一种改变坩埚结构以提高铸锭质量的方法与流程

文档序号:12883648研发日期:2017年阅读:503来源:国知局
技术简介:
本发明针对铸锭过程中普通坩埚杂质渗透导致硅锭纯度下降的问题,提出在坩埚内壁喷涂高纯度涂层的解决方案。通过制备单晶硅与硅溶胶混合浆料并喷涂于预热坩埚内壁,形成隔离层,有效阻断高温下坩埚杂质向硅料扩散,显著降低铸锭杂质比例(由1-1.5%降至0.2%-0.5%),减少红区入侵长度,提升硅片质量与转化效率。
关键词:坩埚涂层,杂质隔离,铸锭质量

本发明提供了一种提高铸锭质量的方法,具体为通过改变坩埚的内部结构来提高铸锭质量。



背景技术:

在铸锭过程中,坩埚作为消耗品充当容器的角色,由于市场竞争越来越激烈,对硅片品质的要求也越来越高,从原料、铸锭工艺、坩埚等多方面着手提高铸锭质量成为努力突破的几大方向,从坩埚方面考虑,由于铸锭期间硅料与坩埚内壁直接接触,且随着化料时间的延长,硅料融化之后会进一步与坩埚实现紧密贴合,由于坩埚本身含有一定元素杂质,在高温状态下,坩埚呈现软化状态,杂质发生扩散,进入硅锭中,影响硅锭纯度,因此对铸锭质量产生不良影响,加重红区比例,从减少杂质扩散的角度出发,若提高坩埚内壁工作面的纯度,减少其杂质含量,可降低杂质扩散的作用,提高铸锭质量。

现有技术只在坩埚生产的基础上提高细节处理程度,保证坩埚工作面清洁度,减少外界杂质对坩埚带来的污染以及对铸锭质量的影响,确保除去坩埚本身外,无其他可能引起污染的因素,如粉尘、金属杂质等,主要从不增加杂质方面入手,控制坩埚质量,提高铸锭质量。



技术实现要素:

由于原料本身不可避免的因素,坩埚内壁工作面含有杂质,在高温软化状态下与熔融硅料接触后,杂质渗透进入硅料当中,产生污染,影响铸锭质量,对铸锭过程中几个重要控制的指标产生不良影响,影响硅片质量。

本发明选取洁净坩埚,人工制备高纯原料,通过专用设备,将高纯原料制备成高纯度的液体浆料,配合有机添加剂硅溶胶,按照比例配置均匀后,使用专用喷枪,喷涂在坩埚内壁工作面上,制备高纯涂层,制备效果如图2所示:

现有技术中,硅料与坩埚内壁直接接触,无涂覆层,铸锭过程中,硅料融化之后会与坩埚内壁直接接触,由于受坩埚制作的原料以及工艺影响,其整体含有的元素杂质,与熔融硅料接触之后,发生杂质扩散作用,影响铸锭质量,制备效果如图1。

通过在硅料与坩埚内壁工作面之间增加高纯涂层,起到隔离作用,在铸锭过程中,硅料融化之后,接触到的为高纯涂层,杂质含量相比于普通坩埚明显偏低,可有效减少杂质的扩散,因其制备原料纯度高,主要成分含量可达99.99%,与普通原料相比,明显减少杂质对铸锭质量的影响。

高纯涂层的制备方案为:单晶硅料与纯水按照1:1的比例,采用无污染球磨机研磨3小时,添加硅溶胶(硅溶胶占单晶硅料与纯水总质量分数为8%~10%),保证其具有良好的稳定性,无沉淀、分层、杂质污染等不良现象,后采用喷枪将原料喷涂在洁净坩埚内壁(要求喷出物均匀细腻,接近雾化,无明显成团现象),保证无明显堆积,无流痕,无空白,高纯层均匀覆盖内壁,涂层厚度适中,选取的坩埚在喷涂高纯涂层之前须在洁净环境下以100-120℃的温度加热,因为室温下的坩埚温度偏低,无法保证涂层的完整覆盖,温度过高,可能引起气泡、起皮、汽化等现象,选取合适的加热温度,以确保高纯涂层完好的附着效果,无脱落、起皮现象。

采用本发明的技术方案具有如下技术效果:

本发明直接制备高纯涂层,减少工序流转过程中对产品造成的污染,且由于原料纯度明显提升,可大幅度提高坩埚工作面的纯度,减少铸锭过程中杂质的渗透,明显提高铸锭质量,对减少红区,提高得率与转化效率具有明显的促进作用。

在高纯涂层原料的制备过程中,高纯原料必须保证绝对的纯度,在制备过程中不能因人为操作、设备运转等因素引入杂质,配置比例合理,硅溶胶的添加量合适,保证高纯料的均匀性,无起泡沉淀等现象。

坩埚预热温度的设置,必须选取合适的温度对坩埚进行预热,确保高纯涂层良好的附着效果,温度太高容易起泡,温度太低影响附着,同时保证高纯涂层不起皮、不脱落、不汽化。

高纯涂层的喷涂,涂层应确保均匀,厚度适中,无过薄或者偏厚现象,喷涂完成后表面平整,无突起、流痕等现象。

附图说明

图1为现有技术中的制备效果图。

图2为本发明实施例1的技术方案中的制备效果图。

具体实施方式

实施例1

一种改变坩埚结构以提高铸锭质量的方法,包括如下步骤:

(1)清理洁净坩埚内壁,采用砂纸对坩埚内壁进行打磨处理,使坩埚内壁表面打磨痕迹在2mm;单晶硅料与纯水以质量比1:1混合后,球磨机研磨3小时,再添加占单晶硅料与纯水总质量分数为8.5%的硅溶胶得到混合料浆;

(2)在坩埚底部覆盖1mm厚度的石英砂,将坩埚在100℃下预热后采用压力喷枪将混合料浆喷涂在坩埚内壁,涂层厚度在1.2mm,喷涂完毕后在120℃下加热50min,即可完成提高铸锭质量的步骤。

普通坩埚在铸锭过程中,平均杂质比例在1-1.5%,侧部红区入侵长度在5~10mm左右,底部红区入侵长度在60~65mm之间,使用高纯坩埚之后,平均杂质比例可降低到0.5%,侧部红区平均长度可降低到2mm,底部红区入侵长度可降低到58mm之间,明显提高铸锭质量。

实施例2

一种改变坩埚结构以提高铸锭质量的方法,包括如下步骤:

(1)清理洁净坩埚内壁,采用砂纸对坩埚内壁进行打磨处理,使坩埚内壁表面打磨痕迹在1mm;石英砂与纯水混合后,球磨机研磨3小时,再添加占石英砂与纯水总质量分数为10%的硅溶胶得到混合料浆;

(2)在坩埚底部覆盖1mm厚度的石英砂,将坩埚在100℃下预热后采用压力喷枪将混合料浆喷涂在坩埚内壁,涂层厚度在1mm,喷涂完毕后在100℃下加热50min,即可完成提高铸锭质量的步骤。

普通坩埚在铸锭过程中,平均杂质比例在1-1.5%,侧部红区入侵长度在5~10mm左右,底部红区入侵长度在60~65mm之间,使用高纯坩埚之后,平均杂质比例可降低到0.2%,侧部红区平均长度可降低到2mm,底部红区入侵长度可降低到57mm,明显提高铸锭质量。



技术特征:

技术总结
在铸锭过程中,使用的普通坩埚内面直接与硅料接触,当硅料融化以后,与坩埚内面贴合,由于坩埚在生产的过程中包含很多工序,特别是原料需要流通多个环节,因此会对产品的纯度造成一定影响,在铸锭过程中,坩埚内面表层存在的杂质在高温状态下会渗透到硅锭中,影响铸锭质量,该发明通过改变坩埚工作面结构,提高其纯度,大大减少了杂质的渗透作用,可明显提高铸锭质量,对降低红区,提高转化效率有良好的促进作用。

技术研发人员:童冰彬;王谦;徐志明;王涛;李宏;张军
受保护的技术使用者:宜昌南玻硅材料有限公司;中国南玻集团股份有限公司
技术研发日:2017.07.24
技术公布日:2017.11.07
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