专利名称：提高工业重铬酸钠成品含量的方法
技术领域：
本发明属于铬盐领域，尤其是在无钙焙烧生产重铬酸钠的过程中提高工业重铬酸钠成品含量的方法。
背景技术：
在无钙焙烧生产重铬酸钠工艺中，焙烧浸取后的铬酸钠碱性液中杂质远远高于有钙焙烧，铬酸钠碱性液经中和除铝、石灰脱钒、预酸化除去三价铬离子与铝离子，在进入酸化，蒸发析出芒硝过程中，所形成的芒硝颗粒细小，粘稠，由此造成蒸发器堵塞与洗硝工序芒硝中重铬酸钠含量升高，严重制约了重铬酸钠的生产。有钙焙烧所得铬酸钠溶液酸化率为100% 102%，适当提高无钙焙烧铬酸钠溶液酸化率有利于芒硝颗粒的长大，在洗硝过程中，容易将芒硝中重铬酸钠含量洗至0. 2w%以下，使生产顺利进行。但此举不利于提高产品重铬酸钠品质。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高工业重铬酸钠成品含量的方法。本发明包括下列步骤
A铬酸钠中性液(控制铬酸钠含量为220g/L ^Og/L)经浓硫酸调节其酸化率至 106% 108%，将其蒸发至重铬酸钠含量为1150 g/L 1250g/L，过滤分离芒硝，得到重铬酸钠滤液；
B用铬酸钠中性液(铬酸钠含量220g/L ^Og/L)调节重铬酸钠滤液酸化率至 10 104%，得重铬酸钠酸化液；铬酸钠中性液加入量占重铬酸钠滤液体积的1/20 1/40;
C将酸化率调整至10 104%的重铬酸钠酸化液，蒸发至重铬酸钠含量为1600 g/ L 1800g/L ,90 120°C保温沉降6 8小时；
D将C步骤沉降后的上层清液，打入强制冷却结晶罐，通水冷却4 6小时，所得二水重铬酸钠晶体浆液，再经离心机过滤分离，所得工业重铬酸钠晶体其Na2Cr2O7 . 2H20含量在 98. 5% 99. 5%，滤液用于生产铬酸酐。本发明将铬酸钠中性液(铬酸钠含量220g/L 280g/L)经浓硫酸调节使其酸化率提高至106% 108%，顺利分离铬酸钠中性液中大部分芒硝；用铬酸钠中性液适当降低酸化液酸化率至10 104%，在含量为1600 g/L 1800g/L酸化液(饱和的重铬酸钠溶液中硫酸钠含量最低)沉降分离中再次降低重铬酸钠溶液硫酸钠含量，达到净化重铬酸钠结晶母液的目的。优化了无钙焙烧重铬酸钠工艺过程，可将无钙焙烧工业重铬酸钠成品含量由 98w% 98. 3w%提高到98. 5w% 99. 5w%,减少了芒硝中铬损失。
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。实施例1
(1)将无钙焙烧铬酸钠中性液(铬酸钠含量220g/L)加入浓硫酸，调节酸化率至106%， 蒸发至重铬酸钠含量为1153.62g/L，过滤除去芒硝。(2)量取分离芒硝后的重铬酸钠滤液IOm3，加入0.5m3铬酸钠中性液(铬酸钠含量260g/L)调节重铬酸钠滤液酸化率至1(^/0。(3)将酸化率为102%重铬酸钠滤液蒸发至重铬酸钠含量为1600g/L，90°C保温沉降6小时。(4)将上层重铬酸钠清液打入结晶罐，通水强制冷却结晶4小时后，所得二水重铬酸钠晶体浆液，离心过滤分离，得重铬酸钠成品4. 6吨，分离后的母液进入铬酸酐生产工序生产铬酸酐。经检测，重铬酸钠成品含量为98. 5w%。实施例2
(1)将无钙焙烧铬酸钠中性液(铬酸钠含量240g/L)加入浓硫酸，调节酸化率至108%， 蒸发至重铬酸钠含量为1160g/L，过滤除去芒硝，量取分离芒硝后的重铬酸钠滤液IOm3 ；
(2)加入0.25m3铬酸钠中性液(铬酸钠含量280g/L)调节重铬酸钠滤液酸化率至104% ；
(3)将酸化率为104%重铬酸钠滤液蒸发至重铬酸钠含量为1750g/L，120°C保温沉降8小时；
(4)将上层重铬酸钠含量为1750g/L清液打入结晶罐，通水强制冷却结晶6小时后，所得二水重铬酸钠晶体浆液，离心过滤分离，得重铬酸钠成品5. 6吨，分离后的母液进入铬酸酐生产工序生产铬酸酐。经检测，重铬酸钠成品含量为99. 5w%。实施例3
(1)将无钙焙烧铬酸钠中性液(铬酸钠含量260g/L)加入浓硫酸，调节酸化率至107%， 蒸发至重铬酸钠含量为1182g/L，过滤除去芒硝，量取分离芒硝后的重铬酸钠滤液IOm3 ；
(2)加入0.3m3铬酸钠中性液(铬酸钠含量300g/L)调节重铬酸钠滤液酸化率至 104% ；
(3)将酸化率为104%重铬酸钠滤液蒸发至重铬酸钠含量为1730g/L，100°C保温沉降7 小时；
(4)将上层重铬酸钠含量为1730g/L的清液打入结晶罐，通水强制冷却结晶5小时后， 所得二水重铬酸钠晶体浆液，离心过滤分离，得重铬酸钠成品5. 3吨，分离后的母液进入铬酸酐生产工序生产铬酸酐。经检测，重铬酸钠成品含量为99. 2w%。实施例4
(1)将无钙焙烧铬酸钠中性液(铬酸钠含量280g/L)加入浓硫酸，调节酸化率至108%， 蒸发至重铬酸钠含量为1200g/L，过滤除去芒硝，量取分离芒硝后的重铬酸钠滤液IOm3 ；
(2)加入0.5m3铬酸钠中性液(铬酸钠含量320g/L)调节重铬酸钠滤液酸化率至 102% ；
(3)将酸化率为10 重铬酸钠滤液蒸发至重铬酸钠含量为1800g/L，110°C保温沉降8 小时；(4)将上层重铬酸钠含量为1800g/L的清液打入结晶罐，通水强制冷却结晶6小时后， 所得二水重铬酸钠晶体浆液，离心过滤分离，得重铬酸钠成品5. 4吨，分离后的母液进入铬酸酐生产工序生产铬酸酐。经检测，重铬酸钠成品含量为99. 45w%。
权利要求
1. 一种提高工业重铬酸钠成品含量的方法，其特征在于该制备方法为下列步骤 A无钙焙烧铬酸钠中性液中铬酸钠含量为220g/L ^Og/L，将无钙焙烧铬酸钠中性液经浓硫酸调节其酸化率至106% 108%，将其蒸发至重铬酸钠含量为1150 g/L 1250g/L， 过滤分离芒硝，得到重铬酸钠滤液；B用铬酸钠含量为220g/L ^Og/L的铬酸钠中性液调节步骤A得到的重铬酸钠滤液的酸化率至10 104%，得重铬酸钠酸化液；铬酸钠中性液加入量占重铬酸钠滤液体积的 1/20 1/40 ；C将步骤B得到的重铬酸钠酸化液，蒸发至重铬酸钠含量为1600 g/L 1800g/L，在温度90 120°C下保温沉降6 8小时；D将步骤C沉降后重铬酸钠的上层清液，打入强制冷却结晶罐，通水冷却4 6小时，所得二水重铬酸钠晶体浆液，再经离心机过滤分离，得工业重铬酸钠成品。
全文摘要
本发明公开了一种提高工业重铬酸钠成品含量的方法，包括以下步骤控制260g/L～320g/L铬酸钠中性液酸化率为106%～108%，经蒸发过滤除去芒硝后，在所得1150g/L～1250g/L重铬酸钠滤液中加入一定比例的铬酸钠中性液，使其酸化率为102%～104%，继续蒸发至重铬酸钠含量为1600g/L～1800g/L，保温沉降6～8小时，抽取上层清液通过强制冷却结晶，离心分离得到工业重铬酸钠成品，从而将目前无钙焙烧工业重铬酸钠成品含量由98%～98.3%提高到98.5%～99.5%，达到提高工业重铬酸钠成品质量的目的。
文档编号C01G37/14GK102408131SQ20111026744
公开日2012年4月11日 申请日期2011年9月9日 优先权日2011年9月9日
发明者张忠元, 李禄星, 杨昆山, 武平, 毛雪琴, 章和平, 谢希智 申请人:甘肃锦世化工有限责任公司