专利名称：气相法连续生产纳米材料两室立式真空可控气氛炉的制作方法
技术领域：
本发明主要涉及纳米材料气相法合成设备技术领域，涉及气相法连续生产纳米材料的一种两室立式可连续生产的高效、节能可控气氛炉，该设备可用于碳纳米管、一维碳化物纳米材料等的制备和生产。
背景技术：
目前，纳米材料在磁性材料、电子材料、光学材料、高致密度材料烧结、催化、传感、 陶瓷增韧等方面显示出广阔的应用前景，纳米材料的市场逐年扩大，并产生了巨大的经济效益。Lux研究公司预测到2015年全球纳米技术与产品的销售额将达到2. 5万亿美元。从事市场研究的BCC公司预测从2008至2014年，应用于环境领域的纳米技术市场规模年增长率将为61. 8%，销售额也将从2008年的11亿美元增至2014年的218亿美元。2010年 1月，由中投顾问发布的《2010-2015年中国纳米材料行业投资分析及前景预测报告》指出 到2011年，全球纳米材料的需求将达到42亿美元，到2025年，将增加到1000亿美元。到 2025年，纳米材料将大大超出原有的应用范围，如半导体制作的研磨液、透明的防晒产品、 高性能超硬度的塑料合成制品、其它的个人护理用品、自洁净玻璃、高档运动设备等。在未来10-20年内，一些比较新颖的纳米材料，如纳米管等，将占据较大的市场份额。纳米材料市场在迅速成长，纳米材料与日常起居也结合的更加紧密，其应用领域必将不断开拓。气相法是目前合成一维、准一维纳米材料一种常用方法。由于气相法制备大都在封闭的容器中进行，所制得的纳米材料与其它方法制备的纳米材料相比，具有更高的纯度， 在气相中材料成核及生长的空间增大，所制得的纳米材料形貌均一、尺寸小、尺寸范围分布窄、具有良好的单分散性。因此气相法是工业化批量生产一维、准一维纳米材料的最佳生产方法之一。此外，通过改变反应气体，可制备出液相法难以制备的各种金属氮化物、碳化物、 硼化物及碳纳米管等各种材质的纳米材料。目前使用气相法制备纳米材料的设备主要是真空可控气氛炉，以固相和气相为反应原料，而利用气相为反应原料制备纳米材料的气氛炉多为单室结构，主要为管式加热炉， 每次制备反应完成后需停炉取料，如香港城市大学的李述汤等在实验室中采用单室卧式管式炉制备多壁纳米管；专利号为“CN201110153485. 4”名称为“一种化学气相沉积制备单层和多层石墨烯的方法”，采用单室真空管式炉制备单层或多层石墨烯。传统单室气氛炉受结构限制，每次制备都需反复升降温，浪费大量能源，如专利号为“200520096581. X”名称为“预抽真空保护气氛炉”，专利号为“200610008219. 1，，名称为“间歇式气氛炉”，专利号为 "200820078861. 1”名称为“自动加热淬火真空气氛炉”，这些气氛炉每次装炉都需要重新升温，不能用于连续生产，造成大量能源浪费。另外，传统单室炉每次制备反应前均需手动放置基片，反应结束停炉后还需手动取出基片，且主要采用辐射加热方式，热量大量浪费在炉壁和基片上，加热效率低。上述问题在一定程度上阻碍了气相法制备纳米材料的工业化生产步伐。由此可见，纳米材料生产行业迫切需要一种新型可控气氛炉，该气氛炉应具备连续生产、加热效率和生产效率高等特点。
本发明的目的在于克服传统单室气氛炉不能用于连续生产纳米材料，且生产效率低，能源利用率低等缺点，通过改进结构设计实现连续生产，从而提高生产效率，改变加热方式以提高加热效率，解决目前制备纳米材料存在的局限性，推动纳米材料制备的产业化进展。
发明内容
本发明克服了现有纳米材料制备设备的不足，提供一种可用于气相法连续制备纳米材料的可控气氛炉，该气氛炉由反应室和取料室两部分组成，在两室之间设有保温密封门，炉体采用立式结构可实现自动取料过程和反应室生产过程同步进行，同时本设备采用感应加热方式对进气管加热，进而实现对反应气体和带有催化剂载气的高效加热，克服传统单室气氛炉不能连续生产、生产效率低和加热效率低等不足，推动纳米材料制备的工业化进展。本发明的技术方案是这样实现的炉体设计为两室结构，上部为反应室，下部为取料室，从而构成立式结构，两室各自及之间均可实现密封。反应室设有载物台和刮料装置， 在两室之间设有保温密封门，可实现反应室和取料室之间的保温与密封。生产时，反应气体和带有催化剂的载气分别通过炉体上部的两个进气管进入反应室，相遇并发生反应，所得固体产物首先沉积在载物台上，随后，刮料装置将产物转移到取料室的传送装置上，最后产物通过传送装置由取料室底部的密封炉门自动排出，生产过程和取料过程可同步进行，从而实现了纳米材料的连续生产。本发明中的感应加热系统由感应电极(7)、石墨套筒发热器(19)和感应加热线圈 (20)组成，加热时，利用感应加热线圈00)在石墨套筒发热器(19)表面产生的“集肤效应”快速加热石墨套筒发热器(19)，进而对从炉体顶部伸入反应室并穿过石墨套筒发热器 (19)的进气管I和进气管II进行加热，从而对进气管I中的反应气体和进气管II中的带有催化剂的载气进行加热。进气管I和进气管II采用与竖直方向成15°角的倾斜放置设计，可实现两管管口相邻，两进气管末端与载物台上表面距离为50mm，从而使被加热的反应气体和带有催化剂的载气在排出时可以充分混合反应，反应得到的固态产物沉积在载物台上。本发明中的取料室设有自动取料装置，可实现自动取料。自动取料装置由刮料器、 载物台和传送带组成，当反应室与取料室之间的保温密封门开启时，刮料气缸伸出、复位， 牵引刮料器刮取载物台上的产物，产物在重力作用下落入取料室传送带上，刮料完毕，保温密封门关闭，生产过程继续，向取料室通入惰性气体至一个大气压，打开取料室密封炉门， 启动取料室传送装置，产物从取料室底部自动流出。本发明中的反应室和取料室之间设有保温密封门，以实现两室之间的保温与密封。保温密封门设有四个导向轮，导向轮在轨道中可往复滑动，通过保温密封门气缸伸出、 复位动作实现保温密封门的启闭。本发明中的反应室和取料室均设有抽真空管和惰性保护气体通气管。抽真空管与真空机组连接，实现对反应室和取料室的抽真空；惰性保护气体通气管与惰性保护气气瓶连接，为炉体通入惰性保护气氛。本发明中反应室设有排气管，排气管与废气处理装置连接，实现对废气的安全处理。排气管处于反应室顶部，以利于废气的排出。高温废气经过单向阀进入水冷换热器得到冷却，流入废气处理溶液，经过反应处理后排出，排气过程不中断反应室内纳米材料的生产制备过程。本发明结构稳定可靠，加热效率高，可节约大量能源，有效地提高了气相法制备纳米材料的效率，推动了纳米材料制备的工业化进展。
图1为炉体整体结构示意图；1-连接销轴；2-紧定螺钉；3-保温密封门气缸；4-刮料气缸；5-刮料器；6_换刷炉盖；7-感应电极；8、9、10_紧固螺栓；11-炉壁；12-石墨硬毡板；13-石墨碳毡；14-进气管I ;15_紧固螺栓；16-热电偶夹具；17-进气管II ；18-排气管；19-石墨套筒发热器； 20-感应加热线圈；21-热电偶；22-反应室抽真空管；23-载物台；24-载物台高度调节器； 25-挡板；26-导轨；27-惰性气体通气管I ；28-密封垫圈；29-保温密封门；30-惰性气体通气管II ；31-取料室密封炉门；32-传送带；33-取料室抽真空管；34-滚轴。图2为载物台装置示意图；1-载物台；2-螺栓；3-高度调节支架；4-固定支架。图3为刮料装置示意图；1-推杆；2-加强肋板；3-耐高温钢丝刮料刷；4-刚性刮刀。图4为保温密封门示意图；1-出水口 ；2-保温密封门外壳；3-进水口 ；4-导向轮；5-连接板；6-石墨纤维保温层；7-冷却水槽盖板。图5为废气处理装置示意图；1-压力表；2-单向阀；3-水冷换热器；4-废气处理溶液；5-玻璃容器。实施实例下面结合实施实例及附图对本发明进行详细说明在本实施实例中设计的气相法连续生产纳米材料两室立式真空可控气氛炉，其炉体结构示意图见说明书附图1，主要由连接销轴1 ；紧定螺钉2 ；保温密封门气缸3 ；刮料气缸4 ；刮料器5 ；换刷炉盖6 ；感应电极7 ； 紧固螺栓8、9、10 ；炉壁11 ；石墨硬毡板12 ；石墨碳毡13 ；进气管I 14 ；紧固螺栓15 ；热电偶夹具16 ；进气管II 17 ；排气管18 ；石墨套筒发热器19 ；感应加热线圈20 ；热电偶21 ；反应室抽真空管22 ；载物台23 ；载物台高度调节器M ；挡板25 ；导轨沈；惰性气体通气管I 27 ； 密封垫圈观；保温密封门四；惰性气体通气管II 30 ；取料室密封炉门31 ；传送带32 ；取料室抽真空管33和滚轴34组成，炉体反应室采用双层水冷，以防止炉体温度过高。在本实施实例中，设备尺寸均以载物台的尺寸为基准进行设计，载物台尺寸为 180 X 160 X 5mm，依据这个尺寸得到反应室和取料室炉膛的尺寸分别为Φ 430 X ^Omm和 Φ 1000 X 550mm，保温层厚度为35mm，炉体整体高度1000mm，加热功率为40kw，最高使用温度为1200°C，炉体壁厚为10mm，保温层材料分别选用厚度为20mm的石墨硬毡板和厚度为 15mm的石墨碳毡，炉体材料选用Q235B，进气管I、II选择刚玉管。在本实施实例中设计的气相法连续生产纳米材料两室立式真空可控气氛炉，设有载物台装置(见说明书附图2)载物台为反应产物提供附着处，其中固定支架4焊接在炉体
6上，高度调节支架3与载物台1采取整体结构，高度调节支架3和固定支架4通过螺栓2连接，以调节载物台1的高度，载物台1采用Al2O3结构陶瓷，反应室反应产物沉积在载物台之上。在本实施实例中设计的气相法连续生产纳米材料两室立式真空可控气氛炉，设有刮料装置(见说明书附图3)以刮取载物台之上的反应产物，其中推杆1与气缸连接，实现伸出、复位动作，刮料器采用耐高温钢丝刮料刷3和刚性刮刀4组合结构，加强肋板2保证装置强度要求。因耐高温钢丝刮料刷为易损品，为了便于安装、更换刮料刷，炉体设有换刷
火尸盖ο在本实施实例中设计的气相法连续生产纳米材料两室立式真空可控气氛炉，在取料室设有密封炉门，其位于取料室下部。在取料室密封炉门开启状态下，启动传送装置，产物由取料室底部自动排出。在本实施实例中设计的气相法连续生产纳米材料两室立式真空可控气氛炉，采用保温密封门(见说明书附图4)实现反应室与取料室之间的保温与密封，其中石墨纤维保温层6实现保温隔热；气缸与保温密封门由连接板5连接，导向轮4和轨道配合，通过气缸的伸出、复位实现保温密封门的启闭；保温密封门设有水冷装置，由出水口 1、进水口 3和冷却水槽盖板7组成，防止保温密封门温度过高。在本实施实例中设计的气相法连续生产纳米材料两室立式真空可控气氛炉，废气处理装置(见说明书附图幻与炉体顶部的排气管连接，反应室高温废气自排气管排出，通过单向阀2流入水冷换热器3，经过水冷后通入玻璃容器5中的废气处理溶液4中，最后排放到大气中。在本实施实例中设计的气相法连续生产纳米材料两室立式真空可控气氛炉，其连续生产方式实施步骤生产时(见说明书附图1)，首先关闭保温密封门四和取料室密封炉门31，启动水冷系统，确保反应室炉壁双层水冷正常。启动抽真空系统，对反应室和取料室分别抽真空，达到设定值lpa。抽真空完成以后，通过惰性气体通气管I 27和惰性气体通气管1130向炉内通入惰性气体，两室压强均达到1个大气压，通过感应加热系统对进气管 I 14和进气管II 17进行加热，通过热电偶21测温，当温度达到设定值时分别通过进气管 I 14、进气管II 17通入反应气体和带有催化剂的载气，反应开始。当载物台23上反应产物沉积达到一定量，通过保温密封门气缸3牵引开启保温密封门29，待保温密封门四完全开启以后，刮料气缸4缓慢伸出牵引刮料器5完成对载物台23刮料，反应产物在重力作用下落入取料室传送带32上，刮料完毕刮料气缸4复位，关闭保温密封门四，继续通入反应气体和带有催化剂的载气，反应继续进行。当多次刮料后传送带上产物达到足够量，对取料室通入惰性气体达到1个大气压，开启取料室密封炉门31，启动传送装置，产物由取料室底部自动排出，关闭取料室密封炉门31，对取料室抽真空到Ipa后，停止抽真空，通入惰性气体与反应室气压平衡，等待下一次取料过程，如此周期循环自动取料，取料过程可独立进行， 不中断反应室的生产过程，实现连续制备纳米材料。本实施实例涉及的气相法连续生产纳米材料两室立式真空可控气氛炉的设计实现了自动取料过程和生产过程同步进行，以及对反应室的高效加热，解决了传统单室气氛炉、管式炉加热效率低，且必须停炉取料导致的不能连续制备等不足，大大提高了气相法制备纳米材料的生产效率。
权利要求
1.一种立式连续生产真空可控气氛炉，该气氛炉是一种以气体为原料，用于气相法连续制备纳米材料的设备，如说明书附图1所示，其结构包括连接销轴(1)、紧定螺钉O)、 保温密封门气缸⑶、刮料气缸⑷、刮料器(5)、换刷炉盖(6)、感应电极(7)、紧固螺栓(8、 9、10)、炉壁(11)、石墨硬毡板(12)、石墨碳毡(13)、进气管I (14)、紧固螺栓(15)、热电偶夹具(16)、进气管II (17)、排气管(18)、石墨套筒发热器(19)、感应加热线圈(20)、热电偶 (21)、反应室抽真空管02)、载物台03)、载物台高度调节器04)、挡板05)、导轨06)、惰性气体通气管I、2Τ)、密封垫圈08)、保温密封门09)、惰性气体通气管II (30)、取料室密封炉门(31)、传送带(32)、取料室抽真空管(33)和滚轴(34)，其特征在于炉体的反应室在上部，取料室在下部，从而构成立式结构，反应室和取料室之间设有保温密封门( )，可实现反应室与取料室之间的保温与密封，反应室为双层水冷结构，以防止炉体温度过高，加热时，利用感应加热线圈00)在石墨套筒发热器(19)表面产生的“集肤效应”快速加热石墨套筒发热器(19)，进而对从炉体顶部伸入反应室并穿过石墨套筒发热器(19)的进气管 1(14)和进气管11(17)进行加热，从而对进气管I (14)中的反应气体和进气管II (17)中的带有催化剂的载气进行加热，两进气管排出的高温反应气体和带有催化剂的载气相遇并发生反应，生成固体产物沉积在载物台上，刮料装置可刮取载物台上的产物，产物被转移到取料室中的传送带(3 上，启动传送装置，产物最终由取料室底部的取料室密封炉门(31)自动排出。
2.一种根据权利要求1所述的立式连续生产真空可控气氛炉，采用感应加热方式进行加热，感应加热装置主要由感应电极(7)、石墨套筒发热器(19)和感应加热线圈00)组成， 其特征是感应加热装置处于反应室的上部，由感应加热线圈(20)实现对石墨套筒发热器 (19)的加热，从而直接对进气管I (14)、进气管II (17)加热，进而实现对反应气体和带有催化剂的载气加热。
3.一种根据权利要求1所述的立式连续生产真空可控气氛炉，设有由进气管1(14)和进气管11(17)组成的通气装置，其特征是进气管1(14)和进气管11(17)采用刚玉管，两管从炉体顶部伸入反应室，穿过石墨套筒发热器(19)，两管末端与载物台03)上表面的距离为50mm，两管采用与竖直方向成15°角的倾斜放置设计，可实现管口相邻，两管管口排出的高温气体相遇发生反应，固体产物沉积在载物台(2 上表面。
4.一种根据权利要求1所述的立式连续生产真空可控气氛炉，设有自动取料装置，由刮料器(5)、载物台03)和传送带(32)组成，其中刮料器(5)如说明书附图3所示，由推杆(1)、加强肋板O)、耐高温钢丝刮料刷( 和刚性刮刀(4)组成，其特征是在保温密封门09)开启的情况下，刮料气缸⑷伸出，牵引刮料器(5)刮取载物台03)上的产物，产物被转移到取料室传送带(3 上，刮料完毕后，保温密封门09)关闭，生产继续，向取料室通入惰性气体至一个大气压，打开取料室密封炉门(31)，启动取料室传送装置，产物由取料室底部自动排出。
5.一种根据权利要求1所述的立式连续生产真空可控气氛炉，其生产方法为连续式生产，其特征为生产时，首先对两室抽真空，然后分别通过惰性气体通气管I 07)和惰性气体通气管11(30)向反应室和取料室通入惰性保护气体，反应气体和带有催化剂的载气分别通过进气管I (14)和进气管II (17)通入反应室，感应加热系统对进气管I (14)和进气管 II (17)加热，间接实现对反应气体和带有催化剂的载气加热，高温反应气体和带有催化剂的载气在两进气管的末端相遇发生反应，生成固态产物沉积在载物台上，当满足物料收集的条件时，打开保温密封门( )，刮料气缸(4)伸出，牵引刮料器(5)刮取载物台03) 上的产物，产物在重力作用下落入取料室的传送带(32)上，刮料完毕后刮料气缸(4)复位， 关闭保温密封门( )，反应继续进行，经过多次刮料后传送带(3 上产物达到一定量时， 通过惰性气体通气管11(30)向取料室通入惰性气体到一个大气压，开启取料室密封炉门 (31)，启动传送装置，产物在取料室底部自动排出，取料完毕，关闭取料室密封炉门(31)，然后对取料室抽真空至设定值后，通入惰性气体与反应室气压平衡，等待下次取料过程，如此周期循环自动取料，取料过程独立进行，不中断反应室的生产过程，实现气相法连续生产纳米材料。
全文摘要
本发明涉及纳米材料合成设备技术领域，是一种可用于气相法连续生产纳米材料的真空可控气氛炉。炉体设计为两室结构，上部为反应室，下部为取料室，从而构成立式结构，两室之间设有保温密封门，可实现取料过程和反应室生产过程的同步进行。采用感应加热装置实现对气体原料的高效加热；采用自动取料装置，实现对产物的自动取料，取料过程不中断反应室的生产过程，实现了连续、高效生产纳米材料的目的。本发明与传统单室炉相比具有加热效率和生产效率高、节约能源的优点。
文档编号C01B31/30GK102515139SQ20111036925
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月10日 优先权日2011年11月10日
发明者孟阿兰, 李镇江, 王勇 申请人:青岛科技大学