一种用于解决二硫化钼中除铁含量的方法与流程

文档序号:13155077阅读:649来源:国知局

本发明涉及一种用于解决二硫化钼中铁含量的去除方法,属于化工技术领域。



背景技术:

二硫化钼是重要的固体润滑剂,特别适用于高温高压下。它还有抗磁性,可用作线性光电导体和显示p型或n型导电性能的半导体,具有整流和换能的作用。二硫化钼还可用作复杂烃类脱氢的催化剂。

它也被誉为“高级固体润滑油王”。二硫化钼是由天然钼精矿粉经化学提纯后改变分子结构而制成的固体粉剂。本品色黑稍带银灰色,有金属光泽,触之有滑腻感,不溶于水。产品具有分散性好,不粘结的优点,可添加在各种油脂里,形成绝不粘结的胶体状态,能增加油脂的润滑性和极压性。也适用于高温、高压、高转速高负荷的机械工作状态,延长设备寿命。

二硫化钼用于摩擦材料主要功能是低温时减摩,高温时增摩,烧失量小,在摩擦材料中易挥发。

减摩:由超音速气流粉碎加工而成的二硫化钼粒度达到325-2500目,微颗粒硬度1-1.5,摩擦系数0.05-0.1,所以它用于摩擦材料中可起到减摩作用;

增摩:二硫化钼不导电,存在二硫化钼、三硫化钼和三氧化钼的共聚物。当摩擦材料因摩擦而温度急剧升高时,共聚物中的三氧化钼颗粒随着升温而膨胀,起到了增摩作用;

防氧化:二硫化钼是经过化学提纯综合反应而得,其ph值为7-8,略显碱性。它覆盖在摩擦材料的表面,能保护其它材料,防止它们被氧化,尤其是使其他材料不易脱落,贴附力增强;

现有的二硫化钼大部分是辉钼矿经盐酸酸浸除铁、氢氟酸酸浸除硅、真空抽滤、去离子水水洗、干燥、粉碎而得,但上述方法对于铁含量的去除效果并不理想,经过三段反复酸浸才能达到0.25%左右,处理周期需要20多个小时,反应时间长,收率低,达不到出口标准,影响了产品的应用范围和产品价格。



技术实现要素:

本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种成本低、过程简单的用于解决二硫化钼中除铁含量的方法。

本发明的目的可通过下述技术措施实现:

本发明的用于解决二硫化钼中除铁含量的方法的步骤如下,在体积浓度为30%的盐酸中加入助剂,溶解后形成均匀溶液,之后加入二硫化钼,搅拌均匀后,在温度为40~95℃的条件下反应1~8小时,反应结束后真空抽滤、去离子水水洗、干燥、粉碎后得到符合铁含量小于0.1%的二硫化钼产品;其中,二硫化钼:助剂:盐酸的质量比为1:0.001~0.1:0.8~5。

本发明中所述助剂是由钙基氯硝混盐或钙基氯次氯混盐与羟基乙叉二磷酸组成的组合物中的任意一种;其中:钙基氯硝混盐与羟基乙叉二磷酸组成的组合物的质量比为1:0.1~10.0,钙基氯次氯混盐与羟基乙叉二磷酸组成的组合物的质量比为1:0.1~10.0。

本发明采用加入助剂的方法,仅一段酸浸即可达到铁含量小于0.1%的要求。

本发明的原理及有益效果如下:

本发明中在二硫化钼酸浸除铁中加入了助剂,助剂中的其中一种阴离子参与溶解极微量的含铁酸不溶物进入反应液,而另一种阴离子则与溶液中的铁离子反应在羟基乙叉二膦酸(hedp)存在下形成稳定络合物,使溶液中的铁离子减少,降低了铁离子的电势,打破了体系的溶解平衡,一种阴离子进一步去溶解含铁酸不溶物,再进入下一个溶解络合循环,两种阴离子形成理想的离子协同效应,将二硫化钼中酸不溶物转化成酸溶性的含铁稳定络合物,达到深度除铁的目的,经过加入助剂的酸浸处理可使二硫化钼中铁的含量由原方法的多段酸浸才能达到0.25%左右变为本发明的一段酸浸即可达到铁含量小于0.1%以下,缩短了反应时间,减少了酸浸次数,降低了酸浸损失,提高了产品等级,减少了酸性废水排量,增加了经济效益。

具体实施方式

本发明以下将结合实施例作进一步描述:

实施例1:

在1000ml的三口反应瓶中加入体积浓度为30%的盐酸100g,开动搅拌,再加入由钙基氯硝混盐与羟基乙叉二磷酸组成的助剂(促溶剂)1g,其中钙基氯硝混盐与羟基乙叉二磷酸的质量比为1:3.5,待固体完全溶解后加入100g二硫化钼原料,铁含量为0.92%,搅拌下开始慢慢升温,并维持温度50℃反应8小时,反应混合物真空抽滤,用100ml去离子水洗涤三次,102℃恒温干燥3小时,得到二硫化钼96.5g,铁含量0.04%。

实施例2:

在1000ml三口反应瓶中加入体积浓度为30%的盐酸400g,开动搅拌,再加入由钙基氯次氯混盐与羟基乙叉二磷酸组成的助剂(促溶剂)9g,其中钙基氯次氯混盐与羟基乙叉二磷酸的质量比为1:1.5,,待固体完全溶解后加入100g二硫化钼原料,铁含量为0.92%,搅拌下开始慢慢升温,并维持温度80℃反应2小时,反应混合物真空抽滤,用100ml去离子水洗涤三次,102℃恒温干燥3小时,得到二硫化钼95.8g,铁含量0.069%。

实施例3:

在1000ml三口反应瓶中加入体积浓度为30%的盐酸200g,开动搅拌,再加入由钙基氯硝混盐与羟基乙叉二磷酸组成的助剂(促溶剂)5g,其中钙基氯硝混盐与羟基乙叉二磷酸的质量比为1:0.8,待固体完全溶解后加入100g二硫化钼原料,铁含量为0.92%,搅拌下开始慢慢升温,并维持温度60℃反应4小时,反应混合物真空抽滤,用100ml去离子水洗涤三次,102℃恒温干燥3小时,得到二硫化钼97.0g,铁含量0.082%。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种用于解决二硫化钼中除铁含量的方法,其特征在于:在体积浓度为30%的盐酸中加入助剂,溶解后形成均匀溶液,之后加入二硫化钼,搅拌均匀后,在温度为40‑95℃的条件下反应1‑8小时,反应结束后真空抽滤、去离子水水洗、干燥、粉碎后得到符合铁含量小于0.1%的二硫化钼产品;其中,二硫化钼:助剂:盐酸的质量比为1:0.001~0.1:0.8~5。

技术研发人员:成兰兴;师传兴;丁为公;赵增兵;程伟琴;霍二福;王毅楠;冯明;刘秀伟;罗迎娣;付正辉;吴泽鑫;陈秋丽;张碧波;陈蔚;郭歌;祝捷;周涛;李迎春
受保护的技术使用者:河南省化工研究所有限责任公司
技术研发日:2017.10.11
技术公布日:2017.12.12
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