一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法
【专利摘要】一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，包括以下步骤：1）将工业级硫酸锌用超纯水溶解，充分混合搅拌后过滤，滤液待用；2）向滤液中依次添加氧化剂、脱色剂和复合生物絮凝剂，搅拌混合均匀，通过双重过滤，滤液待用；3）将步骤2）中得到的滤液加热到80-90℃下真空浓缩90-120分钟，直到有微结晶出现为止；4）冷却结晶，离心分离，干燥后得食品级硫酸锌。本发明提供的食品级硫酸锌的生产方法，其生产工艺简单，设计合理，生产安全性高，成本较低，且得到的产品质量优于国家标准水平GB25579-2010，具有广大的市场空间。
【专利说明】-种用工业级硫酸待为原料生产食品级硫酸待的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种食品级硫酸锋的制备方法，特别是一种用工业级硫酸锋为原料生 产食品级硫酸锋的方法，属于精细化工领域。
【背景技术】
[0002] 目前，国内外多W闪锋矿为原料生产硫酸锋，通常是经过赔烧、浸取、除杂、蒸发浓 缩、冷却结晶得到食品级的硫酸锋产品，该种方法的主要缺点在于：闪锋矿赔烧过程中产生 大量的烟尘和S02气体，致使劳动条件恶化，并造成环境污染；有的厂家用碱液回收S02,该 又需要增加鹿大的净化除尘设备，使生产成本增加；另外，闪锋矿在高温锻烧过程中，一部 分锋能生成溶解度很小的铁酸锋，致使原料利用率降低。或是W工业走水硫酸镇为原料，通 过反复溶解、冷却结晶、离也分离，烘干等工艺得到食品级产品，由于工业级硫酸锋中含有 铅、神、铅等有害物质，其重金属含量大大超过食品级标准，对人体健康有严重的危害。且传 统的硫酸锋提纯方法工艺复杂、工艺条件要求高，设备多、投资大。目前国内外市场对食品 级硫酸锋需求很大，食品级硫酸锋经济价值较高。为此，本发明提供一种W工业级硫酸锋为 原料生产食品级硫酸锋的新方法。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种用工业级硫酸锋为原料生产食品级硫酸锋的方法，能够 克服传统的硫酸锋提纯方法的不足，且采用本发明提供的方法生产食品级硫酸锋，原料价 格低廉，设备简单，操作方便，原料利用率高，所制得的硫酸锋产品质量远远高于国标的要 求，可W作为食品、饲料加工中锋的补充剂。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是；一种用工业级硫酸锋为原料 生产食品级硫酸锋的方法，其特征在于：包括W下步骤： 1) 将工业级硫酸锋用超纯水溶解，充分混合揽拌后过滤，滤液待用； 2) 向滤液中依次添加氧化剂、脱色剂和复合生物絮凝剂，揽拌混合均匀，通过双重过 滤，滤液待用； 3) 将步骤2)中得到的滤液加热到80-9(TC下真空浓缩90-120分钟，直到有微结晶出 现为止； 4) 冷却结晶，离也分离，干燥后得食品级硫酸锋。
[0005] 所述的氧化剂为食品级双氧水，加入量为步骤1)中所得滤液质量的0. 5-0. 8%。
[0006] 所述的脱色剂为食品级活性碳或食品级娃澡±，加入量为步骤1)中所得滤液质量 的 0. 8-1. 0〇/〇。
[0007] 所述的复合生物絮凝剂加入量为步骤1)中得到的滤液质量的2-3%。
[0008] 所述的复合生物絮凝剂是由枯草芽抱杆菌培养液：总状毛霉培养液体积比=2 ;1 混合得到的，其中枯草芽抱杆菌培养液是W枯草芽抱杆菌扣5 为菌种、营 养肉汤为培养基于37C经过48小时，150r/min摇瓶培养得到的培养液；所述的总状毛霉培 养液是队总状毛霉(化/cor rac6?(9况/S化6义）为菌种、±豆液体（PDA)为培养基于28°C经 过72小时，200r/min摇瓶培养得到的培养液。
[0009] 所述步骤1)中级硫酸锋与超纯水的重量比为1:4-5。
[0010] 步骤2)中所述的双重过滤包含砂芯过滤和微滤两个步骤。
[0011] 所述步骤2)中揽拌混合的同时进行超声处理，处理时间为60-90min，超声频率为 20-60曲Zo
[0012] 步骤4)中离也分离出来的溶液回收到步骤1中继续使用，节约成本，避免浪费。
[0013] 本发明的有益效果如下；①本发明提供的用工业级硫酸锋为原料生产食品级硫酸 锋的方法，使得生产食品级硫酸锋的生产成本大大降低；②由于使用的是生物絮凝剂，在生 产中不会产生二次污染；③由于采用了复合生物絮凝剂，使得吸附、絮凝效果优于单一种的 效果；④所使用的两种微生物均为常用酿造微生物，因此不存在食品安全问题；⑥生产周 期较传统方法缩短1/3,能耗减少1/4,原料利用率达到98. 2% ;⑧生产工艺、设备简单、生产 安全性高、节能环保；⑦本发明所得产品质量优于国标（GB 25579-2010)水平。其技术指标 见表1。
【权利要求】
1. 一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征在于：包括以下步 骤： 1) 将工业级硫酸锌用超纯水溶解,充分混合搅拌后过滤，滤液待用； 2) 向滤液中依次添加氧化剂、脱色剂和复合生物絮凝剂，搅拌混合均匀，通过双重过 滤，滤液待用； 3) 将步骤2)中得到的滤液加热到80-90°C下真空浓缩90-120分钟，直到有微结晶出 现为止； 4) 冷却结晶，离心分离，干燥后得食品级硫酸锌。
2. 根据权利要求1所述的用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征在 于：所述的氧化剂为食品级双氧水，加入量为步骤1)中所得滤液质量的〇. 5-0. 8%。
3. 根据权利要求1所述的用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征 在于：所述的脱色剂为食品级活性碳或食品级硅澡土，加入量为步骤1)中所得滤液质量的 0. 8-1. 0%〇
4. 根据权利要求1所述的用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征在 于：所述的复合生物絮凝剂加入量为步骤1)得到的滤液质量的2-3%。
5. 根据权利要求1或4所述的用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特 征在于：所述的复合生物絮凝剂是由枯草芽孢杆菌培养液：总状毛霉培养液体积比=2 :1混 合得到的，其中枯草芽孢杆菌培养液是以枯草芽孢杆菌为菌种、营养 肉汤为培养基于37°C经过48小时，150r/min摇瓶培养得到的培养液；所述的总状毛霉培养 液是以总状毛霉(量/cor )为菌种、土豆液体（PDA)为培养基于28°C经过 72小时，200r/min摇瓶培养得到的培养液。
6. 根据权利要求1所述的用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征在 于：所述步骤1)中级硫酸锌与超纯水的重量比为1:4-5。
7. 根据权利要求1所述的用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征在 于：步骤2)中所述的双重过滤包含砂芯过滤和微滤两个步骤。
8. 根据权利要求1所述的用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征 在于：所述步骤2)中搅拌混合的同时进行超声处理，处理时间为60-90min，超声频率为 20-60kHz。
9. 根据权利要求1所述的用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征在 于：步骤4)中离心分离出来的溶液回收到步骤1中继续使用。
【文档编号】C01G9/06GK104341001SQ201310341196
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年8月7日 优先权日:2013年8月7日
【发明者】时勤, 邵伟, 郑世国, 曾俊, 何文明 申请人:宜昌瑞特精细化工有限公司