本发明涉及一种生产硫酸亚铁的方法，特别涉及一种硫酸法钛白生产硫酸亚铁的方法。
背景技术：
工业上使用硫酸法生产钛白粉的过程中，钛铁矿原料会带来的大量铁元素，因此需要在生产中形成硫酸亚铁晶体予以分离去除，以实现钛白粉成品铁含量在适当的范围内，保证钛白粉的白度及应用性能。由于温度是影响硫酸亚铁结晶的一个重要因素，所以，在工业生产中，往往在钛铁矿酸解完成后，对经沉降得到的澄清钛液(俗称沉淀钛液)，进行降温的方式，使钛液中的铁元素以七水硫酸亚铁的形式析出。
目前，硫酸法钛白行业中硫酸亚铁的分离基本上都采用真空蒸发结晶，利用蒸汽喷射器使结晶器内形成负压，此时钛液中的水份因沸点降低而蒸发，带走热量，使得钛液温度降低。通过控制钛液系统的温度，降低硫酸亚铁的溶解度，使得硫酸亚铁结晶析出，然后进行过滤。该方法的操作简便，适用性广，可是存在结晶时间长，耗费蒸汽量大，硫酸亚铁晶体颗粒大小不均匀等缺点，真空结晶完成后得到含硫酸亚铁晶体的钛液(俗称结晶钛液)，采用圆盘过滤，由于滤饼中的七水硫酸亚铁颗粒小，且不均匀，钛液容易被包裹在硫酸亚铁晶体中，降低了总钛的收率，增加硫酸亚铁的游离水含量。所以，如何增大硫酸亚铁的颗粒粒径，提高过滤效率，降低硫酸亚铁晶体内残钛及游离水的含量，成为本行业技术人员迫切需要解决的技术问题。
在专利CN 103708566中，公开一种提高硫酸亚铁过滤性能的方法，具体操作为：取硫酸法钛白生产工艺得到的清钛液，所述清钛液中含有硫酸亚铁，向清钛液中加入促进剂，并混合均匀；混有促进剂的清钛液放入冰水中进行结晶，结晶过程中保持搅拌，结晶至清钛液的温度≤20℃，得到结晶钛液，并将其取出；在负压的条件下过滤得到含有钛液的硫酸亚铁晶体的滤饼，过滤的同时进行洗涤，以洗出滤饼中的钛液。此发明向清钛液中加入一种促进剂，为硫酸亚铁结晶提供结晶中心，促进七水硫酸亚铁的生成，大大提高了硫酸亚铁结晶速度，从而缩短结晶的时间。另外，硫酸亚铁晶体颗粒大小均匀、粒径较大，有利于滤饼洗涤，可以降低滤饼中残钛的含量，提高钛的收率。
此发明通过加入固体促进剂，及冷冻结晶方法，较好达到使硫酸亚铁颗粒大小均匀，粒径较大的目的，但是，在采用真空结晶生产硫酸亚铁过程中，存在促进剂难加入的问题，并没有太多的可行性。故如何在真空结晶生产方法中，实现硫酸亚铁粒径较大的目的，成为目前硫酸亚铁真空结晶的主要技术难题。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种能够实现硫酸亚铁成品晶体粒径尺寸的变大，以及粒径大小的均匀，保障硫酸亚铁晶体洗涤效果，降低硫酸亚铁成品内残余钛液的含量的一种硫酸法钛白生产硫酸亚铁的方法以及实现此方法的装置。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为一种硫酸法钛白生产硫酸亚铁的装置，包括依次连接的真空结晶罐、一级喷射器、二级喷射器、一级冷凝器、二级冷凝器、水环真空泵、结晶钛液贮槽，真空结晶罐顶部连接一级喷射器，一级喷射器连接一级冷凝器，一级冷凝器顶部连接二级喷射器，二级喷射器连有二级冷凝器，二级冷凝器连接水环真空泵，所述的真空结晶罐还设有进料阀和放料阀，放料阀连接结晶钛液贮槽。
进一步地，所述的真空结晶罐中设有侧进搅拌器。
本发明还公开了一种硫酸法钛白生产硫酸亚铁的方法：包括如下步骤：
1)打开真空结晶罐进料阀，启动进料泵，将温度为45～55℃的沉淀钛液送至真空结晶罐内；
2)进料5分钟后，启动侧进搅拌器进行搅拌；
3)当钛液流量计累计达到结晶罐设定容积30m3，停止进料，关闭结晶罐进料阀；
4)开启水环真空泵，打开冷却水调节阀，向真空结晶罐中泵入循环冷却水；
5)当绝对压力满足真空度要求后，开启二级冷凝器和二级喷射器，当物料温度达到40℃时，开启喷射器I蒸汽阀，所述的喷射器I蒸汽阀设置在与一级喷射器连接的蒸汽管道上，当温度到达34～38℃时，打开真空结晶罐进料阀，泵入3～6m3沉淀钛液，关闭进料阀，开启一级冷凝器和一级喷射器，并按预先设定好的程序自动调整喷射器II蒸汽阀，蒸汽压力≤20KPa，所述的喷射器II蒸汽阀设置在与二级喷射器连接的蒸汽管道上，在34～38℃保温15～30min后，降温至终点温度12-15℃；
6)当钛液温度达设定温度时，依次关喷射器I蒸汽阀和喷射器II蒸汽阀；
7)关闭水环真空泵及一级、二级冷凝器冷却上水；
8)打开排空阀，降压到30kPa左右时，开启真空结晶罐放料阀，放料至结晶钛液贮槽，放料结束后，停侧进搅拌器，得到结晶浆料；
9)使用圆盘过滤机，在负压的条件下，过滤结晶浆料得到含有钛液的硫酸亚铁晶体的滤饼后，经工业水洗涤，进一步洗去滤饼中的钛液，获得成品粒径在200～1000μm的硫酸亚铁。
采用上述技术方案，本发明采用在真空结晶工艺温度达到34℃～38℃时，再次加入定量沉淀钛液，并保持一定温度的方法，使硫酸亚铁的粒径较现有技术更大，更为规整，有利于 硫酸亚铁的快速洗涤，降低硫酸亚铁的钛液含量，以及游离水含量，在提高生产效率的同时，提高硫酸法钛白粉副产硫酸亚铁的产品品质。
附图说明
图1为本发明硫酸法钛白生产硫酸亚铁的装置的结构示意图；
图中，1-真空结晶罐，2-一级喷射器，3-二级喷射器，4-一级冷凝器，5-二级冷凝器，6-水环真空泵，7-结晶钛液贮槽，8-旋风包。
具体实施方式
下面结合附图对发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1：
如图1，一种硫酸法钛白生产硫酸亚铁的装置，包括依次连接的真空结晶罐1、一级喷射器2、二级喷射器3、一级冷凝器4、二级冷凝器5、水环真空泵6、结晶钛液贮槽7，真空结晶罐1内设有侧进搅拌器，顶部连接一级喷射器2，一级喷射器2连接一级冷凝器4，一级冷凝器4顶部连接二级喷射器3，二级喷射器3连有二级冷凝器5，二级冷凝器5通过旋风包8连接水环真空泵6，真空结晶罐1还设有进料阀和放料阀，放料阀连接结晶钛液贮槽7。生产时，具体包括如下步骤：
1)打开真空结晶罐1进料阀，启动进料泵，将温度为45℃的沉淀钛液送至真空结晶罐1内；
2)进料5分钟后，启动侧进搅拌器进行搅拌；
3)当钛液流量计累计达到真空结晶罐1设定容积30m3，停止进料，关闭真空结晶罐1进料阀；
4)开启水环真空泵6，打开冷却水调节阀，向真空结晶罐1中泵入循环冷却水；
5)当绝对压力满足真空度要求后，开启二级冷凝器5和二级喷射器3，当物料温度达到40℃时，开启喷射器I蒸汽阀，本发明中，喷射器I蒸汽阀设置在与一级喷射器2连接的蒸汽管道上，当温度到达34℃时，打开真空结晶罐进料阀，泵入3～6m3沉淀钛液，关闭进料阀，开启一级冷凝器4和一级喷射器2，并按预先设定好的程序自动调整喷射器II蒸汽阀，蒸汽压力≤20KPa，本发明中，喷射器II蒸汽阀设置在与二级喷射器3连接的蒸汽管道上，在34℃保温15min后，降温至终点温度12℃；
6)当钛液温度达设定温度时，依次关喷射器I蒸汽阀和喷射器II蒸汽阀；
7)关闭水环真空泵6及一级、二级冷凝器冷却上水；
8)打开排空阀，降压到30kPa左右时，开启真空结晶罐1放料阀，放料至结晶钛液贮槽7。放料结束后，停侧进搅拌器，得到结晶浆料；
9)使用圆盘过滤机，在负压的条件下，过滤结晶浆料得到含有钛液的硫酸亚铁晶体的滤饼后，经工业水洗涤，进一步洗去滤饼中的钛液，获得成品粒径在200μm的硫酸亚铁。
实施例2：
一种硫酸法钛白生产硫酸亚铁的方法，具体包括如下步骤：
1)打开真空结晶罐1进料阀，启动进料泵，将温度为55℃的沉淀钛液送至真空结晶罐1内；
2)进料5分钟后，启动侧进搅拌器进行搅拌；
3)当钛液流量计累计达到真空结晶罐1设定容积30m3，停止进料，关闭真空结晶罐1进料阀；
4)开启水环真空泵6，打开冷却水调节阀，向真空结晶罐1中泵入循环冷却水；
5)当绝对压力满足真空度要求后，开启二级冷凝器5和二级喷射器3，当物料温度达到40℃时，开启喷射器I蒸汽阀，本发明中，喷射器I蒸汽阀设置在与一级喷射器2连接的蒸汽管道上，当温度到达38℃时，打开真空结晶罐进料阀，泵入6m3沉淀钛液，关闭进料阀，开启一级冷凝器4和一级喷射器2，并按预先设定好的程序自动调整喷射器II蒸汽阀，蒸汽压力≤20KPa，本发明中，喷射器II蒸汽阀设置在与二级喷射器3连接的蒸汽管道上，在38℃保温30min后，降温至终点温度15℃；
6)当钛液温度达设定温度时，依次关喷射器I蒸汽阀和喷射器II蒸汽阀；
7)关闭水环真空泵6及一级、二级冷凝器冷却上水；
8)打开排空阀，降压到30kPa左右时，开启真空结晶罐1放料阀，放料至结晶钛液贮槽7。放料结束后，停侧进搅拌器，得到结晶浆料；
9)使用圆盘过滤机，在负压的条件下，过滤结晶浆料得到含有钛液的硫酸亚铁晶体的滤饼后，经工业水洗涤，进一步洗去滤饼中的钛液，获得成品粒径在1000μm的硫酸亚铁。
实施例3：
一种硫酸法钛白生产硫酸亚铁的方法，具体包括如下步骤：
1)打开真空结晶罐1进料阀，启动进料泵，将温度为50℃的沉淀钛液送至真空结晶罐1内；
2)进料5分钟后，启动侧进搅拌器进行搅拌；
3)当钛液流量计累计达到真空结晶罐1设定容积30m3，停止进料，关闭真空结晶罐1进料 阀；
4)开启水环真空泵6，打开冷却水调节阀，向真空结晶罐1中泵入循环冷却水；
5)当绝对压力满足真空度要求后，开启二级冷凝器5和二级喷射器3，当物料温度达到40℃时，开启喷射器I蒸汽阀，本发明中，喷射器I蒸汽阀设置在与一级喷射器2连接的蒸汽管道上，当温度到达35℃时，打开真空结晶罐进料阀，泵入5m3沉淀钛液，关闭进料阀，开启一级冷凝器4和一级喷射器2，并按预先设定好的程序自动调整喷射器II蒸汽阀，蒸汽压力≤20KPa，本发明中，喷射器II蒸汽阀设置在与二级喷射器3连接的蒸汽管道上，在36℃保温20min后，降温至终点温度13℃；
6)当钛液温度达设定温度时，依次关喷射器I蒸汽阀和喷射器II蒸汽阀；
7)关闭水环真空泵6及一级、二级冷凝器冷却上水；
8)打开排空阀，降压到30kPa左右时，开启真空结晶罐1放料阀，放料至结晶钛液贮槽7。放料结束后，停侧进搅拌器，得到结晶浆料；
9)使用圆盘过滤机，在负压的条件下，过滤结晶浆料得到含有钛液的硫酸亚铁晶体的滤饼后，经工业水洗涤，进一步洗去滤饼中的钛液，获得成品粒径在800μm的硫酸亚铁。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。