一种Nb2O5掺杂TiO2的制备工艺的制作方法

本发明属于无机非金属元素及其化合物。

背景技术：

nb2o5掺杂tio2(nto)薄膜作为透明导电氧化物薄膜是一种被广泛研究的功能材料。nto透明导电膜性能稳定、制备简单、成本低廉，是新一代透明导电膜，有可能替代昂贵的ito，在薄膜，在平板显示、太阳能电池、节能玻璃、智能玻璃等领域有广泛的应用前景。

透明导电nto薄膜的制备方法主要有：物理气相沉积、化学气相沉积、溶胶-凝胶等各种方法。由于物理气相沉积制备的薄膜与基体的结合强度高、沉积效率高、工艺成熟稳定而被广泛应用。而用物理气相沉积制备薄膜需要使用高密度靶材，通过能量束轰击靶材将其气化，再沉积到基体表面形成透明导电膜。nb2o5掺杂tio2能大幅度提高tio2靶材的导电性，促进其烧结的致密化，提高靶材的密度、强度从而提高镀膜质量。

技术实现要素：

本发明公开了一种nb2o5掺杂tio2的制备工艺。把(1-10at％)的nb2o5、tio2粉末，按水；料比为3∶1制成混合料浆，湿磨72h，干燥过筛，粉末预烧后加入5wt％的peg-2000溶液，继续湿磨2h后，干燥过筛，然后造粒、成型、烧结。在1000℃-1250℃温度下烧结，可制备出致密度超过99.8％，抗弯强度超过130mpa，电阻率小于1.3×10^-2ω·cm的nto靶材，这种nto靶材，可经济、高效的制成各种复杂形状。nto透明导电薄膜有性能稳定、制备简单、成本低廉等优势，在光电学性能平板显示领域得到了极其广泛的应用，是新一代透明导电膜，最有可能替代昂贵的ito，在薄膜太阳能电池和low-e玻璃等领域，正显示出巨的应用前景和市场，是一种被广泛研究的功能材料。

本发明详细研究并掌握了掺杂比、球磨参数、烧结温度等对nto烧结致密化过程的变化规律，从而可制备出高性能的烧结nto材料。这种材料可经济、高效的制成各种复杂形状的产品，主要是溅射镀膜用的靶材(包括平面靶和旋转靶)，也可用于制造多种导电零部件。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明：

附图1：一种nb2o5掺杂tio2的制备工艺流程图。

下面结合附图对本发明作进一步说明：

如附图1所示，一种nb2o5掺杂tio2的制备工艺流程图：先将nb2o5、tio2粉末和加入到球磨机中于水溶液中湿磨混合，充分混合均匀后，经干燥过筛得到充分混合的粉料，然后将混料进行放电等离子烧结，最后得到高强度高密度的nb2o5掺杂tio2(nto)烧结材料。

本发明的优点在于用放电等离子烧结，即可大幅度降低nto材料的烧结温度，提高nto材料致密度及导电性。

具体实施方式：

实例1：10wt.％nto粉体的制备及烧结

将市售纯度为99.9％tio2、nb2o5粉末按质量比9∶1混合，在水溶液中置于球磨机中湿磨24-96h，干燥过筛后，得到各种粉料充分混合、粒径分布均匀、成型性好、各组分质量比为tio2∶nb2o5＝9∶1的nto粉体。

实例2：10wt.％nto粉体1200℃烧结

将制备的nto粉体，在100-200mpa压力下，在1200℃下进行放电等离子烧结30-180分钟。随炉冷却。这样制得的烧结nzo靶材，密度大于4.11g/cm³，相对密度≥98.8％，抗弯强度大于90mpa，电阻率小于6.0×10^-2ω·cm。

实例3：10wt％nto粉体1250℃烧结

将制备的nto粉，在100-200mpa压力下，在1250℃下进行放电等离子烧结30-180分钟。随炉冷却。这样制得的烧结nzo靶材，密度大于4.16g/cm³，相对密度≥99.2％，抗弯强度大于90mpa，电阻率小于5.0×10^-2ω·cm。

实例4：10wt％nb-zno粉体1300℃烧结

将制备的nb-zno粉，在100-200mpa压力下，在1300℃下进行放电等离子烧结30-180分钟。随炉冷却。这样制得的烧结nzo靶材，密度大于4.18g/cm³，相对密度≥99.5％，抗弯强度大于110mpa，电阻率小于3.0×10^-2ω·cm。

技术特征：

技术总结
一种Nb2O5掺杂TiO2的制备工艺。本发明属于非金属元素及其化合物。本发明公开了一种新的Nb2O5掺杂TiO2材料制备工艺。把(1‑10at％)的Nb2O5与TiO2粉末经过充分混合，烧结可制备出致密度超过99.8％，抗弯强度超过130MPa，电阻率小于1.3×10‑2Ω·cm的Nb2O5掺杂TiO2材料。这种Nb2O5掺杂TiO2材料，可制成溅射镀膜靶材，在显示、薄膜太阳能电池、low‑E玻璃等领域有极其广泛的应用。

技术研发人员：王晨;凌奇;杨海涛
受保护的技术使用者：深圳大学
技术研发日：2017.10.18
技术公布日：2019.04.26