一种用硫酸制备钛白粉的方法与流程

文档序号:14375337阅读:1363来源:国知局

本发明涉及钛白粉生产领域,具体涉及一种用硫酸制备钛白粉的方法。



背景技术:

钛白粉被公认为是现今最好的白色颜料,具有极佳的光学性能、白度和遮盖力,经过不同表面包覆处理被广泛用于涂料、塑料、造纸及油墨等领域。在塑料领域中,色母粒是使用钛白粉较多的一种,使用钛白粉的量多,其添加量可达到70%以上,如此多的添加量,要求钛白粉必须具备较好的分散性以保障色母粒的易于加工。另一方面,由于钛白粉颗粒表面具有光化学活性点,使钛白粉具有光催化作用,在光尤其是紫外线的照射下发生光催化反应,使得与钛白粉相接触的树脂降解粉化,严重影响色母粒制品的各种性能和使用寿命。硫酸法生产钛白粉有近百年的历史,是钛白粉最早工业生产的方法,虽然近年来氢化法生产钛白粉有了较快的发展,直到目前,不少国家和地区,特别是我国仍然主要采用硫酸法生产钛白粉。硫酸法生产钛白粉在长期实践中不断改进和完善,质量也不断提高。硫酸法生产钛白粉的三废中,最突出的废酸母液问题也引起高度重视,做了大量的探索研究工作,有的将废酸母液部分进行浓缩后返回使用,有的利用废酸母液制取人造金红石、硫酸锰、磷取得了较大的效果,但远没有从根本上解决问题。生产一吨钛白粉副肥等等,产8-10吨含硫酸浓度为15-20%的废酸母液,仍然是硫酸法生产钛白粉的要害,对环境造成严重污染。由此,制备钛白粉的方法有待改进。



技术实现要素:

本发明试图较彻底地解决硫酸法的废酸母液问题,并从工艺上减少生产环节,减少硫酸消耗,降低生产成本。本发明的制法是这样的:将钛白粉基料进行制浆处理,以便得到钛白粉浆料;将所述钛白粉浆料进行分散处理,以便得到分散后的钛白粉浆料,在耐酸反应釜的搅拌下,加入游离硫酸浓度为20-30%的稀硫酸,预热到90摄氏度左右,加入偏钛酸水解晶种,三价钛离子溶液的还原剂,粉碎的钛白粉基料,和有机硅,加料的同时不断升高温度,加料毕将温度维持在沸腾状态。钛白粉基料不断被分解并不断水解出偏钛酸和硫酸亚铁,矿中的fe2o3也被分解并还原为硫酸亚铁,氧化钙和氧化镁也相应生成硫酸钙和硫酸镁,不为稀酸分解的矿物如二氧化硅等等成分残留在矿渣中。在整个分解和水解过程中,三价钛离子不断被消耗,需不断补充,在整个反应过程中必须保持三价钛离子0.3-1.5g/l的浓度,直到钛白粉基料分解完全和偏钛酸水解结束。结束后经冷却过滤,偏钛酸与母液分离。偏钛酸经重力选矿的分级方法如水力旋流器、泥质摇床等设备从偏钛酸中分离出粒度稍粗比重稍大的未分解的矿渣,然后偏钛酸经常规水洗、漂白、盐处理、煅烧、再经湿磨、分级、表面处理和干燥粉碎制取钛白粉。还原剂可用硼氢化钾kbh4,硼氢化钠nabh4,乙醇c2h5oh。如果采用三价钛的氢化物作还原剂所制取的偏钛酸,也就是在氢离子存在下,水解出的偏钛酸,在相同的盐处理和煅烧条件下,可提高金红石型二氧化钛的转化率,有利于制取金红石型钛白粉。母液经冷冻并分离出feso7h2o后用浓硫酸补加到初始时游离硫酸的浓度,也可以先用浓硫酸补加到初始时游离硫酸的浓度,再经冷冻并分离出feso47h2o,过滤出清澈的稀循环作为下--批制取钛白粉的稀硫酸。

具体实施方式

将钛白粉基料进行制浆处理,以便得到钛白粉浆料;将所述钛白粉浆料进行分散处理,以便得到分散后的钛白粉浆料,在耐酸反应釜搅拌下,加入游离硫酸浓度15-35%的稀硫酸升温到90摄氏度左右,加入偏钛酸水解晶种,三价钛离子的还原剂,经粉碎的钛白粉基料,和有机硅,加料毕将温度维持在沸腾状态。硫酸分解钛白粉基料时同时水解出偏钛酸,在钛白粉基料不断分解和偏钛酸水解的过程中,还原剂不断被消耗。在整个过程中必须不断补充并保持微量还原剂的存在。当钛白粉基料分解完全和偏钛酸水解完毕,经冷却过滤将偏钛酸与母液分离。偏钛酸采用重力选矿的分级方法将偏钛酸中所含粒度稍粗比重稍大的未分解的矿渣分离出来,偏钛酸后经常规水洗、漂白、盐处理、煅烧、湿磨、分级、表面处理、干燥、粉碎制取钛白粉。

母液先冷冻分离出feso47h2o后用浓硫酸补加到初始时游离硫酸的浓度,也可以先将母液用浓硫酸补加到初始时游离硫酸的浓度,再冷冻结晶分离出feso4.7h20,过滤出清澈的稀硫酸,作为下一批生产钛白粉用的稀硫酸。

工艺中所指的还原剂,其特征是指能够将溶夜中的二价铁离子立即还原为三价铁离子的物质,硼氢化钾kbh4,硼氢化钠nabh4,乙醇c2h5oh。用三三价钛的氢化物时所制取的偏钛酸,即在氢离子存在下水解出的偏钛酸,在相同的盐处理和相同的煅烧条件下,可相应地提高金红石型二氧化钛的转化率,有利于制取金红石型钛白粉。



技术特征:

技术总结
本发明属于钛白粉的制造方法,具体涉及一种用硫酸制备钛白粉的方法,将钛白粉基料进行制浆处理,以便得到钛白粉浆料;将所述钛白粉浆料进行分散处理,以便得到分散后的钛白粉浆料,反应釜在搅拌下,加入15‑35%浓度的离硫酸溶液,预热到90摄氏度左右,加入偏钛酸晶种,三价钛液,粉碎的钛白粉基料,和有机硅,加料毕,体系维持在沸腾状态,在钛白粉基料分解和偏钛酸水解的过程中,保持三价钛离0.3‑1.5g/L的浓度。偏钛酸水解结束后,冷却过滤,将偏钛酸与母液分离,采用重力选矿分级方法,将偏钛酸中未分解的矿渣分离。本法适用三价钛离子含量低的原生钛白粉基料。

技术研发人员:龙庆国
受保护的技术使用者:广西雅照钛白有限公司
技术研发日:2017.11.30
技术公布日:2018.05.08
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