专利名称：一种高含量不溶性硫磺的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种不溶性硫磺的生产方法，尤其涉及一种高含量不溶性硫磺的生产方法。
背景技术：
不溶性硫磺是普通硫磺的一种同素异形体，它是由大量硫原子聚合而成的线性高分子，不溶于二硫化碳，也不溶于橡胶，所以称之为不溶性硫磺或聚合硫磺，学名为高分子聚合硫(英文名称是INSOLUBIESULFUR，简称IS)，它主要作为一种橡胶工业的硫化剂被广泛应用于轮胎等橡胶制品的生产制造中。现有的不溶性硫磺在橡胶加工中分散性不好，容易造成胶料硫化不均一，影响胶料的加工性能，从而影响橡胶制品的性能。发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种高含量不溶性硫磺的生产方法，通过本方法，产品收率、高热稳定性及分散性均有大幅提高。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种高含量不溶性硫磺的生产方法，其特征在于包括以下的步骤:(1)熔硫、升温:将普通硫磺加热进行熔硫，控制温度为130-145°c;加入相当于硫磺重量1-2%的凹凸棒土粉和1-2%的纳米二氧化硅，搅拌均匀，把熔体用硫磺计量泵打入升温罐内，自动升温并控制温度在370°C -450°C ；(2)雾化、急冷:高压N2通过雾化喷嘴将熔融的高温硫磺液体均匀雾化，然后在淬冷合成器中与来自各个方向的30-35°C的淬冷液充分接触，急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；其中，淬冷液为二硫化碳；(3)固化、萃取、分离:混合后的悬浊液进入到带有搅拌装置的反应器内，不溶性硫磺在器内进行固化，固化温度为40-60°C，固化时间为l_2h ;固化完成后物料在反应器中经二硫化碳多次洗涤萃取，滤渣得到不可溶性硫磺；(4)包覆:向不溶性硫磺粉中添加相当于其重量0.5%-1.0%的稳定剂，3000-4000转 /分下，搅拌10-15分钟，进行包覆，所述的稳定剂由下列重量份的原料混合而成:儿茶酚 1-2、乙醚10-12、二茂铁1-2、防老剂OD 1_2、纳米凹凸棒土粉0.1-0.2、乌洛托品0.1-0.2 ；(5)干燥:负压干燥，得到细度100-200目的不溶性硫磺粉；(6)筛分、充油:不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分装成成品。
本发明生产方法，产品收率、高热稳定性及分散性均有大幅提高,所得产品完全可以满足子午线轮胎对“三高”不溶性硫磺的要求。
具体实施方式
一种高含量不溶性硫磺的生产方法，包括以下的步骤:(I)熔硫、升温:将500 克普通硫磺加热进行熔硫，控制温度为140-145°c ;加入相当于硫磺重量1%的凹凸棒土粉和1%的纳米二氧化硅，搅拌均匀，把熔体用硫磺计量泵打入升温罐内，自动升温并控制温度在420°c-450°c ；(2)雾化、急冷:高压N2通过雾化喷嘴将熔融的高温硫磺液体均匀雾化，然后在淬冷合成器中与来自各个方向的32-35°C的淬冷液充分接触，急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；其中，淬冷液为二硫化碳；(3)固化、萃取、分离:混合后的悬浊液进入到带有搅拌装置的反应器内，不溶性硫磺在器内进行固化，固化温度为40-60°C，固化时间为l_2h ;固化完成后物料在反应器中经二硫化碳多次洗涤萃取，滤渣得到不可溶性硫磺231克；(4)包覆:向不溶性硫磺粉中添加相当于其重量1.0%的稳定剂，3000-4000转/分下， 搅拌10-15分钟，进行包覆，所述的稳定剂由下列重量份(克)的原料混合而成:儿茶酚2、乙醚12、二茂铁2、防老剂OD 2、纳米凹凸棒土粉0.1、乌洛托品0.1 ；(5)干燥:负压干燥，得到细度100-200目的不溶性硫磺粉；(6)筛分、充油:不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分装成成品。
经检测，成品不溶性 硫磺含量为95.6%，1050C /15min的高热稳定性为82%，120°C /15min的高热稳定性为53%。
权利要求
1.一种高含量不溶性硫磺的生产方法，其特征在于包括以下的步骤:(1)熔硫、升温:将普通硫磺加热进行熔硫，控制温度为130-145°c;加入相当于硫磺重量1-2%的凹凸棒土粉和1-2%的纳米二氧化硅，搅拌均匀，把熔体用硫磺计量泵打入升温罐内，自动升温并控制温度在370°C -450°C ；(2)雾化、急冷:高压N2通过雾化喷嘴将熔融的高温硫磺液体均匀雾化，然后在淬冷合成器中与来自各个方向的30-35°C的淬冷液充分接触，急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；其中，淬冷液为二硫化碳；(3)固化、萃取、分离:混合后的悬浊液进入到带有搅拌装置的反应器内，不溶性硫磺在器内进行固化，固化温度为40-60°C，固化时间为l_2h ;固化完成后物料在反应器中经二硫化碳多次洗涤萃取，滤渣得到不可溶性硫磺；(4)包覆:向不溶性硫磺粉中添加相当于其重量0.5%-1.0%的稳定剂，3000-4000转 /分下，搅拌10-15分钟，进行包覆，所述的稳定剂由下列重量份的原料混合而成:儿茶酚 1-2、乙醚10-12、二茂铁1-2、防老剂OD 1_2、纳米凹凸棒土粉0.1-0.2、乌洛托品0.1-0.2 ；(5)干燥:负压干燥，得到细度100-200目的不溶性硫磺粉；(6)筛分、充油:不溶性硫磺粉经过 筛分、充油后分装成成品。
全文摘要
本发明公开了一种高含量不溶性硫磺的生产方法，包括以下的步骤熔硫、升温将普通硫磺加热进行熔硫，控制温度为130-145℃；加入相当于硫磺重量1-2%的凹凸棒土粉和1-2%的纳米二氧化硅，搅拌均匀，把熔体用硫磺计量泵打入升温罐内，自动升温并控制温度在370℃-450℃；后续还包括雾化、急冷、固化、包覆等步骤，本发明生产方法，产品收率、高热稳定性及分散性均有大幅提高，所得产品完全可以满足子午线轮胎对“三高”不溶性硫磺的要求。
文档编号C01B17/12GK103204479SQ20131009401
公开日2013年7月17日 申请日期2013年3月22日 优先权日2013年3月22日
发明者范建忠, 陆永清 申请人:上海京海(安徽)化工有限公司