一种稀土正硼酸盐的低温制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种稀土正硼酸盐的低温制备方法，其制备步骤为：①按化学计量比称取所需原料RE2O3(其中RE为稀土元素Y、La、Gd或Sm中的一种)和H3BO3；②称取所需助熔剂NH4Cl、ZnCl2、MgCl2或Li2CO3中的一种，助熔剂用量为原料质量的5wt％～15wt％，原料和助熔剂称量后混合均匀；③将装有混合料的坩埚梯度升温至600～700℃，烧结3h～5h，然后随炉降温至室温；④烧结过的产物研磨后，用水洗涤、搅拌并抽滤，重复洗涤3～5次；⑤将洗涤后的产物放入电热鼓风干燥箱中烘干，研磨、过筛后得到稀土正硼酸盐。本发明以RE2O3和H3BO3为原料，以NH4Cl、ZnCl2、MgCl2或Li2CO3中的一种为助熔剂，采用低温固相法制备，制备方法简单，易操作，节约能源，降低了生产成本，且后处理过程简单方便，省时省力。
【专利说明】-种稀±正棚酸盐的低温制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及稀±基功能材料的制备，尤其涉及一种稀±正测酸盐的低温固相法制 备。
【背景技术】
[000引稀±正测酸盐的测酸根离子B033^中原子W SP2杂化轨道分别用3个0原子与1个 B原子结合，成平面正H角形，故B033^非常稳定，所^稀±正测酸盐材料具有良好的化学稳 定性和光学稳定性，其中LaB化、YB03和G地化作为发光材料的基质材料，通过惨杂化化 Ce 3+等发光离子在紫外和真空紫外激发下具有良好的发光性能，而SmB化作为光学吸收材 料，对1. 06 y m、1. 54 y m和10. 6 y m激光具有良好的光吸收特性。因此，稀±正测酸盐作为 光学材料得到了广泛的应用，目前主要的制备方法是高温固相反应法，但该方法反应温度 较高，要在90(TC下热处理一定时间后，才能够得到纯净的稀±正测酸盐，同时颗粒团聚较 为严重，颗粒物性有待进一步提高，因此降低高温固相反应法的锻烧温度，提高稀±正测酸 盐的颗粒物性是非常必要的。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是克服上述缺陷，通过助烙剂辅助的低温固相反应法制 备出化学式为R邸〇3的稀±正测酸盐。
[0004] 为解决上述问题，本发明采用如下技术方案是：
[0005] -种稀±正测酸盐的低温制备方法，其特征在于，所述稀±正测酸盐化学式为 R邸化中RE为稀±元素Y、La、Gd或Sm中的一种，其制备步骤如下：
[0006] ①按化学计量比称取所需原料RE203(其中RE为稀±元素Y、La、Gd或Sm中的一 种）和邮〇3 ;
[0007] ②称取所需助烙剂NH4Cl、ZnCl2、MgCl2或LisCOs中的一种，助烙剂用量为原料质量 的5wt%?15wt%，原料和助烙剂称量后混合均匀；
[0008] ③将装有混合料的巧巧梯度升温至600?70(TC，烧结化?化，然后随炉降温至 室温；
[0009] ④烧结过的产物研磨后，用水洗涂、揽拌并抽滤，重复洗涂3?5次；
[0010] ⑥将洗涂后的产物放入电热鼓风干燥箱中烘干，研磨、过筛后得到稀±正测酸盐。
[0011] 所述步骤③中W升温速率2?：TC /min升温到300?40(TC，并保温比?化，然 后W升温速率3?5°C /min升温到600?70(TC，并保温化?化。
[001引本发明的目的是通过助烙剂辅助的低温固相反应法制备出化学式为reb03(其中 RE为稀±元素Y、La、Gd或Sm中的一种）的稀±正测酸盐。该材料的合成是WRE203(其中 RE为稀±元素Y、La、Gd或Sm中的一种）和H3BO3为原料，W畑典1、ZnCla、MgCla或LiaCOs 中的一种为助烙剂，采用低温固相法制备，制备方法简单，易操作，避免了 90(TC W上才能制 备该类材料的高温，节约能源，降低了生产成本；后处理过程简单方便，省时省力。
[0013] 本发明通过助烙剂种类和用量的选择，在较低的温度下采用固相法制备出稀±正 测酸盐，其合成的稀±正测酸盐LaB〇3、YB03和G地〇3作为发光材料的基质材料，通过惨杂 化化或Ce 3+等发光离子在紫外和真空紫外激发下具有良好的发光性能，而SmB〇3作为 光学吸收材料，对1. 06 U m、l. 54 y m和10. 6 y m激光具有良好的光吸收特性，故而可W用于 发光材料、光吸收材料和摩擦材料等领域。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
[0015] 本发明用低温固相反应法合成REB03(其中RE为稀±元素Y、La、Gd或Sm中的一 种）的稀±正测酸盐的4个具体实施例如表1所示：
[0016] 表 1
[0017]
【权利要求】
1. 一种稀土正硼酸盐的低温制备方法，其特征在于，所述稀土正硼酸盐化学式为REBO3 中RE为稀土元素Y、La、Gd或Sm中的一种，其制备步骤如下： ① 按化学计量比称取所需原料RE2O3 (其中RE为稀土元素Y、La、Gd或Sm中的一种）和 H3BO3 ; ② 称取所需助熔剂NH4CU ZnCl2、MgCl2或Li2CO3中的一种，助熔剂用量为原料质量的 5wt %?15wt %，原料和助熔剂称量后混合均匀； ③ 将装有混合料的坩埚梯度升温至600?700°C，烧结3h?5h，然后随炉降温至室温； ④ 烧结过的产物研磨后，用水洗涤、搅拌并抽滤，重复洗涤3?5次； ⑤ 将洗涤后的产物放入电热鼓风干燥箱中烘干，研磨、过筛后得到稀土正硼酸盐。
2. 根据权利要求1所述的一种稀土正硼酸盐的低温制备方法，其特征在于，所述步骤 ③中以升温速率2?3°C /min升温到300?400°C，并保温Ih?2h，然后以升温速率3? 5°C /min升温到600?700°C，并保温3h?5h。
【文档编号】C01B35/12GK104310422SQ201410504476
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月28日 优先权日:2014年9月28日
【发明者】韩朋德, 姜晓萍, 于方丽, 焦宝祥, 张其土 申请人:盐城工学院