本发明属于水泥粉磨的技术领域，具体涉及一种水泥助磨剂的制备方法。
背景技术：
水泥粉磨，是水泥生产过程中的必要工序和关键环节。现如今，人们越来越重视低碳环保，所以节能减排，发展低碳经济，提高助磨剂的性能，是水泥行业迫切要解决的问题。为降低耗能，提高粉磨效率，人们通常采取以下两个方面的措施：一，改善粉磨设备和粉磨工艺以最大限度的利用机械能；二，在水泥粉磨过程中加入水泥助磨剂来提高粉磨效率，其中第二种措施是当前水泥生产领域的研究重点。目前使用的水泥助磨剂有液体助磨剂和固体助磨剂，其基本成分大都属于有机表面活性物质。
但是，现如今使用的水泥助磨剂在水泥粉磨过程中的作用还存在以下不足：（1）助磨效果不稳定，粉磨出来的水泥细度和比表面积亟须改善；（2）对水泥的应用性能，特别是对水泥的各龄期强度存在影响，使其强度得不到明显提高；（3）对水泥粉磨时的能耗改善不明显，而且，目前的水泥助磨剂虽然可以增加混合材料的掺加量，但会影响水泥后期强度。而性能优良的水泥助磨剂多数是由小分子有机物混合制成的，这类助磨剂的稳定性较差，使用效果波动较大，适用面较窄。因此，研究开发一种效果稳定，稳定性好的水泥助磨剂具有重要的现实意义。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前使用的水泥助磨剂的效果不稳定的缺陷，提供了一种水泥助磨剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案：
（1）取30～40g衣康酸和200～300ml氯化亚砜混合后，在60～120℃下回流反应3～4h，待反应结束后，将产物浓缩，得到浓缩液；
（2）取50～60ml浓缩液加入到三口烧瓶中，再加入质量分数为5%氢氧化钠调节ph为7.2～7.5后，再加入15～20g谷氨酸，在75～85℃搅拌反应1～2h，得到改性衣康酸混合液；
（3）称取1～2kg秸秆经粉碎、过筛，得到秸秆粉末，取600～700g秸秆粉末进行蒸汽爆破，得到爆破后的物料，将爆破后的物料和1～2l质量分数为15%氢氧化钠溶液，在100～160℃浸泡2～3h后过滤，得到滤渣，即木质素；
（4）取35～40g木质素、100～200ml水和6～8g三乙醇胺混合后，再滴加12～15ml环氧氯丙烷，在60～70℃下反应2～3h，反应结束后过滤，得到滤饼，将滤饼洗涤、干燥、球磨，得到粉末；
（5）按重量份数计，取15～20份粉末、35～40份改性衣康酸、5～8份丙烯酸和1～3份十二烷基苯磺酸钠混合后，冷冻干燥，即可得到水泥助磨剂。
优选的，步骤（1）中所述的回流反应的温度为60～70℃。
优选的，步骤（3）中所述的秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆、棉花秸秆中的一种或几种。
优选的，步骤（3）中所述的蒸汽爆破的温度为220～230℃，压力为2.5～3.0mpa，保压时间为50～60s。
优选的，步骤（3）中所述的浸泡的温度为150～160℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以衣康酸为原料，首先在氯化亚砜中回流，得到衣康酰氯，然后将衣康酰氯的酰氯基团与谷氨酸的氨基反应得到改性衣康酸，再利用改性衣康酸与丙烯酸聚合得到高分子聚合物，高分子聚合物中的羧基和酰胺基可吸附于水泥颗粒的表面，降低水泥的表面能，阻止裂纹重新愈合和抑制水泥颗粒的聚合；
（2）本发明又从秸秆中提取得到木质素，然后将木质素经化学反应引入对水泥有助磨效果的三乙醇胺，改性木质素中含有极性基团，表现出强的表面活性从而阻止水泥颗粒聚结，且三乙醇胺能够螯合水泥中的金属离子，提高水泥的早期强度，改性木质素与高分子聚合物配合使助磨效果更加稳定，同时还提高了水泥对的早期强度。
具体实施方式
称取30～40g衣康酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再向烧瓶中加入200～300ml氯化亚砜，搅拌混合1～3min后，将烧瓶移入数显恒温测速磁力搅拌器中，于温度为60～70℃，转速为260～300r/min的条件下回流反应3～4h；待反应结束，得到产物，将产物置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩30～40min，得到浓缩液，取50～60ml浓缩液加入到三口烧瓶中，再向烧瓶中加入质量分数为5%氢氧化钠溶液调节烧瓶中物料的ph为7.2～7.5，并将烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为75～85℃，再向烧瓶中加入15～20g谷氨酸，保温搅拌反应1～2h，反应结束后停止加热，得到改性衣康酸混合液，称取1～2kg秸秆加入到粉碎机中粉碎，过80～100目筛，得到秸秆粉末，取600～700g秸秆粉末加入到蒸汽爆破机中，控制爆破机内温度为220～230℃、压力为2.5～3.0mpa，保压50～60s后泄压，使物料喷入接收釜内，得到爆破后的物料，将爆破后的物料加入到盛有1～2l质量分数为15%氢氧化钠溶液的烧杯中，将烧杯移入油浴锅中，控制油浴温度为150～160℃，浸泡处理2～3h后过滤，得到滤渣，即木质素，取35～40g木质素加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再向烧瓶中加入100～200ml水和6～8g三乙醇胺，搅拌混合1～3min后，将烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为60～70℃，再向烧瓶中滴加12～15ml环氧氯丙烷，控制滴加速度为1～3ml/min；待滴加完毕后，搅拌反应2～3h，反应结束后将烧瓶中的物料过滤，得到滤饼，用水洗涤滤饼3～5次后置于烘箱中，于温度为95～105℃下干燥1～2h，将干燥后的物料置于球磨机中球磨15～20min，得到粉末，按重量份数计，称取15～20份粉末、35～40份改性衣康酸、5～8份丙烯酸和1～3份十二烷基苯磺酸钠加入到烧杯中，搅拌混合3～5min后置于冷冻干燥机中，于温度为-35～-25℃下冷冻15～20h，即可得到水泥助磨剂。所述的秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆、棉花秸秆中的一种或几种。
实例1
称取30g衣康酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再向烧瓶中加入200ml氯化亚砜，搅拌混合1min后，将烧瓶移入数显恒温测速磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为260r/min的条件下回流反应3h；待反应结束，得到产物，将产物置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩30min，得到浓缩液，取50ml浓缩液加入到三口烧瓶中，再向烧瓶中加入质量分数为5%氢氧化钠溶液调节烧瓶中物料的ph为7.2，并将烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为75℃，再向烧瓶中加入15g谷氨酸，保温搅拌反应1h，反应结束后停止加热，得到改性衣康酸混合液，称取1kg玉米秸秆加入到粉碎机中粉碎，过80目筛，得到秸秆粉末，取600g秸秆粉末加入到蒸汽爆破机中，控制爆破机内温度为220℃、压力为2.5mpa，保压50s后泄压，使物料喷入接收釜内，得到爆破后的物料，将爆破后的物料加入到盛有1l质量分数为15%氢氧化钠溶液的烧杯中，将烧杯移入油浴锅中，控制油浴温度为150℃，浸泡处理2h后过滤，得到滤渣，即木质素，取35g木质素加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再向烧瓶中加入100ml水和6g三乙醇胺，搅拌混合1min后，将烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为60℃，再向烧瓶中滴加12ml环氧氯丙烷，控制滴加速度为1ml/min；待滴加完毕后，搅拌反应2h，反应结束后将烧瓶中的物料过滤，得到滤饼，用水洗涤滤饼3次后置于烘箱中，于温度为95℃下干燥1h，将干燥后的物料置于球磨机中球磨15min，得到粉末，按重量份数计，称取15份粉末、35份改性衣康酸、5份丙烯酸和1份十二烷基苯磺酸钠加入到烧杯中，搅拌混合3min后置于冷冻干燥机中，于温度为-35℃下冷冻15h，即可得到水泥助磨剂。
实例2
称取40g衣康酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再向烧瓶中加入300ml氯化亚砜，搅拌混合3min后，将烧瓶移入数显恒温测速磁力搅拌器中，于温度为70℃，转速为300r/min的条件下回流反应4h；待反应结束，得到产物，将产物置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩40min，得到浓缩液，取60ml浓缩液加入到三口烧瓶中，再向烧瓶中加入质量分数为5%氢氧化钠溶液调节烧瓶中物料的ph为7.5，并将烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为85℃，再向烧瓶中加入20g谷氨酸，保温搅拌反应2h，反应结束后停止加热，得到改性衣康酸混合液，称取2kg小麦秸秆加入到粉碎机中粉碎，过100目筛，得到秸秆粉末，取700g秸秆粉末加入到蒸汽爆破机中，控制爆破机内温度为230℃、压力为3.0mpa，保压60s后泄压，使物料喷入接收釜内，得到爆破后的物料，将爆破后的物料加入到盛有2l质量分数为15%氢氧化钠溶液的烧杯中，将烧杯移入油浴锅中，控制油浴温度为160℃，浸泡处理3h后过滤，得到滤渣，即木质素，取40g木质素加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再向烧瓶中加入200ml水和8g三乙醇胺，搅拌混合3min后，将烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为70℃，再向烧瓶中滴加15ml环氧氯丙烷，控制滴加速度为3ml/min；待滴加完毕后，搅拌反应3h，反应结束后将烧瓶中的物料过滤，得到滤饼，用水洗涤滤饼5次后置于烘箱中，于温度为105℃下干燥2h，将干燥后的物料置于球磨机中球磨20min，得到粉末，按重量份数计，称取20份粉末、40份改性衣康酸、8份丙烯酸和3份十二烷基苯磺酸钠加入到烧杯中，搅拌混合5min后置于冷冻干燥机中，于温度为-25℃下冷冻20h，即可得到水泥助磨剂。
实例3
称取35g衣康酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再向烧瓶中加入250ml氯化亚砜，搅拌混合2min后，将烧瓶移入数显恒温测速磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为280r/min的条件下回流反应3.5h；待反应结束，得到产物，将产物置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩35min，得到浓缩液，取55ml浓缩液加入到三口烧瓶中，再向烧瓶中加入质量分数为5%氢氧化钠溶液调节烧瓶中物料的ph为7.4，并将烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为80℃，再向烧瓶中加入18g谷氨酸，保温搅拌反应1.5h，反应结束后停止加热，得到改性衣康酸混合液，称取1.5kg棉花秸秆加入到粉碎机中粉碎，过90目筛，得到秸秆粉末，取650g秸秆粉末加入到蒸汽爆破机中，控制爆破机内温度为225℃、压力为2.8mpa，保压55s后泄压，使物料喷入接收釜内，得到爆破后的物料，将爆破后的物料加入到盛有1.5l质量分数为15%氢氧化钠溶液的烧杯中，将烧杯移入油浴锅中，控制油浴温度为155℃，浸泡处理2.5h后过滤，得到滤渣，即木质素，取38g木质素加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再向烧瓶中加入150ml水和7g三乙醇胺，搅拌混合2min后，将烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为65℃，再向烧瓶中滴加17ml环氧氯丙烷，控制滴加速度为2ml/min；待滴加完毕后，搅拌反应2.5h，反应结束后将烧瓶中的物料过滤，得到滤饼，用水洗涤滤饼4次后置于烘箱中，于温度为100℃下干燥1.5h，将干燥后的物料置于球磨机中球磨18min，得到粉末，按重量份数计，称取18份粉末、38份改性衣康酸、7份丙烯酸和2份十二烷基苯磺酸钠加入到烧杯中，搅拌混合4min后置于冷冻干燥机中，于温度为-30℃下冷冻18h，即可得到水泥助磨剂。
将本发明实例1～3中制备的水泥助磨剂按质量比1:1000的掺量进行水泥粉磨，测得水泥的性能如下表所示：
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。