本发明涉及一种高强稳定性泡沫膏体充填材料的制备方法，属于充填材料技术领域。
背景技术：
膏体充填技术是绿色开采体系的重要组成部分，该技术以矸石、粉煤灰、黄土等固体废弃物为充填原料进行采空区充填，能有效解决煤炭生产过程中产生的采空区沉陷、煤系固体废弃物堆放等诸多环境问题。研究表明，充填材料对充填质量、充填成本以及控制采空区沉陷都有极大影响，是限制充填技术发展的关键因素之一。因此，研制具有良好工作性能、较低成本的新型充填材料非常必要。发泡混凝土具有轻质、耐火、抗震性强、易和性好等特点，可用于采空区充填浇注，但该法未能有效处置煤系固体废弃物堆放问题。
煤矿提出膏体充填开采主要是因为膏体充填材料密实度高，可以取得最好的控制岩层移动效果，最大限度提高煤炭釆出率，其主要目的就是：控制采空区沉陷，解放“三下”压煤，提高煤炭资源采出率，延长矿井服务年限。膏体充填开采技术主要由三部分组成：充填材料、充填系统、充填控制理论，其中充填材料是膏体充填开采技术的核心，它在巷边支护、沿空留巷、地表减沉、“三下”采煤等应用方面都扮演着极其重要的角色，充填材料对充填质量、充填成本以及控制采空区沉陷都有极大影响，是限制充填开采技术发展的关键因素之一。因此，协调好充填材料工作性能和力学性能各指标之间的关系、选择合理的配比并兼顾充填成本对膏体充填开采技术的推广及发展有着重要的意义。
但是，目前膏体材料还存在着很多问题，主要在于膏体充填材料接顶率较低，其水化后形成孔隙易导致材料发生坍塌，降低材料力学性能的问题，所以对其进行有效改良制备是本发明技术方案制备的重点。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对膏体充填材料接顶率较低，其水化后形成孔隙易导致材料发生坍塌，降低材料力学性能的问题，提供了高强稳定性泡沫膏体充填材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、10～15份二氯甲烷、3～5份氯化镁和1～2份氯化铝置于三角烧瓶中搅拌混合并油浴加热，保温处理，静置冷却至室温，得冷却溶胶液；
（2）再按重量份数计，分别称量55～60份冷却溶胶液、3～5份腐植酸钠、15～20份无水乙醇、10～15份200目膨胀珍珠岩和2～3份n，n-二甲基甲酰胺置于烧杯中，搅拌混合并超声分散，得分散液并添加至静电纺丝装置中，静电纺丝处理并收集纺丝纤维，得改性纤维；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份硅酸盐水泥、10～15份硅微粉、3～5份氯化镁、1～2份氯化钙、10～15份改性纤维置于搅拌机中，搅拌混合得复合无机料；
（4）再按重量份数计，分别称量65～70份去离子水、3～5份硫酸钠、5～8份三乙醇胺、10～15份十二烷基苯磺酸钠和45～50份复合无机料置于搅拌机中，搅拌混合得浆料，将浆料置于模具中，静置固化即可制备得所述的高强稳定性泡沫膏体充填材料。
步骤（1）所述的水油浴加热温度为110～120℃。
步骤（2）所述的静电纺丝处理为正负极电压为15kv，接受距离为20cm，控制喷头直径为0.5mm下静电纺丝处理。
步骤（4）所述的搅拌混合为在100～150r/min下搅拌10～15min后，再在1000～1500r/min下搅拌混合25～30min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先制备凝胶液包覆膨胀珍珠岩材料，通过将珍珠岩材料填充至气凝胶纤维内部，将气凝胶纤维作为填充材料添加至泡沫膏体内部后，由于水泥内部水化并有效凝固放热，其有效温度可达100℃以上，气凝胶纤维内部膨胀珍珠岩添发生初步的膨胀，同时由于放热时间较短且材料放热量较低，珍珠岩材料微微膨胀并使气凝胶纤维有效填充因发生干燥收缩，碳化收缩，化学收缩等产生的月牙形孔隙，从而有效改善泡沫膏体内部孔隙孔洞，提高材料力学性；
（2）本发明通过膨胀气凝胶因膏体内部水化反应发生膨胀并使凝胶纤维与水泥中硅微粉相互连接，有效填充水泥水化过程中的空隙，降低膏体的孔隙率，并在骨料颗粒表面形成一层致密的覆盖层，从而提高了膏体材料的致密性与摩擦阻力，膏体的内聚力主要是由水泥、煤矸石、粉煤灰发生固结作用而产生的粘结力，所以有效改善膏体材料内部粘结力，提高膏体材料的力学性能。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、10～15份二氯甲烷、3～5份氯化镁和1～2份氯化铝置于三角烧瓶中搅拌混合并置于110～120℃下油浴加热25～30min，保温处理3～5h后，静置冷却至室温，得冷却溶胶液，再按重量份数计，分别称量55～60份冷却溶胶液、3～5份腐植酸钠、15～20份无水乙醇、10～15份200目膨胀珍珠岩和2～3份n，n-二甲基甲酰胺置于烧杯中，搅拌混合并置于200～300w下超声分散10～15min，得分散液并添加至静电纺丝装置中，在正负极电压为15kv，接受距离为20cm，控制喷头直径为0.5mm下静电纺丝处理并收集纺丝纤维，得改性纤维；按重量份数计，分别称量45～50份硅酸盐水泥、10～15份硅微粉、3～5份氯化镁、1～2份氯化钙、10～15份改性纤维置于搅拌机中，搅拌混合得复合无机料，再按重量份数计，分别称量65～70份去离子水、3～5份硫酸钠、5～8份三乙醇胺、10～15份十二烷基苯磺酸钠和45～50份复合无机料置于搅拌机中，在100～150r/min下搅拌10～15min后，再在1000～1500r/min下搅拌混合25～30min，搅拌混合后得浆料，将浆料置于模具中，静置固化即可制备得所述的高强稳定性泡沫膏体充填材料。
实例1
按重量份数计，分别称量45份无水乙醇、10份二氯甲烷、3份氯化镁和1份氯化铝置于三角烧瓶中搅拌混合并置于110℃下油浴加热25min，保温处理3h后，静置冷却至室温，得冷却溶胶液，再按重量份数计，分别称量55份冷却溶胶液、3份腐植酸钠、15份无水乙醇、10份200目膨胀珍珠岩和2份n，n-二甲基甲酰胺置于烧杯中，搅拌混合并置于200～300w下超声分散10min，得分散液并添加至静电纺丝装置中，在正负极电压为15kv，接受距离为20cm，控制喷头直径为0.5mm下静电纺丝处理并收集纺丝纤维，得改性纤维；按重量份数计，分别称量45～50份硅酸盐水泥、10份硅微粉、3份氯化镁、1份氯化钙、10份改性纤维置于搅拌机中，搅拌混合得复合无机料，再按重量份数计，分别称量650份去离子水、3份硫酸钠、5份三乙醇胺、10份十二烷基苯磺酸钠和450份复合无机料置于搅拌机中，在100r/min下搅拌10min后，再在1000r/min下搅拌混合25min，搅拌混合后得浆料，将浆料置于模具中，静置固化即可制备得所述的高强稳定性泡沫膏体充填材料。
实例2
按重量份数计，分别称量47份无水乙醇、12份二氯甲烷、4份氯化镁和2份氯化铝置于三角烧瓶中搅拌混合并置于115℃下油浴加热27min，保温处理4h后，静置冷却至室温，得冷却溶胶液，再按重量份数计，分别称量57份冷却溶胶液、4份腐植酸钠、15～20份无水乙醇、12份200目膨胀珍珠岩和2份n，n-二甲基甲酰胺置于烧杯中，搅拌混合并置于250w下超声分散12min，得分散液并添加至静电纺丝装置中，在正负极电压为15kv，接受距离为20cm，控制喷头直径为0.5mm下静电纺丝处理并收集纺丝纤维，得改性纤维；按重量份数计，分别称量47份硅酸盐水泥、12份硅微粉、4份氯化镁、22份氯化钙、10～15份改性纤维置于搅拌机中，搅拌混合得复合无机料，再按重量份数计，分别称量67份去离子水、4份硫酸钠、7份三乙醇胺、12份十二烷基苯磺酸钠和47份复合无机料置于搅拌机中，在125r/min下搅拌12min后，再在1250r/min下搅拌混合27min，搅拌混合后得浆料，将浆料置于模具中，静置固化即可制备得所述的高强稳定性泡沫膏体充填材料。
实例3
按重量份数计，分别称量50份无水乙醇、15份二氯甲烷、5份氯化镁和2份氯化铝置于三角烧瓶中搅拌混合并置于120℃下油浴加热30min，保温处理5h后，静置冷却至室温，得冷却溶胶液，再按重量份数计，分别称量60份冷却溶胶液、5份腐植酸钠、20份无水乙醇、15份200目膨胀珍珠岩和3份n，n-二甲基甲酰胺置于烧杯中，搅拌混合并置于300w下超声分散15min，得分散液并添加至静电纺丝装置中，在正负极电压为15kv，接受距离为20cm，控制喷头直径为0.5mm下静电纺丝处理并收集纺丝纤维，得改性纤维；按重量份数计，分别称量50份硅酸盐水泥、15份硅微粉、5份氯化镁、2份氯化钙、15份改性纤维置于搅拌机中，搅拌混合得复合无机料，再按重量份数计，分别称量70份去离子水、5份硫酸钠、8份三乙醇胺、15份十二烷基苯磺酸钠和50份复合无机料置于搅拌机中，在150r/min下搅拌15min后，再在1500r/min下搅拌混合30min，搅拌混合后得浆料，将浆料置于模具中，静置固化即可制备得所述的高强稳定性泡沫膏体充填材料。
将本发明制备的实例1，2，3进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1性能对照表
由上表可知，本发明制备的充填材料具有优异的力学性能和强度。