专利名称：一种导电无尘养生炭粒的制作方法
技术领域：
本发明涉及高分子领域，尤其涉及一种导电无尘养生炭粒的制作方法。
背景技术：
目前，烧制木质炭材料的方法有一次炭化烧制法和分级控温烧制法。二次炭化烧制法是将不完全炭化的木质炭再进行一次高温烧结制备导电木质炭材料的方法。如日本专利JP 2005035806导电木炭或竹炭及其制备方法，是将已炭化后的块状木炭或竹炭在上1000°C以上一次炭化制备导电性木炭或竹炭的方法。这种制备方法的炭得率较高，但烧结过程需二次升温烧结，容易在二次烧结过程中发生炭氧化从而炭密度降低，并存在炭化不均匀的现象，因此导电率难以提高。分级控温烧制法是在燃烧过程中，先将炉温升至烧结温度，然后停火降温至较低温度，再开炉升温至烧结温度，如中国专利ZL02129280. 9 —种制取导电竹炭的方法，是将块状材料放入烧结炉内，先将炉温升至1500°C，然后降温至700°C，再升至1500°C的方法。这种方法炭化工艺时间长、产量低，且导电率不高。上述方法均为将块状的木材或竹材炭化，且都是升温到烧结温度立即降温，因此都存在炭化不均匀、稳定性差、导电率低、抗静电性差等特点。并且含灰尘杂质，养生保健功能有待改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种不含灰尘和杂质、抗静电性好、具有养生保健功能的导电无尘养生炭粒的制作方法。本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的
一种导电无尘养生炭粒的制作方法，其依次包括以下步骤
(1)原料前处理将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-O. 02MPa -O. OOlMPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz 950MHz，微波处理时间为I 3min ；
(2)初级炭制备将经过原料前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，控制燃烧以5-15°C /min的速率升温至700_750°C或900-1000°C并保温40_80min，然后再以5-15 °C /min的速率升温至1000-1500°C或1600_1800°C并保温2_8h，接着以18-250C /min的速率降温至300-400°C，再随炉冷却至室温，得到初级炭；
(3)浸泡处理将所得初级炭放入含酸量3-5wt%的溶液中浸泡20-40min,然后用去离子水清洗至PH值为中性；
(4)微波处理将步骤(3)所得物质进行微波处理，微波频率为500 650MHz，微波处理时间为I 3min ；
(5)炭粒制备。本发明方法的优点是①通过前处理可以控制植物原料的水分和开孔，有助于后续初级炭的制备，可以提高初级炭的导电和去味功能，制备的植物炭表面电阻高，具有良好的导电性能，对炭粒制品的抗静电性具有促进作用；
②该植物炭颗粒并且还具有去味和抗菌功能，对污垢具有吸附作用，有助于去除环境中的异味；置于水中，可以吸附氯离子、茶垢等细微杂质，使水净化；
③经过浸泡处理的炭粒导电率高，并且不含灰尘杂质，远红外效应好，能够促进身体保温和末梢血液循环，具有良好的养生保健作用；
④发明人发现在浸泡处理之后再进行微波处理，可以增强炭颗粒的抗菌能力，并且使本发明炭粒的负离子释放功能提高，能够改善使用者的肺活量，提高睡眠质量。作为优选，所述步骤(I)植物原料为玉米芯、竹子或松树。更优选地，对于玉米芯或竹子，控制燃烧以5-15°C /min的速率升温至700_750°C·并保温40-80min，然后再以5_15°C /min的速率升温至1000-1500°C并保温2_8h，接着以20-230C /min的速率降温至330_380°C，再随炉冷却至室温，得到初级炭。更优选地，对于松树，控制燃烧以5-15°C /min的速率升温至900-1000°C并保温40-80min，然后再以5_15°C /min的速率升温至1600-1800°C并保温2_8h，接着以20_23°C /min的速率降温至330-380°C，再随炉冷却至室温，得到初级炭。作为优选，所述步骤(I)将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-O. OlMPa -O. 005MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz 950MHz，微波处理时间为 L 2 2min。作为优选，所述步骤(3)浸泡处理是将所得初级炭放入含酸量3_5wt%的溶液中浸泡30min，然后用去离子水清洗至pH值为中性。更优选地，所述溶液为含4wt%HCl的酸溶液。更优选地，所述溶液为含H2SO4量5wt%的硫酸溶液。作为优选，所述步骤(4)是将所得物质进行微波处理，微波频率为550 600MHz，微波处理时间为I. 2 2min。作为优选，所述步骤(5)炭粒制备是将微波处理后的物质用粉碎机或液压机制成直径为O. 5-2mm的炭颗粒。
图I是本发明植物炭炭化立式移动床的温度控制系统示意 图中，A-干燥区；B-预炭化区；C-炭化区；D-煅烧区；E-冷却区；F-带CPU的温度感应装置；dl/d2/d3-助燃物导入孔；tl/t2/t3-测温点。
具体实施例方式如图I所示，植物炭制备使用的立式移动床分为干燥区A、预炭化区B、炭化区C、煅烧区D和冷却区E。煅烧区D —侧分布有许多可以调节开启或闭合的助燃物导入孔，如dl、d2、d3等，另一侧对应有各个小孔处的测温点如tl、t2、t3等，各小孔处温度通过与该测温点连接的温度感应装置F显示。
实施例一
本实施例采用的植物原料为玉米芯。将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-O. 02MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz，微波处理时间为Imin ;将经过前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，各测温点的温度，干燥区A为150°C，预炭化区B为275°C，炭化区C为450°C，升温时观测图I所示D区即燃烧区不同位置的温度，当燃烧区某处如d2的温度过低时，打开该处的小孔，导入空气就地就近燃烧，使该处温度升高，控制竹子下移过程中经历的燃烧区温度，控制燃烧以5°C /min的速率升温至700°C并保温40min，然后再以5°C /min的速率升温至1600°C并保温2h，
接着以23-25°C /min的速率降温至380-400°C，再随炉冷却至室温，得到初级炭；将所得初级炭放入含HN03量3-5wt%的溶液中浸泡20min，然后用去离子水清洗至pH值为中性； 然后再进行微波处理，微波频率为600 650MHz,微波处理时间为2 3min ;最后用粉碎机或液压机制成直径为O. 5-2mm的炭颗粒。检测性能见表I。按照国标GB/T12496. 10测定炭粒的碘吸附值以反应其吸附性倉泛。
实施例二
本实施例采用的植物原料为竹片(长约40cm)。将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-O. OOlMPa，再进行微波处理，微波频率为950MHz，微波处理时间为3min ；
将经过前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，各测温点的温度，干燥区A为150°C，预炭化区B为275°C，炭化区C为450°C，升温时观测图I所示D区即燃烧区不同位置的温度，当燃烧区某处如d2的温度过低时，打开该处的小孔，导入空气就地就近燃烧，使该处温度升高，控制竹子下移过程中经历的燃烧区温度，控制燃烧以150C /min的速率升温至750°C并保温80min，然后再以15°C /min的速率升温1500°C并保温8h，
接着以18-23°C /min的速率降温至300-330°C，再随炉冷却至室温，得到初级炭；将所得初级炭放入含H2SO4量5wt%的硫酸溶液中浸泡40min，然后用去离子水清洗至pH值为中性；
然后再进行微波处理，微波频率为500 550MHz，微波处理时间为I I. 2min ;最后用粉碎机制成直径为O. 5-2mm的炭颗粒。
实施例三
本实施例采用的植物原料为松树，将松树去除表皮杂质后进行初切，长度控制不超过15cm0将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-O. 01 -O. 005MPa，再进行微波处理，微波频率为550MHz，微波处理时间为I. 2-2min ；
将经过前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，各测温点的温度，干燥区A为180°C，预炭化区B为325°C，炭化区C为530°C，升温时观测图I所示D区即燃烧区不同位置的温度，当燃烧区某处如d2的温度过低时，打开该处的小孔，导入空气就地就近燃烧，使该处温度升高，控制竹子下移过程中经历的燃烧区温度，控制燃烧以IO0C /min的速率升温至900°C并保温50min，然后再以10°C /min的速率升温至1600°C并保温5h，
接着以20-23°C /min的速率降温至330_380°C，再随炉冷却至室温，得到初级炭；将所得初级炭放入含HCl量4wt%的盐酸溶液中浸泡30min，然后用去离子水清洗至pH值为中性；
然后再进行微波处理，微波频率为550 600MHz，微波处理时间为I. 2 2min ;最后用液压机制成直径为O. 5-2mm的炭颗粒。
实施例四
同实施例三，不同的是使用的原料为山毛榉；控制燃烧以10°c /min的速率升温至1000°C并保温50min，然后再以10°C /min的速率升温至1800°C并保温5h。对比实施例一
同实施例一，不同的是植物原料未经过微波真空前处理，而是直接制备成初级炭后再浸泡处理、微波处理和炭粒制备。
对比实施例二
同实施例一，不同的是初级炭在制备后未进行浸泡处理，而是直接进行微波处理和炭粒制备。
对比实施例三
同实施例三，不同的是浸泡处理后未进行微波处理，而是直接放在空气中晾干后进行炭粒制备。
表I各实施例及对比实施例的产品性能指标
权利要求
1.一种导电无尘养生炭粒的制作方法，其特征在于依次包括以下步骤 (1)原料前处理将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-O. 02MPa -O. OOlMPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz 950MHz，微波处理时间为I 3min ； (2)初级炭制备将经过原料前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，控制燃烧以5-15°C /min的速率升温至700_750°C或900-1000°C并保温40_80min，然后再以5-15°C /min的速率升温至1000-1500°C或1600-1800°C并保温2_8h，接着以18-250C /min的速率降温至300-400°C，再随炉冷却至室温，得到初级炭； (3)浸泡处理将所得初级炭放入含酸量3-5wt%的溶液中浸泡20-40min,然后用去离子水清洗至PH值为中性； (4)微波处理将步骤(3)所得物质进行微波处理，微波频率为500 650MHz，微波处理时间为I 3min ； (5)炭粒制备。
2.根据权利要求I所述的一种导电无尘养生炭粒的制作方法，其特征在于所述步骤(I)植物原料为玉米芯、竹子或松树。
3.根据权利要求2所述的一种导电无尘养生炭粒的制作方法，其特征在于对于玉米芯或竹子，控制燃烧以5-15°C /min的速率升温至700_750°C并保温40_80min，然后再以5-150C /min的速率升温至1000-1500°C并保温2_8h，接着以20_23°C /min的速率降温至330-3800C，再随炉冷却至室温，得到初级炭。
4.根据权利要求2所述的一种导电无尘养生炭粒的制作方法，其特征在于对于松树，控制燃烧以5-15°C /min的速率升温至900-1000°C并保温40_80min，然后再以5_15°C /min的速率升温至1600-1800°C并保温2-8h，接着以20_23°C /min的速率降温至330_380°C，再随炉冷却至室温，得到初级炭。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种导电无尘养生炭粒的制作方法，其特征在于所述步骤(I)将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-O. OlMPa -O. 005MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz 950MHz，微波处理时间为I. 2 2min。
6.根据权利要求1-4任一项所述的一种导电无尘养生炭粒的制作方法，其特征在于所述步骤(3)浸泡处理是将所得初级炭放入含酸量3-5wt%的溶液中浸泡30min，然后用去离子水清洗至PH值为中性。
7.根据权利要求6所述的一种导电无尘养生炭粒的制作方法，其特征在于所述溶液为含4wt%HCl的酸溶液。
8.根据权利要求6所述的一种导电无尘养生炭粒的制作方法，其特征在于所述溶液为含H2SO4量5wt%的硫酸溶液。
9.根据权利要求6所述的一种导电无尘养生炭粒的制作方法，其特征在于所述步骤(4)是将所得物质进行微波处理，微波频率为550 600MHz，微波处理时间为I. 2 2min。
10.根据权利要求7-9任一项所述的一种导电无尘养生炭粒的制作方法，其特征在于所述步骤(5)炭粒制备是将微波处理后的物质用粉碎机或液压机制成直径为O. 5-2mm的炭颗粒。
全文摘要
本发明涉及高分子领域，尤其涉及一种导电无尘养生炭粒的制作方法。它依次包括以下步骤原料前处理将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.002MPa～-0.001MPa，再进行微波处理；将经过原料前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至700-750℃或900-1000℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃或1600-1800℃并保温2-8h，接着以18-25℃/min的速率降温至300-400℃，再随炉冷却至室温，得到初级炭；浸泡处理将所得初级炭放入含酸量3-5wt%的溶液中浸泡20-40min，然后用去离子水清洗至pH值为中性；微波处理将步骤(3)所得物质进行微波处理；炭粒制备。本方法制备的炭粒不含灰尘和杂质、抗静电性好、具有养生保健功能。
文档编号C01B31/02GK102942174SQ20121048153
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月23日 优先权日2012年11月23日
发明者丁建中 申请人:浙江建中竹业科技有限公司