一种硝酸镍的制备方法
【专利摘要】本发明涉及冶金【技术领域】，具体的说是公开了一种硝酸镍的制备方法。本方法利用湿法冶金电解生产金属镍后产生的硫酸镍溶液，经除硫酸镍溶液中的钙、镁离子，用P204萃取剂除去镍、其他杂质后，再用硝酸溶液进行数次反萃取，生成硝酸镍溶液，再经过蒸发、调节硝酸镍溶液的pH值、降温冷却结晶，直接制备硝酸镍。减少了中间原料的制备过程，节省了原材料，降低了生产成本；本产品的纯度可达到99.5%以上；生产原料价格便宜，降低了硝酸镍的制造成本。
【专利说明】一种硝酸镍的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及冶金【技术领域】，具体的说是公开了一种湿法冶金生产中产生的硫酸镍溶液制备硝酸镍的方法。
【背景技术】
[0002]硝酸镍的常用制备方法有:
1)用硝酸溶解镍粉或者镍片制备，产品纯度可达到99.5%，是制备试剂级硝酸镍常用的方法，由于高纯度的镍粉和镍片原料成本高，因此本方法的生产费用高昂；
2)由碳酸镍和硝酸反应制备，由于市场上碳酸镍的纯度低，因此本方法制备的硝酸镍产品纯度为98%以下；
3)用氢氧化亚镍与硝酸反应，产品纯度可达到98%，但是该方法中原材料氢氧化亚镍的生产技术要求高，造成硝酸镍的制造成本较高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种利用湿法冶金生产电解镍后产生的硫酸镍溶液制备硝酸镍的方法，以解决高纯度的硝酸镍制造成本高，制造成本低的方法产品纯度低的问题。
[0004]为解决上述问题，本发明所采取的技术方案为:
一种硝酸镍的制备方法，它包括以下步骤:
步骤一:在硫酸镍溶液中加入氟化钠水溶液，去除硫酸镍溶液中的钙、镁离子，沉淀、过滤，得到不含钙、镁离子的硫酸镍溶液；
步骤二:在步骤一所得的不含钙、镁离子的硫酸镍溶液中加入P204萃取剂，使得硫酸镍溶液中的镍离子转入有机溶剂中，形成P204金属盐，杂质随萃余液排出；
步骤三:将步骤二中所得负载有镍离子的有机溶剂用PH值为1.5~2.0、浓度为Imol/L的稀硝酸洗涤3次，去除负载镍离子的有机溶剂中的钠离子及硫酸根；
步骤四:用浓度为3mol/L的稀硝酸溶液对步骤三所得的去除了钠离子及硫酸根离子的有机溶剂进行数次反萃取，反萃液静置后去除有机物，得到硝酸镍溶液；
步骤五:将硝酸镍溶液进行蒸发，蒸发温度为90~100°C，蒸发时间为8小时，蒸发至硝酸镍溶液的密度为1.62~1.64g/L时，调节硝酸镍溶液的pH值为2.0，待硝酸镍溶液冷却降温至60°C后按每小时降低2°C进行降温结晶，结晶终点温度为29°C，抽滤干燥后得到硝酸镍晶体。
[0005]作为本发明的进一步改进，所述步骤四中反萃取的温度为40~50°C，有机相与洗液相相比为3:1,萃取次数为3次。
[0006]作为本发明 的更进一步改进，所述步骤四中反萃液静置后去除有机物采取分段除油法，先经斜板隔油池除去粒径大于60μ m的悬浮油粒，再经一级气浮除去粒径小于60μm的分散油粒，再经超声波气振及二级气浮除去溶液中的乳化油，最后用纤维球、纤维丝除去溶液中剩余的乳化油和部分溶解油，精密压滤除去溶液中带入的纤维球、纤维丝和固体悬浮物，得到硝酸镍溶液。
[0007]本发明步骤一中除钙、镁离子的反应方程式为:
【权利要求】
1.一种硝酸镍的制备方法，其特征在于它包括以下步骤: 步骤一:在硫酸镍溶液中加入氟化钠水溶液，去除硫酸镍溶液中的钙、镁离子，沉淀、过滤，得到不含钙、镁离子的硫酸镍溶液； 步骤二:在步骤一所得的不含钙、镁离子的硫酸镍溶液中加入P204萃取剂，使得硫酸镍溶液中的镍离子转入有机溶剂中，形成P204金属盐，杂质随萃余液排出； 步骤三:将步骤二中所得负载有镍离子的有机溶剂用PH值为1.5~2.0、浓度为Imol/L的稀硝酸洗涤3次，去除负载镍离子的有机溶剂中的钠离子及硫酸根； 步骤四:用浓度为3mol/L的稀硝酸溶液对步骤三所得的去除了钠离子及硫酸根离子的有机溶剂进行数次反萃取，反萃液静置后去除有机物，得到硝酸镍溶液； 步骤五:将硝酸镍溶液进行蒸发，蒸发温度为90~100°C，蒸发时间为8小时，蒸发至硝酸镍溶液的密度为1.62~1.64g/L时，调节硝酸镍溶液的pH值为2.0，待硝酸镍溶液冷却降温至60°C后按每小时降低2°C进行降温结晶，结晶终点温度为29°C，抽滤干燥后得到硝酸镍晶体。
2.根据权利要求1所述的一种硝酸镍的制备方法，其特征在于:所述步骤四中反萃取的温度为40~50°C,有机相与洗液相相比为3:1,萃取次数为3次。
3.根据权利要求要求I所述的一种硝酸镍的制备方法，其特征在于:所述步骤四中反萃液静置后去除有机物采取分段除油法，先经斜板隔油池除去粒径大于60μ m的悬浮油粒，再经一级气浮除去粒径小于60 μ m的分散油粒，再经超声波气振及二级气浮除去溶液中的乳化油，最后用纤维球、纤维丝除去溶液中剩余的乳化油和部分溶解油，精密压滤除去溶液中带入的纤维球 、纤维丝和固体悬浮物，得到硝酸镍溶液。
【文档编号】C01G53/00GK103818973SQ201410071093
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年2月28日 优先权日:2014年2月28日
【发明者】陈胜维, 张国勇, 时金秋, 曹增成 申请人:金川集团股份有限公司