一种五氯化磷的合成方法与流程

文档序号:11397744阅读:5411来源:国知局

本发明涉及一种五氯化磷的合成方法,具体属于化工合成技术领域。



背景技术:

五氯化磷,分子式为pcl5,分子量为208.24,纯品为白色,因放置后有部分分解为三氯化磷及氯气而呈淡黄色,一般情况下外观为白色或谈黄色的正方晶系结晶体,密度1.60g/cm3,熔点167℃,溶于二硫化碳、四氯化碳和苯甲酰氯,潮湿空气中水解成磷酸和氯化氢,产生白烟和特殊的刺激昧,加热到160℃时开始升华,并有部分分解,到300℃时全部分解成氯和三氯化磷。五氯化磷pcl5在有机合成中被广泛用作氯化剂、催化剂、脱水剂,无机工业用于制取各种含磷化合物,如氯化磷腈等;有机工业用于制取各种含磷化合物如磷酰氯等,也用作氯化剂,如草酰氯、丁二酰氯和催化剂等;此外也用于制药、化纤等工业。高纯度的五氯化磷,主要用于医药中间体及六氟磷酸锂的合成。目前五氯化磷的生产大多采用传统生产工艺,以三氯化磷、氯气等为原料,在搅拌式反应釜中先注入一定量的液体三氯化磷,再通入氯气,以气、液接触方式反应,该工艺反应物之间接触面积小,反应不完全,产品收率低,生成的五氯化磷易凝结在反应釜内,形成坚硬的大块,造成出料困难,设备易腐蚀、损坏,且难以生产出高纯度的五氯化磷。为了克服传统五氯化磷生产工艺存在的缺陷,本发明将三氯化磷和氯气以气态的方式在反应釜中反应,克服了传统工艺的气、液接触方式反应物之间接触面积小,反应不完全,产品收率低的缺陷,最终制得五氯化磷。该生产工艺具有使用通用设备、工艺简单、原料来源方便转化率高、产品收率高、纯度高、环保等一系列优点。



技术实现要素:

为了克服上述现有技术的不足,本发明提供了一种五氯化磷的合成方法,其特征在于:将三氯化磷注入反应器中,氯气通过管道通入反应器底部,并进行搅拌,搅拌速度为500转/min,压力为0.6kpa,控制反应温度75-83℃,待不再有固体物质生成,停止反应,得到固态五氯化磷;

再将固态五氯化磷装入升华罐中,进行减压升华;收集升华气体,并进行冷却重结晶,得到高纯度固态五氯化磷。

进一步优化的,所述减压升华中压力为0.1-0.3kpa,温度控制在40℃。

进一步优化的,所述三氯化磷与氯气的摩尔比为:1:1.1-1.2。

本发明有益技术效果:本发明具有制备简单,成本低,便于推广。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种五氯化磷的合成方法,将三氯化磷注入反应器中,氯气通过管道通入反应器底部,并进行搅拌,搅拌速度为500转/min,压力为0.6kpa,控制反应温度80℃,待不再有固体物质生成,停止反应,得到固态五氯化磷;

再将固态五氯化磷装入升华罐中,进行减压升华;收集升华气体,并进行冷却重结晶,得到高纯度固态五氯化磷。

所述减压升华中压力为0.3kpa,温度控制在40℃。

所述三氯化磷与氯气的摩尔比为:1:1.2。

实施例2

一种五氯化磷的合成方法,将三氯化磷注入反应器中,氯气通过管道通入反应器底部,并进行搅拌,搅拌速度为500转/min,压力为0.6kpa,控制反应温度78℃,待不再有固体物质生成,停止反应,得到固态五氯化磷;

再将固态五氯化磷装入升华罐中,进行减压升华;收集升华气体,并进行冷却重结晶,得到高纯度固态五氯化磷。

所述减压升华中压力为0.1kpa,温度控制在40℃。

所述三氯化磷与氯气的摩尔比为:1:1.1。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种五氯化磷的合成方法,将三氯化磷注入反应器中,氯气通过管道通入反应器底部,并进行搅拌,搅拌速度为500转/min,压力为0.6kpa,控制反应温度75‑83℃,待不再有固体物质生成,停止反应,得到固态五氯化磷;再将固态五氯化磷装入升华罐中,进行减压升华;收集升华气体,并进行冷却重结晶,得到高纯度固态五氯化磷。本发明有益技术效果:本发明具有制备简单,成本低,便于推广。

技术研发人员:赵中欢
受保护的技术使用者:徐州江海源精细化工有限公司
技术研发日:2017.06.27
技术公布日:2017.09.01
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