一种低静电防爆不溶性硫磺及其生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及橡胶品加工助剂技术领域，具体涉及一种低静电防爆不溶性硫磺及其生产工艺。
【背景技术】
[0002]不溶性硫磺(Insoluble Sulfur)，分子式:Su，是一种无毒、可燃的黄色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名。它经普通硫磺热聚合制得，分子链上的硫原子数高达108以上，有高聚物的粘弹性和分子量分布，因此也称弹性硫或聚合硫，属于无机高分子化工原料。不溶性硫磺(简称IS)，为一种具有热塑性的线性高分子均聚物，不溶性硫磺作为一种橡胶工业的高级促进剂和硫化剂被广泛应用于轮胎及其它橡胶复合制品的生产制造中，诸如轮胎的胎体胶料、缓冲胶料、白胎侧胶及翻胎、胶管、胶带等橡胶与骨架材料粘合的胶料中，也可用于电缆、胶辊、油封、胶鞋等橡胶制品的胶料中，同时也应用于硫磺用量大的浅色橡胶制品中。由于不溶性硫磺能使子午线、钢丝与橡胶粘贴更牢固，有效防止胶料喷霜，提高轮胎的耐热、耐磨性能。因此，不溶性硫磺是轮胎生产中必不可少的重要原料。
[0003]目前，国内在不溶性硫磺生产中操作欠安全，成本较高，质量较差，寻找一种具有较好的力学性能、疲劳性能、耐老化、低静电、防爆不溶性硫磺，一直是科学研究的重要领域。
【发明内容】
[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术不足，本发明提供一种低静电防爆不溶性硫磺及其生产工艺，生产过程中操作安全，成本低，质量好，具有较好的力学性能、疲劳性能、耐老化、低静电、防爆性能，用于子午线、橡胶、轮胎等橡胶制品中能够提高橡胶制品的耐老化、低静电、防爆性能。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现:
[0008]一种低静电防爆不溶性硫磺，由下列重量份的原料制成:普通工业硫磺粉80-120份、导电纤维5-10份、光稳定剂3-7份、硫化活性剂2-5份、分散剂2-5份、偶联剂2_5份、促进剂2-5份、滑石粉6-15份、硬脂酸锌7-12份、卵磷脂6-14份。
[0009]优选的，所述低静电防爆不溶性硫磺由下列重量份的原料制成:普通工业硫磺粉90-110份、导电纤维6-9份、光稳定剂4-6份、硫化活性剂3_5份、分散剂2_4份、偶联剂3_4份、促进剂3-5份、滑石粉8-13份、硬脂酸锌8-11份、卵磷脂7-12份。
[0010]优选的，所述硫化活性剂为纳米氧化锌。
[0011 ] 优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂-69，促进剂为CZ、TMTD、DM或M中的任一种。
[0012]优选的，所述导电纤维为碳纤维。
[0013]优选的，所述的碳纤维是连续性碳纤维或者短纤维。
[0014]—种低静电防爆不溶性硫磺的生产工艺，包括以下步骤:
[0015]S1、液化:称取重量份的普通工业硫磺粉，将硫磺粉于130-150°C下加热至熔融状态，升温至160°C得到高温硫磺液体；
[0016]S2、聚合:向步骤SI的高温硫磺液体中加入导电纤维、偶联剂、硫化活性剂、硬脂酸锌搅拌均匀，继续升温至260-320°C，保温聚合反应90-110min;
[0017]S3、淬火:将步骤S2聚合反应得到的高温硫磺液体迅速倒入常温淬冷液中急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
[0018]S4、固化:将步骤S3淬冷后得到的悬浊液放置到带有搅拌装置的反应器内于60-700C下进行固化4-5h，得到不溶性硫磺粗产品；
[0019]S5、粉碎:将步骤S4制得的不溶性硫磺粗产品加入滑石粉、光稳定剂、分散剂、促进剂和卵磷脂混合高速搅拌16_25min，干燥、粉碎；
[0020]S6、萃取:采用二硫化碳在20_50°C条件下进行萃取；
[0021]S7、干燥、充油:将萃取后的样品经过真空干燥、研磨、筛分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0022]优选的，步骤S3淬火中所述淬冷液为水或酸性水溶液。
[0023](三)有益效果
[0024]本发明提供一种低静电防爆不溶性硫磺及其生产工艺，制得的不溶性硫磺能够在胶料中分布稳定性好，橡胶制品硫化交联点均匀能克服胶料表面“喷霜”现象，用于橡胶硫化时不易发生迀移，因而能使硫化橡胶增粘、不喷霜;而且本发明低静电防爆不溶性硫磺生产过程中操作安全，成本低，制得的不溶性硫磺质量好，具有较好的力学性能、疲劳性能、耐老化、低静电、防爆性能，用于子午线、橡胶、轮胎等橡胶制品中能够提高橡胶制品的耐老化、低静电、防爆性能。
【具体实施方式】
[0025]为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0026]实施例1:
[0027]本实施例低静电防爆不溶性硫磺，由下列重量份的原料制成:普通工业硫磺粉80份、导电纤维5份、光稳定剂3份、硫化活性剂2份、分散剂2份、偶联剂2份、促进剂2份、滑石粉6份、硬脂酸锌7份、卵磷脂6份。
[0028]其中低静电防爆不溶性硫磺的生产工艺，包括以下步骤:
[0029]S1、液化:称取重量份的普通工业硫磺粉，将硫磺粉于130_150°C下加热至熔融状态，升温至160°C得到高温硫磺液体;加入导电纤维、偶联剂、硫化活性剂、硬脂酸锌搅拌均匀，继续升温至260-320°C，保温2-3h;
[0030]S2、聚合:向步骤SI的高温硫磺液体中加入导电纤维、偶联剂、硫化活性剂、硬脂酸锌搅拌均匀，继续升温至260-320°C，保温聚合反应90-110min;
[0031]S3、淬火:将步骤S2聚合反应得到的高温硫磺液体迅速倒入常温淬冷液中急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
[0032]S4、固化:将步骤S3淬冷后得到的悬浊液放置到带有搅拌装置的反应器内于60-700C下进行固化4-5h，得到不溶性硫磺粗产品；
[0033]S5、粉碎:将步骤S4制得的不溶性硫磺粗产品加入滑石粉、光稳定剂、分散剂、促进剂和卵磷脂混合高速搅拌16_25min，干燥、粉碎；
[0034]S6、萃取:米用二硫化碳在20-50 °C条件下进彳丁萃取；
[0035]S7、干燥、充油:将萃取后的样品经过真空干燥、研磨、筛分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0036]实施例2:
[0037]本实施例低静电防爆不溶性硫磺，由下列重量份的原料制成:普通工业硫磺粉80份、连续性碳纤维5份、光稳定剂3份、纳米氧化锌2份、分散剂2份、硅烷偶联剂2份、促进剂CZ2份、滑石粉6份、硬脂酸锌7份、卵磷脂6份。
[0038]其中低静电防爆不溶性硫磺的生产工艺，包括以下步骤:
[0039]S1、液化:称取重量份的普通工业硫磺粉，将硫磺粉于130 °C下加热至熔融状态，升温至160°C得到高温硫磺液体;保温2h;
[0040]S2、聚合:向步骤SI的高温硫磺液体中加入连续性碳纤维、硅烷偶联剂、纳米氧化锌、硬脂酸锌搅拌均匀，继续升温至260°C，保温聚合反应90min;
[0041 ] S3、淬火:将步骤S2聚合反应得到的高温硫磺液体迅速倒入常温水中急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
[0042]S4、固化:将步骤S3淬冷后得到的悬浊液放置到带有搅拌装置的反应器内于60°C下进行固化4_5h，得到不溶性硫磺粗产品；
[0043]S5、粉碎:将步骤S4制得的不溶性硫磺粗产品加入滑石粉、光稳定剂、分散剂、促进剂CZ和卵磷脂混合高速搅拌16min，干燥、粉碎；
[0044]S6、萃取:采用二硫化碳在20°C条件下进行萃取；
[0045]S7、干燥、充油:将萃取后的样品经过真空干燥、研磨、筛分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0046]实施例3:
[0047]本实施例低静电防爆不溶性硫磺，由下列重量份的原料制成:普通工业硫磺粉80份、短纤维5份、光稳定剂3份、纳米氧化锌2份、分散剂2份、硅烷偶联剂2份、促进剂TMTD 2份、滑石粉6份、硬脂酸锌7份、卵磷脂6份。
[0048]其中低静电防爆不溶性硫磺的生产工艺，包括以下步骤:
[0049]S1、液化:称取重量份的普通工业硫磺粉，将硫磺粉于150 °C下加热至熔融状态，升温至160°C得到高温硫磺液体;保温3h;
[0050]S2、聚合:向步骤SI的高温硫磺液体中加入短纤维、硅烷偶联剂、纳米氧化锌、硬脂酸锌搅拌均匀，继续升温至320°C，保温聚合反应IlOmin;
[0051 ] S3、淬火:将步骤S2聚合反应得到的高温硫磺液体迅速倒入常温水中急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
[0052]S4、固化:将步骤S3淬冷后得到的悬浊液放置到带有搅拌装置的反应器内于70°C下进行固化4_5h，得到不溶性硫磺粗产品；
[0053]S5、粉碎:将步骤S4制得的不溶性硫磺粗产品加入滑石粉、光稳定剂、分散剂、促进剂TMTD和卵磷脂混合高速搅拌25min，干燥、粉碎；
[0054]S6、萃取:采用二硫化碳