冷凝器与真空系统连通，可以控制级联装置的压力，第 2 η级精馏塔的塔顶没有冷凝器及再冷器，各级精馏塔之间经管道连接，第2 η级精馏塔塔顶的蒸汽直接输送到前面级联精馏塔的塔釜。
3.根据权利要求1所述的一种由天然水生产含18O水的节能装置，其特征在于，所述的第一级精馏塔可以从中部或塔顶输入原料。
4.根据权利要求1所述的一种由天然水生产含18O水的节能装置，其特征在于，所述的精馏塔的塔釜安装有再沸器，提供本级精馏塔内需要的蒸汽，本级精馏塔内的蒸汽还由后面精馏塔输送的塔顶蒸汽提供。
5.根据权利要求1所述的一种由天然水生产含18O水的节能装置，其特征在于，所述的精馏塔中装填有分离填料。
6.根据权利要求5所述的一种由天然水生产含18O水的节能装置，其特征在于，所述的分离填料为金属板波纹规整填料、金属丝网规整填料、金属网孔波纹填料、栅格填料、脉冲填料或θ网环填料。
7.根据权利要求1所述的一种由天然水生产含18O水的节能装置，其特征在于，节能装置中后面级联精馏塔塔顶的蒸汽依靠压力经管道输送到前面级联精馏塔的塔釜，前面级联精馏塔的塔釜的液体由泵经管道输送到后面级联精馏塔的塔顶。
8.根据权利要求1所述的一种由天然水生产含18O水的节能装置，其特征在于，η级精馏塔的操作压力控制在绝对压力为80 800mmHg之间，操作温度控制在47 102°C之间， 全塔压力控制在50 200mmHg之间。
9.根据权利要求8所述的一种由天然水生产含18O水的节能装置，其特征在于，所述的 η级精馏塔为η级直径逐渐变细的精馏塔。
10.根据权利要求8所述的一种由天然水生产含18O水的节能装置，其特征在于，所述的η级精馏塔为2 10级精馏塔。
全文摘要
本发明涉及一种由天然水生产含18O水的节能装置，该装置由串联连接的n级精馏塔组成，其中第一级精馏塔的塔顶安装冷凝器，第2～n级精馏塔的塔顶没有冷凝器及再冷器，各级精馏塔之间经管道连接，第1～n级级联装置内的压力逐级增大，第一级塔顶部的压力最小，最后一级塔塔釜的压力最大，级联装置内的蒸汽在压力的作用下自后向前输送。与现有技术相比，本发明利用后级塔塔顶压力大于前级塔塔釜压力这一原理，使后级塔塔顶的蒸汽利用压差输送到前级塔塔釜，从而减少中间级联各塔塔顶的冷凝器和再冷器，且相应减少了塔釜再沸器的面积，从而减少生产过程的能量消耗，并且消除了中间产品被抽到真空系统的可能性。
文档编号C01B5/00GK102258878SQ20111013110
公开日2011年11月30日 申请日期2011年5月19日 优先权日2011年5月19日
发明者周建跃, 姜永悦, 张丽雅, 秦川江, 肖斌, 许保云, 陈大昌 申请人:上海化工研究院