专利名称：一种pH基准试剂氢氧化钙的制备方法
技术领域：
本发明属于化学基准试剂领域，尤其是一种PH基准试剂氢氧化钙的制备方法。
背景技术：
PH基准试剂氢氧化钙是标定PH酸度计工作变量的基准物，对于基准物的PH精确度、杂质含量要求非常高。目前作为PH基准试剂氢氧化钙的制备方法为氯化钙溶液与氢氧化纳溶液直接合成，这种方法得到的PH基准试剂难以达到使用的要求，而且杂质较多，pH 不精确，稳定性较差。通过检索，尚未发现与本发明相关的专利文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种pH值精确度高、纯度高、杂质少、稳定性好的PH基准氢氧化钙的制备方法。本发明实现目的的技术方案如下(1)将工业氯化钙溶于去离子水中，加热至溶解，向溶液中加入少量氯化钡溶液， 反应温度75-85°C，反应时间0. 5-1.证，保温l_2h，过滤得一次滤液；所述工业氯化钙与氯化钡的重量比为166-200 1 ；(2)向一次滤液中加入少量氢氧化钠溶液，反应0. 5-lh，保温静置0. 5-lh，过滤得二次滤液；所述步骤(1)中工业氯化钙与步骤(2)中氢氧化钠的重量比为80-100 1 ；(3)向二次滤液中加入氢氧化钠与去离子水配制的过滤后溶液，调溶液pH为 12. 40-12. 50，反应温度75-85°C，反应时间l_3h析出沉淀物；(4)将沉淀物吸滤洗涤，到洗液内无氯离子为止；(5)再将沉淀物甩干，干燥，温度控制在80-100°C，时间8-10h，即得pH基准试剂氢氧化钙。而且，所述步骤(1)中工业氯化钙与氯化钡的重量比为175 1。而且，所述步骤中使用大漏斗吸滤。而且，所述步骤(5)中洗后沉淀物用脱水机甩干，在干燥箱内恒温干燥。本发明的优点和有益效果是1、本pH基准试剂氢氧化钙的制备方法采用氯化钡溶液加到工业氯化钙溶液中， 形成硫酸钡沉淀，再用活性炭过滤，这样彻底地除去杂质硫酸盐，可有效提高产品的纯度、 PH精确度。2、本pH基准试剂氢氧化钙的制备方法采用合成以前在工业氯化钙溶液中加入少量氢氧化钠溶液形成氢氧化镁沉淀，再用活性炭过滤，这样彻底地除去杂质金属镁，可有效提高产品的纯度、PH精确度。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种pH基准试剂氢氧化钙的制备方法，步骤如下(1)将50Kg工业氯化钙溶于IOOKg去离子水中，加热至溶解，向溶液中加入300g 氯化钡溶液，反应温度80°C，反应时间lh，保温静置Ih用活性炭过滤，得到一次滤液；(2)向一次滤液中加入500g氢氧化钠，反应lh，保温静置lh，用活性炭过滤，得到二次滤液；(3)向二次滤液中加入25Kg氢氧化钠与50Kg去离子水配制的过滤后溶液，调溶液 pH为12. 46，反应温度80°C，反应时间2h，析出沉淀物；(4)将步骤(3)中热的沉淀物立即放入大漏斗中吸虑，并用去离子水洗涤到洗液内无氯离子反应为止；(5)洗后的沉淀物用脱水机甩干，在干燥箱内恒温干燥，温度控制在90°C，时间控制为9h，即得到pH基准试剂氢氧化钙。实施例2一种pH基准试剂氢氧化钙的制备方法，步骤如下(1)将80Kg工业氯化钙溶于80Kg去离子水中，加热至溶解，向溶液中加入400g氯化钡溶液，反应温度80°C，反应时间1. 2h,保温静置Ih用活性炭过滤，得到一次滤液；(2)向滤液中加入IKg氢氧化钠，反应lh，保温静置lh，用活性炭过滤，得到二次滤液；(3)向二次滤液中加入40Kg氢氧化钠与SOKg去离子水所做成的过滤后的溶液，调溶液pH为12. 46，反应温度80°C，反应时间3h，析出沉淀物；(4)将步骤(3)中热的沉淀物立即放入大漏斗中吸虑，并用去离子水洗涤到洗液内无氯离子反应为止；(5)洗后的沉淀物用脱水机甩干，在干燥箱内恒温干燥，温度控制在90°C，时间控制为10h，即得到PH基准试剂氢氧化钙。
权利要求
1.一种pH基准试剂氢氧化钙的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)将工业氯化钙溶于去离子水中，加热至溶解，向溶液中加入氯化钡溶液，反应温度 75-85°C，反应时间0. 5-1.釙，保温l_2h，过滤得一次滤液；所述工业氯化钙与氯化钡的重量比为166-200 1 ；(2)向一次滤液中加入氢氧化钠溶液，反应0.5-lh，保温静置0. 5-lh，过滤得二次滤液；所述步骤(1)中工业氯化钙与步骤O)中氢氧化钠的重量比为80-100 1 ；(3)向二次滤液中加入氢氧化钠溶液，调溶液pH为12.40-12. 50，反应温度75-85°C，反应时间1- 析出沉淀物；(4)将沉淀物吸滤洗涤，到洗液内无氯离子为止；(5)再将沉淀物甩干，干燥，温度控制在80-100°C，时间8-10h，即得pH基准试剂氢氧化钙。
2.根据权利要求1所述的一种PH基准试剂氢氧化钙的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中工业氯化钙与氯化钡的重量比为175 1。
3.根据权利要求1所述的一种PH基准试剂氢氧化钙的制备方法，其特征在于所述步骤中使用大漏斗吸滤。
4.根据权利要求1所述的一种pH基准试剂氢氧化钙的制备方法，其特征在于所述步骤(5)中洗后沉淀物用脱水机甩干，在干燥箱内恒温干燥。
全文摘要
本发明涉及一种pH基准试剂氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤(1)将工业氯化钙溶于去离子水中，加热至溶解，向溶液中加入少量氯化钡溶液，反应，保温，过滤得一次滤液。(2)向一次滤液中加入少量氢氧化钠，反应，保温，过滤得二次滤液。(3)向二次滤液中加入氢氧化钠与去离子水配制的过滤后溶液，调溶液pH为12.40-12.50，反应温度75-85℃，反应时间1-3h析出沉淀物。(4)将步骤(3)沉淀物吸滤洗涤，到洗液内无氯离子为止。(5)将沉淀物甩干，干燥，即得pH基准试剂氢氧化钙。本pH基准试剂氢氧化钙的制备方法彻底地除去杂质硫酸盐及杂质金属镁，可有效提高产品的纯度、pH精确度。
文档编号C01F11/02GK102390854SQ201110225240
公开日2012年3月28日 申请日期2011年8月8日 优先权日2011年8月8日
发明者张为玲 申请人:天津市化学试剂研究所