在50°C条件下进行萃取；
[0055]S7、干燥、充油:将萃取后的样品经过真空干燥、研磨、筛分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0056]实施例4:
[0057]本实施例低静电防爆不溶性硫磺，由下列重量份的原料制成:普通工业硫磺粉80份、连续性碳纤维5份、光稳定剂3份、纳米氧化锌2份、分散剂2份、硅烷偶联剂2份、促进剂DM2份、滑石粉6份、硬脂酸锌7份、卵磷脂6份。
[0058]其中低静电防爆不溶性硫磺的生产工艺，包括以下步骤:
[0059]S1、液化:称取重量份的普通工业硫磺粉，将硫磺粉于140 0C下加热至熔融状态，升温至160°C得到高温硫磺液体;保温2.5h;
[0000] S2、聚合:向步骤SI的高温硫磺液体中加入连续性碳纤维、娃烧偶联剂、纳米氧化锌、硬脂酸锌搅拌均匀，继续升温至290°C，保温聚合反应10min;
[0061 ] S3、淬火:将步骤S2聚合反应得到的高温硫磺液体迅速倒入常温酸性水溶液中急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
[0062]S4、固化:将步骤S3淬冷后得到的悬浊液放置到带有搅拌装置的反应器内于65°C下进行固化4_5h，得到不溶性硫磺粗产品；
[0063]S5、粉碎:将步骤S4制得的不溶性硫磺粗产品加入滑石粉、光稳定剂、分散剂、促进剂DM和卵磷脂混合高速搅拌20min，干燥、粉碎；
[0064]S6、萃取:采用二硫化碳在35°C条件下进行萃取；
[0065]S7、干燥、充油:将萃取后的样品经过真空干燥、研磨、筛分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0066]实施例5:
[0067]本实施例低静电防爆不溶性硫磺，由下列重量份的原料制成:普通工业硫磺粉80份、连续性碳纤维5份、光稳定剂3份、纳米氧化锌2份、分散剂2份、硅烷偶联剂2份、促进剂M2份、滑石粉6份、硬脂酸锌7份、卵磷脂6份。
[0068]其中低静电防爆不溶性硫磺的生产工艺，包括以下步骤:
[0069]S1、液化:称取重量份的普通工业硫磺粉，将硫磺粉于145 0C下加热至熔融状态，升温至160°C得到高温硫磺液体;保温3h;
[0070]S2、聚合:向步骤SI的高温硫磺液体中加入连续性碳纤维、硅烷偶联剂、纳米氧化锌、硬脂酸锌搅拌均匀，继续升温至300°C，保温聚合反应95min;
[0071 ] S3、淬火:将步骤S2聚合反应得到的高温硫磺液体迅速倒入常温酸性水溶液中急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
[0072]S4、固化:将步骤S3淬冷后得到的悬浊液放置到带有搅拌装置的反应器内于68°C下进行固化4_5h，得到不溶性硫磺粗产品；
[0073]S5、粉碎:将步骤S4制得的不溶性硫磺粗产品加入滑石粉、光稳定剂、分散剂、促进剂M和卵磷脂混合高速搅拌22min，干燥、粉碎；
[0074]S6、萃取:采用二硫化碳在40°C条件下进行萃取；
[0075]S7、干燥、充油:将萃取后的样品经过真空干燥、研磨、筛分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0076]实施例6:
[0077]本实施例低静电防爆不溶性硫磺，由下列重量份的原料制成:普通工业硫磺粉120份、导电纤维10份、光稳定剂7份、硫化活性剂5份、分散剂5份、偶联剂5份、促进剂5份、滑石粉15份、硬脂酸锌12份、卵磷脂14份。
[0078]其中低静电防爆不溶性硫磺的生产工艺同实施例1。
[0079]实施例7:
[0080]本实施例低静电防爆不溶性硫磺，由下列重量份的原料制成:普通工业硫磺粉100份、导电纤维8份、光稳定剂5份、硫化活性剂4份、分散剂3份、偶联剂4份、促进剂3份、滑石粉11份、硬脂酸锌10份、卵磷脂10份。
[0081 ]其中低静电防爆不溶性硫磺的生产工艺同实施例1。
[0082]实施例8:
[0083]本实施例低静电防爆不溶性硫磺，由下列重量份的原料制成:普通工业硫磺粉90份、导电纤维6份、光稳定剂4份、硫化活性剂3份、分散剂2份、偶联剂3份、促进剂3份、滑石粉8份、硬脂酸锌8份、卵磷脂7份。
[0084]其中低静电防爆不溶性硫磺的生产工艺同实施例1。
[0085]实施例9:
[0086]本实施例低静电防爆不溶性硫磺，由下列重量份的原料制成:普通工业硫磺粉110份、导电纤维9份、光稳定剂6份、硫化活性剂5份、分散剂4份、偶联剂4份、促进剂5份、滑石粉13份、硬脂酸锌11份、卵磷脂12份。
[0087]其中低静电防爆不溶性硫磺的生产工艺同实施例1。
[0088]实施例10:
[0089]本实施例低静电防爆不溶性硫磺，由下列重量份的原料制成:普通工业硫磺粉105份、导电纤维8份、光稳定剂5份、硫化活性剂4份、分散剂3份、偶联剂3份、促进剂3份、滑石粉10份、硬脂酸锌9份、卵磷脂9份。
[0090]其中低静电防爆不溶性硫磺的生产工艺同实施例1。
[0091]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0092]以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
【主权项】
1.一种低静电防爆不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:普通工业硫磺粉80-120份、导电纤维5-10份、光稳定剂3-7份、硫化活性剂2_5份、分散剂2_5份、偶联剂2_5份、促进剂2-5份、滑石粉6-15份、硬脂酸锌7-12份、卵磷脂6-14份。2.根据权利要求1所述的低静电防爆不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:普通工业硫磺粉90-110份、导电纤维6-9份、光稳定剂4-6份、硫化活性剂3-5份、分散剂2-4份、偶联剂3-4份、促进剂3-5份、滑石粉8-13份、硬脂酸锌8-11份、卵磷脂7-12份。3.根据权利要求1所述的低静电防爆不溶性硫磺，其特征在于，所述硫化活性剂为纳米氧化锌。4.根据权利要求1所述的低静电防爆不溶性硫磺，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂-69，促进剂为CZ、TMTD、DM或M中的任一种。5.根据权利要求1所述的低静电防爆不溶性硫磺，其特征在于，所述导电纤维为碳纤维。6.根据权利要求5所述的低静电防爆不溶性硫磺，其特征在于，所述的碳纤维是连续性碳纤维或者短纤维。7.—种如权利要求1-6任一所述的低静电防爆不溶性硫磺的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤: 51、液化:称取重量份的普通工业硫磺粉，将硫磺粉于130-150°C下加热至熔融状态，升温至160°C得到高温硫磺液体； 52、聚合:向步骤SI的高温硫磺液体中加入导电纤维、偶联剂、硫化活性剂、硬脂酸锌搅拌均匀，继续升温至260-320°C，保温聚合反应90-110min; 53、淬火:将步骤S2聚合反应得到的高温硫磺液体迅速倒入常温淬冷液中急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中； 54、固化:将步骤S3淬冷后得到的悬浊液放置到带有搅拌装置的反应器内于60-70°C下进行固化4_5h，得到不溶性硫磺粗产品； 55、粉碎:将步骤S4制得的不溶性硫磺粗产品加入滑石粉、光稳定剂、分散剂、促进剂和卵磷脂混合高速搅拌16_25min，干燥、粉碎； 56、萃取:米用二硫化碳在20-50°C条件下进彳丁萃取； 57、干燥、充油:将萃取后的样品经过真空干燥、研磨、筛分、充油得到不溶性硫磺粉。8.根据权利要求7所述的低静电防爆不溶性硫磺的生产工艺，其特征在于，步骤S3淬火中所述淬冷液为水或酸性水溶液。
【专利摘要】本发明提供一种低静电防爆不溶性硫磺及其生产工艺，涉及橡胶品加工助剂技术领域，该不溶性硫磺由下列原料制成：普通工业硫磺粉、导电纤维、光稳定剂、硫化活性剂、分散剂、偶联剂、促进剂、滑石粉、硬脂酸锌、卵磷脂，生产工艺步骤包括：液化、聚合、淬火、固化、粉碎、萃取、干燥、充油，本发明制备的低静电防爆不溶性硫磺质量好，具有较好的力学性能、疲劳性能、耐老化、低静电、防爆性能，用于子午线、橡胶、轮胎等橡胶制品中能够提高橡胶制品的耐老化、低静电、防爆性能，生产过程中操作安全，成本低。
【IPC分类】C08K13/04, C08K3/06, C08K5/098, C08K5/521, C08K7/02, C08K3/34
【公开号】CN105694108
【申请号】CN201610048682
【发明人】陈杰, 胡建敏
【申请人】上海京海（安徽）化工有限公司
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2016年1月22日