一种应用于C波段中卫星通信上行频段的吸波材料的制备方法与流程

本发明属于磁性吸波材料领域，具体涉及一种应用于c波段中卫星通信上行频段的吸波材料的制备方法。

背景技术：

近年来，在军事领域，对全面可靠的通信保障需求越来越高，这就导致了离不开对海陆空天一体的综合信息系统，目前各种卫星通信系统受到各国重视，并且得到广泛的应用。尤其是对于车载动中卫星通信系统，人员与设备距离近，电磁辐射对人员容易造成伤害。因此，应用吸波材料保护操作人员，可以有效的降低电磁辐射的影响。

磁性金属具有高饱和磁化强度，由此在ghz波段应用较为广泛，此外，金属粉末在工作温度下稳定性很好，因此在吸波材料领域得到广泛的应用，当然磁性金属介电较大，阻抗匹配不佳。球磨法是一种常见的制备吸波材料的方法。通过一定程度的球磨，可以有效的改善材料的阻抗匹配，达到降低介电常数和提升磁导率的目的。常规的球磨方法是采用球形球磨体来研磨材料，这种方法所得到的材料往往阻抗匹配仍然不如人意。

技术实现要素：

本发明旨在提供一种应用于c波段中卫星通信上行频段的吸波材料的制备方法，该方法首次采用柱形球磨体来进行制备吸波材料，有效的降低了材料的复介电常数，实现了改善材料阻抗匹配的目的，其制得的吸波材料具有良好的吸波性能，根据传输线理论计算反射损耗，在5.925-6.425ghz的c波段，涂层厚度为1.5mm以下时，反射损耗rl小于-15db。

本发明技术方案如下：

一种应用于c波段中卫星通信上行频段的吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）将羰基铁粉、复合偶联剂、无水乙醇、圆柱形球磨体放入球磨罐中，在卧式行星式球磨机中球磨，所述圆柱形球磨体的高度与直径的比值为0.8-1.2:1；

（2）球磨后的浆料在40-60℃加热2-4小时进行烘干，即可制得应用于c波段中卫星通信上行频段的吸波材料。

所述步骤（1）中，所述圆柱形球磨体包括直径分别为20mm、10mm、6mm的大、中、小三种轴承钢滚柱，且大、中、小三种轴承钢滚柱的高度与直径的比值为1:1，大、中、小三种轴承钢滚柱的质量比为5-10：40-45：50。采用球形球磨体与金属粉末直接可以理解为点接触，而圆柱形球磨体与粉末直接是点线面方式的接触，使金属粉末更好的形成形状各向异性的磁性金属薄片，这样其磁导率可以突破snoek极限。

所述步骤（1）中，卧式行星式球磨机的转速为400-500转/分钟，球磨的时间为8-12小时。

所述复合偶联剂包括硬脂酸锌和钛酸酯，羰基铁粉、硬脂酸锌和钛酸酯的固液比为80-100g：1-2g：1-4ml。适量的偶联剂可以对羰基铁粉进行表面改性处理，降低羰基铁粉的介电常数。

所述羰基铁粉与无水乙醇的用量比为80-100g：100-200ml。无水乙醇的加入量要控制在此范围内，过多和过少会使球磨浆料过稀或过稠，从而影响球磨的效果。

所述圆柱形球磨体与羰基铁粉的质量比为5-8：1。

所述应用于c波段中卫星通信上行频段的吸波材料进行涂膜，在膜厚为1.5mm以下时，在5.925-6.425ghz的无线网络内的反射损耗rl小于-15db。

有益效果：本发明提供了一种应用于c波段中卫星通信上行频段的吸波材料的制备方法，采用圆柱状球磨方法使得羰基铁粉原料由圆形或椭圆形变成了具有一定长径比的片状结构，从而使吸波材料具有优越的吸波性能，使用该吸波材料涂膜，当涂层厚度为1.5mm以下时，在5.925-6.425ghz的无线网络内吸波涂层的反射损耗rl小于-15db，吸波性能较好。该方法制备工艺简单、原料易得、成本低廉，适合规模化生产。

附图说明：

图1是本发明应用于c波段中卫星通信上行频段的吸波材料的制备工艺流程图；

图2a本发明实施例1柱磨10小时的扫描电镜照片；

图2b本发明比较例1球磨5小时的扫描电镜照片；

图2c本发明比较例2球磨10小时的扫描电镜照片；

图2d本发明比较例3球磨15小时的扫描电镜照片；

图3a是本发明实施例1、比较例1、比较例2、比较例3的复介电常数实部曲线图；

图3b是本发明实施例1、比较例1、比较例2、比较例3的复介电常数虚部曲线图；

图4a是本发明实施例1、比较例1、比较例2、比较例3的复磁导率实部曲线图；

图4b是本发明实施例1、比较例1、比较例2、比较例3的复磁导率虚部曲线图；

图5是本发明实施例1、比较例1、比较例2、比较例3的反射损耗曲线图；

具体实施方式：

本发明所用羰基铁粉、复合偶联剂（硬脂酸锌+钛酸酯）、无水乙醇都是从市场上的销售厂家直接购买得到。

实施例1

一种应用于c波段中卫星通信上行频段的吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

将羰基铁粉（80g）、复合偶联剂（2g硬脂酸锌+2ml钛酸酯）、100ml无水乙醇、400g轴承钢滚柱放入球磨罐密闭后进行球磨，卧式行星式球磨机以500r/min的转速球磨10小时；400g轴承钢滚柱由直径与高均为20mm、10mm、6mm的大、中、小三种圆柱形滚柱组成，大、中、小三种圆柱形滚柱的质量比为大：中：小＝10：40：50，且大、中、小三种轴承钢滚柱的高度与直径的比值为1:1。

取出球磨后的浆料，50℃加热3小时进行烘干，即得到本发明所述的吸波材料。将本实施例制得的吸波材料与石蜡以质量比85:15为比例，在1-18ghz的范围内，通过矢量网络分析仪测其电磁参数，得到介电常数ε′、ε″和磁导率μ′、μ″图，如图3所示。再根据线传输理论计算出膜厚1.5mm时，吸波涂层的反射损耗rl随频率变化曲线图，如图5所示。

实施例2

一种应用于c波段中卫星通信上行频段的吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

将羰基铁粉（100g）、复合偶联剂（2g硬脂酸锌+4ml钛酸酯）、200ml无水乙醇、800g轴承钢滚柱放入球磨罐密闭后进行球磨，卧式行星式球磨机以400r/min的转速球磨12小时；400g轴承钢滚柱由直径与高均为20mm、10mm、6mm的大、中、小三种圆柱形滚柱组成，大、中、小三种圆柱形滚柱的质量比为大：中：小＝5：45：50，且大、中、小三种轴承钢滚柱的高度与直径的比值为0.8:1。取出球磨后的浆料，60℃加热2小时进行烘干，即得到本发明所述的吸波材料。

实施例3

一种应用于c波段中卫星通信上行频段的吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

将羰基铁粉（90g）、复合偶联剂（2g硬脂酸锌+3ml钛酸酯）、150ml无水乙醇、600g轴承钢滚柱放入球磨罐密闭后进行球磨，卧式行星式球磨机以450r/min的转速球磨8小时；400g轴承钢滚柱由直径与高均为20mm、10mm、6mm的大、中、小三种圆柱形滚柱组成，大、中、小三种圆柱形滚柱的质量比为大：中：小＝10：40：50，且大、中、小三种轴承钢滚柱的高度与直径的比值为1.2:1。取出球磨后的浆料，40℃加热4小时进行烘干，即得到本发明所述的吸波材料。

比较例1

一种应用于c波段中卫星通信上行频段的吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

将羰基铁粉（80g）、复合偶联剂（2g硬脂酸锌+2ml钛酸酯）、100ml无水乙醇、400g轴承钢滚珠由直径为20mm、10mm、6mm的大、中、小三种圆形滚珠组成，大、中、小三种圆形的滚珠比为大：中：小＝10：40：50，放入球磨罐密闭后进行球磨，卧式行星式球磨机以500r/min的转速球磨5小时；

取出球磨后的浆料，50℃加热3小时进行烘干，即得到本发明所述的吸波材料。将本实施例制得的吸波材料与石蜡以质量比85:15为比例，在1-18ghz的范围内，通过矢量网络分析仪测其电磁参数，得到介电常数ε′、ε″和磁导率μ′、μ″图，如图3所示。再根据线传输理论计算出膜厚1.5mm时，吸波涂层的反射损耗rl随频率变化曲线图，如图5所示。

比较例2

一种应用于c波段中卫星通信上行频段的吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

将羰基铁粉（80g）、复合偶联剂（2g硬脂酸锌+2ml钛酸酯）、100ml无水乙醇、400g轴承钢滚珠由直径为20mm、10mm、6mm的大、中、小三种圆形滚珠组成，大、中、小三种圆形的滚珠比为大：中：小＝10：40：50，放入球磨罐密闭后进行球磨，卧式行星式球磨机以500r/min的转速球磨10小时；

取出球磨后的浆料，50℃加热3小时进行烘干，即得到本发明所述的吸波材料。将本实施例制得的吸波材料与石蜡以质量比85:15为比例，在1-18ghz的范围内，通过矢量网络分析仪测其电磁参数，得到介电常数ε′、ε″和磁导率μ′、μ″图，如图3和图4所示。再根据线传输理论计算出膜厚1.5mm时，吸波涂层的反射损耗rl随频率变化曲线图，如图5所示。

比较例3

一种应用于c波段中卫星通信上行频段的吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

将羰基铁粉（80g）、复合偶联剂（2g硬脂酸锌+2ml钛酸酯）、100ml无水乙醇、400g轴承钢滚珠由直径为20mm、10mm、6mm的大、中、小三种圆形滚珠组成，大、中、小三种圆形的滚珠比为大：中：小＝10：40：50，放入球磨罐密闭后进行球磨，卧式行星式球磨机以500r/min的转速球磨15小时；

取出球磨后的浆料，50℃加热3小时进行烘干，即得到本发明所述的吸波材料。将本实施例制得的吸波材料与石蜡以质量比85:15为比例，在1-18ghz的范围内，通过矢量网络分析仪测其电磁参数，得到介电常数ε′、ε″和磁导率μ′、μ″图，如图3和图4所示。再根据线传输理论计算出膜厚1.5mm时，吸波涂层的反射损耗rl随频率变化曲线图，如图5所示。

从图2a中可以看出采用圆柱形球磨体球磨的样品（实施例1边缘钝化较为明显，且均为片状结构，可以突破snoke极限，有效的提高材料的吸波性能。从图2b、图2c和图2d中可以看出采用球形球磨体的样品（比较例1、比较例2、比较例3）含有尖锐的棱峰，长径比较高，同时又存在一定的团聚现象，不利于材料吸波性能的提高。

图3a表示复介电常数实部随频率变化的曲线，图3b表示复介电常数虚部随频率变化的曲线。其中横坐标表示频率(单位为ghz)，纵坐标表示复介电常数。复介电常数的实部整体上呈下降趋势，这符合材料的频散特性。从整体上来看，采用圆柱形球磨体的样品（实施例1）介电常数高于采用球形球磨体的样品（比较例1、比较例2、比较例3）。其中采用圆柱形球磨体球磨10h的样品（实施例1）在1-18ghz内复介电常数的实部和虚部都是最低的，说明采用圆柱形球磨体能有效的实现降低复介电常数的目的。

图4a表示复磁导率实部随频率变化的曲线，图4b表示复磁导率虚部随频率变化的曲线。其中横坐标表示频率(单位为ghz)，纵坐标表示复磁导率。从图4a中可以看出4种样品的复磁导率实部均随频率的增加而减小，而从图4b中可以看出虚部随着频率的增加先增大后减小，这主要是由细化晶粒的交换耦合作用以及片状结构颗粒产生的磁共振所引起的。同时，对比图3与图4可以发现，实施例1的复介电常数和复磁导率的匹配较好，明显优于采用球形球磨体制得的样品，其性能较好。

在图5中，横坐标表示频率(单位为ghz)，纵坐标表示反射损耗rl(单位是db)。从图5中可以看出采用圆柱形球磨体的样品反射损耗峰值低于采用球形球磨体的样品。其中实施例1的样品在6.3ghz处获得最小反射损耗-15.59db，且在5.67-6.65ghz的频段内反射损耗低于-15db，有效的覆盖了c波段中应用于卫星通信上行的频段（5.925-6.425ghz）。采用球形球磨体获得的样品中，球磨5小时的样品在3.55ghz处获得最小反射损耗-11.88db；球磨10小时的样品在2.7ghz处获得最小反射损耗-10.69db；球磨15小时的样品在2.27ghz处获得最小反射损耗-8.52db。由此可见，在4.0-8.0ghz的c波段，采用球形球磨体制备的样品吸波性能明显低于采用柱形球磨体球磨10小时的样品。综上可见，本发明可以通过改变球磨体形状以及控制球磨时间来控制最终所制备吸波材料的微观形貌，并能够调控材料的电磁参量，能够制备吸波涂层在1.5mm时，在c波段中应用于卫星通信上行的频段（5.925-6.425ghz）中，反射损耗小于-15db的吸波材料。