一种制备α-三氢化铝的系统的制作方法

文档序号:15568564发布日期:2018-09-29 03:55阅读:135来源:国知局

本发明涉及一种制备三氢化铝的系统,特别是一种制备α-三氢化铝的系统。



背景技术:

从提高能量的效果来看,在炸药中添加高能的添加剂对于能量的提高幅度远高于其它方法。目前应用最广泛的是在炸药中加入高热值的金属al粉末。众所周知,武器无限追求炸药的高能量,故采用alh3、b、beh2等高能物质代替铝粉逐渐受到研究者的关注和研究。由于alh3的高含氢量、高燃烧热、无毒等特性,它可以应用在高能燃料领域。经热化学计算表明用alh3来取代铝可以产生更低的火焰温度和更高的产气量,可以提供比铝燃料更高的比冲。其中,alh3由两种强还原性原子结合组成,在其燃烧过程中产生h2,h2可以促进氧化剂快速燃烧生成al2o3和h2o并放出大量热能。因此,三氢化铝(alh3)由于燃烧热高、成气性好、无毒等优点可有希望成为一种新型的炸药高能添加剂。根据合成路线的不同alh3已经发现了七种不同的晶型,即α晶型、α′晶型、β晶型、δ晶型、ξ晶型、θ晶型和γ晶型,其中α晶型最为稳定,在低温惰性气体保护下可以保存较长时间,晶相纯度高时在常温下比较稳定,纯的α相几乎不与水反应。但是alh3在实用化方面也存在很多问题:alh3的制备较为复杂并且成本较高;在低温下放氢性能仍存在不稳定性;由于alh3是两种具有强还原性的原子结合组成的物质,即使是最稳定的α-alh3,仍有缓慢放气、分解等现象,不能满足实际应用的要求。因此,研究一种操作简单,反应条件温和易于控制的制备α-三氢化铝的系统,显得尤为必要。



技术实现要素:

本发明的目的在于,提供一种制备α-三氢化铝的系统,除了制备三氢化铝的反应装置还设有有机溶剂的净化装置,使得流程简练无污染、反应条件温和易于控制,还能满足规模化生产的需求,产品质量高,产品纯度可达99.7%~99.9%,且产率达到95%以上;并且对三氢化铝制备后的有机溶剂进行分离,并对甲苯溶剂和乙醚溶剂进行回收利用,一方面减少了资源浪费,一方面保护了自然环境和人身安全;还设置了洗涤干燥的工艺环节,进一步得到高纯度的三氢化铝。

为解决上述技术问题,本发明采用如下的技术方案:

一种制备α-三氢化铝的系统包括甲苯纯化装置、乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第二乙醚计量罐、乙醚回收装置、第一甲苯计量罐、第二甲苯计量罐、第三过滤器、甲苯回收装置、搅拌装置和洗涤干燥装置,所述乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第三过滤器、甲苯回收装置经管路顺次连接,所述甲苯纯化装置、第一甲苯计量罐、预反应釜经管路顺次连接,所述甲苯纯化装置、第二甲苯计量罐、反应釜经管路顺次连接,所述反应釜的顶部经管路连接有乙醚回收装置,所述第二乙醚计量罐的一端经管路连接有乙醚纯化装置,所述第二乙醚计量罐的另一端经管路连接有预反应釜,所述第三过滤器还经传送带连接有洗涤干燥装置,所述三氯化铝配制釜、预反应釜和反应釜的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。所述三氯化铝配制釜、预反应釜和反应釜的内部还均设有搅拌装置,搅拌装置起到搅拌作用,能够进一步提高反应速度,缩短反应时间。其中甲苯纯化装置对甲苯进行脱水精制,乙醚纯化装置对工业乙醚进行脱水精制,提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐和第二乙醚计量罐能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐能够合理控制甲苯的投放量。其中的甲苯回收装置能够对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用,乙醚回收装置能够对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用,减少了资源浪费。通过洗涤干燥装置对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。

前述的制备α-三氢化铝的系统,所述甲苯纯化装置包括经管路顺次连接的甲苯渗透气化装置、甲苯一级接收罐、甲苯净化柱和甲苯二级接收罐,所述甲苯二级接收罐还经管路连接有第一甲苯计量罐。

前述的制备α-三氢化铝的系统,所述乙醚纯化装置包括经管路顺次连接的乙醚渗透气化装置、乙醚一级接收罐、乙醚净化柱和乙醚二级接收罐,所述乙醚二级接收罐还经管路连接有第一乙醚计量罐。

前述的制备α-三氢化铝的系统还包括经管路顺次连接的第三乙醚计量罐、催化剂配制釜和第二过滤器,所述第三乙醚计量罐还经管路连接有乙醚纯化装置,所述第二过滤器还经管路连接有反应釜,所述催化剂配制釜的顶部也开设有物料进口,所述催化剂配制釜的内部也设有搅拌装置。通过催化剂的配置能够得到高纯度的三氢化铝。

前述的制备α-三氢化铝的系统,所述乙醚回收装置包括经管路顺次连接的冷凝组件、乙醚接收罐、乙醚溶剂贮罐和乙醚溶剂分离装置,所述冷凝组件还经管路连接于反应釜的顶部。其中冷凝组件包括经管路顺次连接的立式回流冷凝器和卧式冷凝器,所述立式回流冷凝器还经管路连接于反应釜的顶部,所述卧式冷凝器还经管路连接于乙醚接收罐。乙醚从反应釜中经管路进入冷凝组件,此时沸点远低于冷凝组件的溶剂和其他杂质冷凝回流入反应釜中,大部分乙醚蒸汽进入冷凝组件中冷凝,冷凝后的液态乙醚经管路顺次流入乙醚接收罐、乙醚溶剂贮罐中,最后经管路流入乙醚溶剂分离装置中,进行乙醚溶剂的进一步分离提纯。其中所述乙醚回收装置还包括吸附塔,所述吸附塔经管路连接于乙醚接收罐的顶部。其中吸附塔作为一个尾气处理装置,能够吸收气体中的乙醚,净化后的空气从吸附塔的顶部排放。

前述的制备α-三氢化铝的系统,所述甲苯回收装置包括经管路顺次连接的甲苯溶剂贮罐和甲苯溶剂分离装置,所述甲苯溶剂贮罐还经管路连接于第三过滤器。其中第三过滤器对制备后的三氢化铝产品过滤,过滤后流入甲苯回收装置的大多数为甲苯溶剂,甲苯溶剂经管路流入甲苯溶剂贮罐中,然后进入甲苯溶剂分离装置进行甲苯溶剂的进一步分离提纯。

前述的制备α-三氢化铝的系统,所述洗涤干燥装置包括经传送带顺次连接的洗涤釜、真空干燥箱、检测仪和包装机,所述洗涤釜还经传送带连接有第三过滤器。其中洗涤釜进行洗涤杂质,真空干燥箱对制备后的三氢化铝进行真空干燥,检测仪对三氢化铝进行纯度和湿度测试,包装机对制备后的三氢化铝打包。即通过将反应得到的三氢化铝放入洗涤釜中洗涤杂质,使得三氢化铝的纯度更高,并通过后续的真空干燥、纯度和湿度测试以及-℃的封闭管包装保存,使得三氢化铝的提纯和保存得到了保障。

前述的制备α-三氢化铝的系统,所述甲苯回收装置的出口还经管路连接于甲苯纯化装置的入口,反应后回收的甲苯进入甲苯纯化装置中再次循环使用。所述乙醚回收装置的出口还经管路连接于乙醚纯化装置的入口,反应后回收的乙醚进入乙醚纯化装置中再次循环使用。

前述的制备α-三氢化铝的系统,所述甲苯溶剂分离装置包括分离塔、喷淋器、分离罐、加热装置和冷却器,其中所述分离塔的顶部设有清洁气体出口,所述分离塔的一侧设有有机溶剂进口,所述有机溶剂进口经管路连接于甲苯溶剂贮罐。所述分离塔的另一侧设有有机溶剂出口,所述分离塔内部上侧安装有多层喷淋器。所述喷淋器中的喷淋液为吸收剂,吸收剂可以为白油或者乙二醇苯醚醋酸酯等高沸点有机溶剂。所述分离塔的有机溶剂出口经管路连接有冷却器,所述冷却器的另一端经管路连接于分离罐,所述分离罐还经管路连接有喷淋器,所述加热装置的一端经管路连接于分离罐的上部,所述加热装置的另一端经管路连接于分离罐的下部。

前述的制备α-三氢化铝的系统,所述搅拌装置包括电机、搅拌杆、异型搅拌头和固定架,所述电机经固定架固定,所述搅拌杆的一端连接有异型搅拌头,所述搅拌杆的另一端连接有电机。其中搅拌杆伸入各种反应釜内部,搅拌杆的端部安装有异型搅拌头,起到搅拌作用。电机驱动搅拌杆转动,能够进一步提高反应速度,缩短反应时间。其中电机为防爆电机,该防爆电机变频调速,使高速、中速、低速准确自如,无火花,扭矩增加.n/cm,安全稳定,转速控制精度为±.r/min,为安全操作提供保障。所述搅拌装置还包括电源线、控制面板和万向接头,所述电机通过电源线连接有控制面板,控制面板控制电机的转速,进一步为安全操作提供保障。有益的,所述电机与搅拌杆之间还通过万向接头连接。

本发明还包括第一过滤器,所述第一过滤器的一端经管路连接有预反应釜,所述第一过滤器的另一端经管路连接有预反应中间罐。第一过滤器可以为g5过滤器,其设置能够提高产品的纯度。

其中甲苯纯化装置与第一甲苯计量罐之间的连接管路为甲苯输送总管路,所述甲苯输送总管路上开设有分支管路即第一甲苯输送分支管路,所述第一甲苯输送分支管路的端部连接有第二甲苯计量罐。

其中乙醚纯化装置与第一乙醚计量罐之前的连接管路为乙醚输送总管路,所述乙醚输送总管路上开设有分支管路即第一乙醚输送分支管路,所述第一乙醚输送分支管路的端部连接有第二乙醚计量罐。所述乙醚输送总管路上还开设有分支管路即第二乙醚输送分支管路,所述第二乙醚输送分支管路的端部连接有第三乙醚计量罐。

进一步的,本系统还包括输送泵,所述乙醚一级接收罐与乙醚净化柱之间的连接管路上安装有输送泵,所述乙醚二级接收罐与第一乙醚计量罐之间的连接管路上也安装有输送泵。输送泵作为动力机构,使得需净化的工业乙醚从乙醚渗透气化装置泵入乙醚净化柱,然后在输送泵的作用下输送到各计量罐,提高了处理效率,进一步提高净化效果.有益的,所述甲苯一级接收罐与甲苯净化柱之间的连接管路上也安装有输送泵,所述甲苯二级接收罐与第一甲苯计量罐之间的连接管路上也安装有输送泵。输送泵作为动力机构,使得需净化的甲苯从甲苯渗透气化装置泵入甲苯净化柱,然后在输送泵的作用下输送到各计量罐,提高了处理效率。

与现有技术相比,本发明的有益之处在于:

(1)除了制备三氢化铝的反应装置,还设有有机溶剂的净化装置,能够对参与制备过程的甲苯和工业乙醚进行精制,使得流程简练无污染,提高产品的制备质量;

(2)采用输送泵作为动力机构,使得需净化的有机溶剂从渗透气化装置泵入净化柱,处理效率更高,净化效果更好;

(3)反应条件温和易于控制,还能满足规模化生产的需求,产品质量高,且产率达到95%以上;

(4)提供一种甲苯回收装置,对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用;还提供一种乙醚回收装置,对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用,回收利用后的有机溶剂经过纯化后继续参与反应,达到了循环利用的目的,一方面减少了资源浪费,一方面保护了自然环境和人身安全;

(5)通过在各设备之间的管路上设置阀门,在各种溶剂贮罐上设置自动开关,加强了对溶剂流通的控制;

(6)通过乙醚计量罐的配置,能够合理控制乙醚的投放量;通过甲苯计量罐的配置,能够合理控制甲苯的投放量。

(7)本发明还增加了洗涤干燥的工艺环节,通过将反应得到的三氢化铝放入洗涤釜中洗涤杂质,使得三氢化铝的纯度更高,并通过后续的真空干燥、纯度和湿度测试以及-10℃的封闭管包装保存,使得三氢化铝的提纯和保存得到了保障;

(8)本发明以硼氢化锂作为催化剂,能够得到高纯度的α-三氢化铝,采用本系统制备得到的α-三氢化铝,产品纯度可达99.7%~99.9%,粒度范围20~120μm,直接成本≤4000元/公斤,将本系统制备得到的α-三氢化铝用于推进剂中,含α-三氢化铝推进剂的实测比冲达到260s以上,安全性和长贮性能满足使用要求。

附图说明

图1是本发明的连接关系示意图;

图2是本发明中甲苯溶剂分离装置的结构示意图;

图3是本发明中搅拌装置的结构示意图。

附图标记的含义:1-甲苯纯化装置,2-乙醚纯化装置,3-第一乙醚计量罐,4-三氯化铝配制釜,5-预反应釜,6-预反应中间罐,7-反应釜,8-第二乙醚计量罐,9-乙醚回收装置,10-第一甲苯计量罐,11-第二甲苯计量罐,12-第一过滤器,13-第三过滤器,14-甲苯回收装置,15-甲苯输送总管路,16-第一甲苯输送分支管路,17-乙醚输送总管路,18-第一乙醚输送分支管路,19-搅拌装置,1901-电机,1902-搅拌杆,1903-异型搅拌头,1904-电源线,1905-控制面板,1906-固定架,1907-万向接头,20-甲苯渗透气化装置,21-甲苯一级接收罐,22-甲苯净化柱,23-甲苯二级接收罐,24-乙醚渗透气化装置,25-乙醚一级接收罐,26-乙醚净化柱,27-乙醚二级接收罐,28-输送泵,29-甲苯溶剂贮罐,30-甲苯溶剂分离装置,3001-分离塔,3002-喷淋器,3003-分离罐,3004-加热装置,3005-冷却器,31-冷凝组件,32-乙醚接收罐,33-乙醚溶剂贮罐,34-乙醚溶剂分离装置,35-立式回流冷凝器,36-卧式冷凝器,37-吸附塔,38-第三乙醚计量罐,39-第二过滤器,40-催化剂配制釜,41-第二乙醚输送分支管路,42-洗涤干燥装置,43-洗涤釜,44-真空干燥箱,45-检测仪,46-包装机。

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。

具体实施方式

本发明的实施例1:如图1-图3所示,一种制备α-三氢化铝的系统包括甲苯纯化装置1、乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第二乙醚计量罐8、乙醚回收装置9、第一甲苯计量罐10、第二甲苯计量罐11、第三过滤器13、甲苯回收装置14、搅拌装置19和洗涤干燥装置42,所述乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第三过滤器13、甲苯回收装置14经管路顺次连接,所述甲苯纯化装置1、第一甲苯计量罐10、预反应釜5经管路顺次连接,所述甲苯纯化装置1、第二甲苯计量罐11、反应釜7经管路顺次连接,所述反应釜7的顶部经管路连接有乙醚回收装置9,所述第二乙醚计量罐8的一端经管路连接有乙醚纯化装置2,所述第二乙醚计量罐8的另一端经管路连接有预反应釜5,所述第三过滤器13还经传送带连接有洗涤干燥装置42,所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的内部还均设有搅拌装置19,搅拌装置19起到搅拌作用,能够进一步提高反应速度,缩短反应时间。其中甲苯纯化装置1对甲苯进行脱水精制,乙醚纯化装置2对工业乙醚进行脱水精制,提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐10能够合理控制甲苯的投放量。其中的甲苯回收装置14能够对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用,乙醚回收装置9能够对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用,减少了资源浪费。通过洗涤干燥装置42对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。所述甲苯纯化装置1包括经管路顺次连接的甲苯渗透气化装置20、甲苯一级接收罐21、甲苯净化柱22和甲苯二级接收罐23,所述甲苯二级接收罐23还经管路连接有第一甲苯计量罐10。所述乙醚纯化装置2包括经管路顺次连接的乙醚渗透气化装置24、乙醚一级接收罐25、乙醚净化柱26和乙醚二级接收罐27,所述乙醚二级接收罐27还经管路连接有第一乙醚计量罐3。

实施例2:如图1-图3所示,一种制备α-三氢化铝的系统包括甲苯纯化装置1、乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第二乙醚计量罐8、乙醚回收装置9、第一甲苯计量罐10、第二甲苯计量罐11、第三过滤器13、甲苯回收装置14、搅拌装置19和洗涤干燥装置42,所述乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第三过滤器13、甲苯回收装置14经管路顺次连接,所述甲苯纯化装置1、第一甲苯计量罐10、预反应釜5经管路顺次连接,所述甲苯纯化装置1、第二甲苯计量罐11、反应釜7经管路顺次连接,所述反应釜7的顶部经管路连接有乙醚回收装置9,所述第二乙醚计量罐8的一端经管路连接有乙醚纯化装置2,所述第二乙醚计量罐8的另一端经管路连接有预反应釜5,所述第三过滤器13还经传送带连接有洗涤干燥装置42,所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的内部还均设有搅拌装置19,搅拌装置19起到搅拌作用,能够进一步提高反应速度,缩短反应时间。其中甲苯纯化装置1对甲苯进行脱水精制,乙醚纯化装置2对工业乙醚进行脱水精制,提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐10能够合理控制甲苯的投放量。其中的甲苯回收装置14能够对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用,乙醚回收装置9能够对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用,减少了资源浪费。通过洗涤干燥装置42对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。制备α-三氢化铝的系统还包括经管路顺次连接的第三乙醚计量罐38、催化剂配制釜40和第二过滤器39,所述第三乙醚计量罐38还经管路连接有乙醚纯化装置2,所述第二过滤器39还经管路连接有反应釜7,所述催化剂配制釜40的顶部也开设有物料进口,所述催化剂配制釜40的内部也设有搅拌装置19。通过催化剂的配置能够得到高纯度的三氢化铝。所述搅拌装置19包括电机1901、搅拌杆1902、异型搅拌头1903和固定架1906,所述电机1901经固定架1906固定,所述搅拌杆1902的一端连接有异型搅拌头1903,所述搅拌杆1902的另一端连接有电机1901。其中搅拌杆1902伸入各种反应釜内部,搅拌杆1902的端部安装有异型搅拌头1903,起到搅拌作用。电机1901驱动搅拌杆1902转动,能够进一步提高反应速度,缩短反应时间。其中电机1901为防爆电机,该防爆电机变频调速,使高速、中速、低速准确自如,无火花,扭矩增加0.12n/cm,安全稳定,转速控制精度为±1.5r/min,为安全操作提供保障。所述搅拌装置19还包括电源线1904、控制面板1905和万向接头1907,所述电机1901通过电源线1904连接有控制面板1905,控制面板1905控制电机1901的转速,进一步为安全操作提供保障。有益的,所述电机1901与搅拌杆1902之间还通过万向接头1907连接。

实施例3:如图1-图3所示,一种制备α-三氢化铝的系统包括甲苯纯化装置1、乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第二乙醚计量罐8、乙醚回收装置9、第一甲苯计量罐10、第二甲苯计量罐11、第三过滤器13、甲苯回收装置14、搅拌装置19和洗涤干燥装置42,所述乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第三过滤器13、甲苯回收装置14经管路顺次连接,所述甲苯纯化装置1、第一甲苯计量罐10、预反应釜5经管路顺次连接,所述甲苯纯化装置1、第二甲苯计量罐11、反应釜7经管路顺次连接,所述反应釜7的顶部经管路连接有乙醚回收装置9,所述第二乙醚计量罐8的一端经管路连接有乙醚纯化装置2,所述第二乙醚计量罐8的另一端经管路连接有预反应釜5,所述第三过滤器13还经传送带连接有洗涤干燥装置42,所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的内部还均设有搅拌装置19,搅拌装置19起到搅拌作用,能够进一步提高反应速度,缩短反应时间。其中甲苯纯化装置1对甲苯进行脱水精制,乙醚纯化装置2对工业乙醚进行脱水精制,提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐10能够合理控制甲苯的投放量。其中的甲苯回收装置14能够对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用,乙醚回收装置9能够对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用,减少了资源浪费。通过洗涤干燥装置42对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。所述乙醚回收装置9包括经管路顺次连接的冷凝组件31、乙醚接收罐32、乙醚溶剂贮罐33和乙醚溶剂分离装置34,所述冷凝组件31还经管路连接于反应釜7的顶部。其中冷凝组件31包括经管路顺次连接的立式回流冷凝器35和卧式冷凝器36,所述立式回流冷凝器35还经管路连接于反应釜7的顶部,所述卧式冷凝器36还经管路连接于乙醚接收罐32。乙醚从反应釜7中经管路进入冷凝组件31,此时沸点远低于冷凝组件31的溶剂和其他杂质冷凝回流入反应釜7中,大部分乙醚蒸汽进入冷凝组件31中冷凝,冷凝后的液态乙醚经管路顺次流入乙醚接收罐32、乙醚溶剂贮罐33中,最后经管路流入乙醚溶剂分离装置34中,进行乙醚溶剂的进一步分离提纯。其中所述乙醚回收装置9还包括吸附塔37,所述吸附塔37经管路连接于乙醚接收罐32的顶部。其中吸附塔37作为一个尾气处理装置,能够吸收气体中的乙醚,净化后的空气从吸附塔37的顶部排放。

实施例4:如图1-图3所示,一种制备α-三氢化铝的系统包括甲苯纯化装置1、乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第二乙醚计量罐8、乙醚回收装置9、第一甲苯计量罐10、第二甲苯计量罐11、第三过滤器13、甲苯回收装置14、搅拌装置19和洗涤干燥装置42,所述乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第三过滤器13、甲苯回收装置14经管路顺次连接,所述甲苯纯化装置1、第一甲苯计量罐10、预反应釜5经管路顺次连接,所述甲苯纯化装置1、第二甲苯计量罐11、反应釜7经管路顺次连接,所述反应釜7的顶部经管路连接有乙醚回收装置9,所述第二乙醚计量罐8的一端经管路连接有乙醚纯化装置2,所述第二乙醚计量罐8的另一端经管路连接有预反应釜5,所述第三过滤器13还经传送带连接有洗涤干燥装置42,所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的内部还均设有搅拌装置19,搅拌装置19起到搅拌作用,能够进一步提高反应速度,缩短反应时间。其中甲苯纯化装置1对甲苯进行脱水精制,乙醚纯化装置2对工业乙醚进行脱水精制,提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐10能够合理控制甲苯的投放量。其中的甲苯回收装置14能够对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用,乙醚回收装置9能够对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用,减少了资源浪费。通过洗涤干燥装置42对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。所述甲苯回收装置14包括经管路顺次连接的甲苯溶剂贮罐29和甲苯溶剂分离装置30,所述甲苯溶剂贮罐29还经管路连接于第三过滤器13。其中第三过滤器13对制备后的三氢化铝产品过滤,过滤后流入甲苯回收装置14的大多数为甲苯溶剂,甲苯溶剂经管路流入甲苯溶剂贮罐29中,然后进入甲苯溶剂分离装置30进行甲苯溶剂的进一步分离提纯。

进一步的,所述甲苯溶剂分离装置30包括分离塔3001、喷淋器3002、分离罐3003、加热装置3004和冷却器3005,其中所述分离塔3001的顶部设有清洁气体出口,所述分离塔3001的一侧设有有机溶剂进口,所述有机溶剂进口经管路连接于甲苯溶剂贮罐29。所述分离塔3001的另一侧设有有机溶剂出口,所述分离塔3001内部上侧安装有多层喷淋器3002。所述喷淋器3002中的喷淋液为吸收剂,吸收剂可以为白油或者乙二醇苯醚醋酸酯等高沸点有机溶剂。所述分离塔3001的有机溶剂出口经管路连接有冷却器3005,所述冷却器3005的另一端经管路连接于分离罐3003,所述分离罐3003还经管路连接有喷淋器3002,所述加热装置3004的一端经管路连接于分离罐3003的上部,所述加热装置3004的另一端经管路连接于分离罐3003的下部。

实施例5:如图1-图3所示,一种制备α-三氢化铝的系统包括甲苯纯化装置1、乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第二乙醚计量罐8、乙醚回收装置9、第一甲苯计量罐10、第二甲苯计量罐11、第三过滤器13、甲苯回收装置14、搅拌装置19和洗涤干燥装置42,所述乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第三过滤器13、甲苯回收装置14经管路顺次连接,所述甲苯纯化装置1、第一甲苯计量罐10、预反应釜5经管路顺次连接,所述甲苯纯化装置1、第二甲苯计量罐11、反应釜7经管路顺次连接,所述反应釜7的顶部经管路连接有乙醚回收装置9,所述第二乙醚计量罐8的一端经管路连接有乙醚纯化装置2,所述第二乙醚计量罐8的另一端经管路连接有预反应釜5,所述第三过滤器13还经传送带连接有洗涤干燥装置42,所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的内部还均设有搅拌装置19,搅拌装置19起到搅拌作用,能够进一步提高反应速度,缩短反应时间。其中甲苯纯化装置1对甲苯进行脱水精制,乙醚纯化装置2对工业乙醚进行脱水精制,提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐10能够合理控制甲苯的投放量。其中的甲苯回收装置14能够对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用,乙醚回收装置9能够对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用,减少了资源浪费。通过洗涤干燥装置42对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。所述洗涤干燥装置42包括经传送带顺次连接的洗涤釜43、真空干燥箱44、检测仪45和包装机46,所述洗涤釜43还经传送带连接有第三过滤器13。其中洗涤釜43进行洗涤杂质,真空干燥箱44对制备后的三氢化铝进行真空干燥,检测仪45对三氢化铝进行纯度和湿度测试,包装机46对制备后的三氢化铝打包。即通过将反应得到的三氢化铝放入洗涤釜43中洗涤杂质,使得三氢化铝的纯度更高,并通过后续的真空干燥、纯度和湿度测试以及-10℃的封闭管包装保存,使得三氢化铝的提纯和保存得到了保障。

实施例6:如图1-图3所示,一种制备α-三氢化铝的系统包括甲苯纯化装置1、乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第二乙醚计量罐8、乙醚回收装置9、第一甲苯计量罐10、第二甲苯计量罐11、第三过滤器13、甲苯回收装置14、搅拌装置19和洗涤干燥装置42,所述乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第三过滤器13、甲苯回收装置14经管路顺次连接,所述甲苯纯化装置1、第一甲苯计量罐10、预反应釜5经管路顺次连接,所述甲苯纯化装置1、第二甲苯计量罐11、反应釜7经管路顺次连接,所述反应釜7的顶部经管路连接有乙醚回收装置9,所述第二乙醚计量罐8的一端经管路连接有乙醚纯化装置2,所述第二乙醚计量罐8的另一端经管路连接有预反应釜5,所述第三过滤器13还经传送带连接有洗涤干燥装置42,所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的内部还均设有搅拌装置19,搅拌装置19起到搅拌作用,能够进一步提高反应速度,缩短反应时间。其中甲苯纯化装置1对甲苯进行脱水精制,乙醚纯化装置2对工业乙醚进行脱水精制,提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐10能够合理控制甲苯的投放量。其中的甲苯回收装置14能够对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用,乙醚回收装置9能够对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用,减少了资源浪费。通过洗涤干燥装置42对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。所述甲苯回收装置14的出口还经管路连接于甲苯纯化装置1的入口,反应后回收的甲苯进入甲苯纯化装置1中再次循环使用。所述乙醚回收装置9的出口还经管路连接于乙醚纯化装置2的入口,反应后回收的乙醚进入乙醚纯化装置2中再次循环使用。

实施例7:如图1-图3所示,一种制备α-三氢化铝的系统包括甲苯纯化装置1、乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第二乙醚计量罐8、乙醚回收装置9、第一甲苯计量罐10、第二甲苯计量罐11、第三过滤器13、甲苯回收装置14、搅拌装置19和洗涤干燥装置42,所述乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第三过滤器13、甲苯回收装置14经管路顺次连接,所述甲苯纯化装置1、第一甲苯计量罐10、预反应釜5经管路顺次连接,所述甲苯纯化装置1、第二甲苯计量罐11、反应釜7经管路顺次连接,所述反应釜7的顶部经管路连接有乙醚回收装置9,所述第二乙醚计量罐8的一端经管路连接有乙醚纯化装置2,所述第二乙醚计量罐8的另一端经管路连接有预反应釜5,所述第三过滤器13还经传送带连接有洗涤干燥装置42,所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的内部还均设有搅拌装置19,搅拌装置19起到搅拌作用,能够进一步提高反应速度,缩短反应时间。其中甲苯纯化装置1对甲苯进行脱水精制,乙醚纯化装置2对工业乙醚进行脱水精制,提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐10能够合理控制甲苯的投放量。其中的甲苯回收装置14能够对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用,乙醚回收装置9能够对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用,减少了资源浪费。通过洗涤干燥装置42对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。所述甲苯纯化装置1包括经管路顺次连接的甲苯渗透气化装置20、甲苯一级接收罐21、甲苯净化柱22和甲苯二级接收罐23,所述甲苯二级接收罐23还经管路连接有第一甲苯计量罐10。所述乙醚纯化装置2包括经管路顺次连接的乙醚渗透气化装置24、乙醚一级接收罐25、乙醚净化柱26和乙醚二级接收罐27,所述乙醚二级接收罐27还经管路连接有第一乙醚计量罐3。

制备α-三氢化铝的系统还包括经管路顺次连接的第三乙醚计量罐38、催化剂配制釜40和第二过滤器39,所述第三乙醚计量罐38还经管路连接有乙醚纯化装置2,所述第二过滤器39还经管路连接有反应釜7,所述催化剂配制釜40的顶部也开设有物料进口,所述催化剂配制釜40的内部也设有搅拌装置19。通过催化剂的配置能够得到高纯度的三氢化铝。所述乙醚回收装置9包括经管路顺次连接的冷凝组件31、乙醚接收罐32、乙醚溶剂贮罐33和乙醚溶剂分离装置34,所述冷凝组件31还经管路连接于反应釜7的顶部。其中冷凝组件31包括经管路顺次连接的立式回流冷凝器35和卧式冷凝器36,所述立式回流冷凝器35还经管路连接于反应釜7的顶部,所述卧式冷凝器36还经管路连接于乙醚接收罐32。乙醚从反应釜7中经管路进入冷凝组件31,此时沸点远低于冷凝组件31的溶剂和其他杂质冷凝回流入反应釜7中,大部分乙醚蒸汽进入冷凝组件31中冷凝,冷凝后的液态乙醚经管路顺次流入乙醚接收罐32、乙醚溶剂贮罐33中,最后经管路流入乙醚溶剂分离装置34中,进行乙醚溶剂的进一步分离提纯。其中所述乙醚回收装置9还包括吸附塔37,所述吸附塔37经管路连接于乙醚接收罐32的顶部。其中吸附塔37作为一个尾气处理装置,能够吸收气体中的乙醚,净化后的空气从吸附塔37的顶部排放。所述甲苯回收装置14包括经管路顺次连接的甲苯溶剂贮罐29和甲苯溶剂分离装置30,所述甲苯溶剂贮罐29还经管路连接于第三过滤器13。其中第三过滤器13对制备后的三氢化铝产品过滤,过滤后流入甲苯回收装置14的大多数为甲苯溶剂,甲苯溶剂经管路流入甲苯溶剂贮罐29中,然后进入甲苯溶剂分离装置30进行甲苯溶剂的进一步分离提纯。

制备α-三氢化铝的系统,所述洗涤干燥装置42包括经传送带顺次连接的洗涤釜43、真空干燥箱44、检测仪45和包装机46,所述洗涤釜43还经传送带连接有第三过滤器13。其中洗涤釜43进行洗涤杂质,真空干燥箱44对制备后的三氢化铝进行真空干燥,检测仪45对三氢化铝进行纯度和湿度测试,包装机46对制备后的三氢化铝打包。即通过将反应得到的三氢化铝放入洗涤釜43中洗涤杂质,使得三氢化铝的纯度更高,并通过后续的真空干燥、纯度和湿度测试以及-10℃的封闭管包装保存,使得三氢化铝的提纯和保存得到了保障。所述甲苯回收装置14的出口还经管路连接于甲苯纯化装置1的入口,反应后回收的甲苯进入甲苯纯化装置1中再次循环使用。所述乙醚回收装置9的出口还经管路连接于乙醚纯化装置2的入口,反应后回收的乙醚进入乙醚纯化装置2中再次循环使用。所述甲苯溶剂分离装置30包括分离塔3001、喷淋器3002、分离罐3003、加热装置3004和冷却器3005,其中所述分离塔3001的顶部设有清洁气体出口,所述分离塔3001的一侧设有有机溶剂进口,所述有机溶剂进口经管路连接于甲苯溶剂贮罐29。所述分离塔3001的另一侧设有有机溶剂出口,所述分离塔3001内部上侧安装有多层喷淋器3002。所述喷淋器3002中的喷淋液为吸收剂,吸收剂可以为白油或者乙二醇苯醚醋酸酯等高沸点有机溶剂。所述分离塔3001的有机溶剂出口经管路连接有冷却器3005,所述冷却器3005的另一端经管路连接于分离罐3003,所述分离罐3003还经管路连接有喷淋器3002,所述加热装置3004的一端经管路连接于分离罐3003的上部,所述加热装置3004的另一端经管路连接于分离罐3003的下部。所述搅拌装置19包括电机1901、搅拌杆1902、异型搅拌头1903和固定架1906,所述电机1901经固定架1906固定,所述搅拌杆1902的一端连接有异型搅拌头1903,所述搅拌杆1902的另一端连接有电机1901。其中搅拌杆1902伸入各种反应釜内部,搅拌杆1902的端部安装有异型搅拌头1903,起到搅拌作用。电机1901驱动搅拌杆1902转动,能够进一步提高反应速度,缩短反应时间。其中电机1901为防爆电机,该防爆电机变频调速,使高速、中速、低速准确自如,无火花,扭矩增加0.12n/cm,安全稳定,转速控制精度为±1.5r/min,为安全操作提供保障。所述搅拌装置19还包括电源线1904、控制面板1905和万向接头1907,所述电机1901通过电源线1904连接有控制面板1905,控制面板1905控制电机1901的转速,进一步为安全操作提供保障。有益的,所述电机1901与搅拌杆1902之间还通过万向接头1907连接。

本发明还包括第一过滤器12,所述第一过滤器12的一端经管路连接有预反应釜5,所述第一过滤器12的另一端经管路连接有预反应中间罐6。第一过滤器12可以为g5过滤器,其设置能够提高产品的纯度。其中甲苯纯化装置1与第一甲苯计量罐10之间的连接管路为甲苯输送总管路15,所述甲苯输送总管路15上开设有分支管路即第一甲苯输送分支管路16,所述第一甲苯输送分支管路16的端部连接有第二甲苯计量罐11。其中乙醚纯化装置2与第一乙醚计量罐3之前的连接管路为乙醚输送总管路17,所述乙醚输送总管路17上开设有分支管路即第一乙醚输送分支管路18,所述第一乙醚输送分支管路18的端部连接有第二乙醚计量罐8。所述乙醚输送总管路17上还开设有分支管路即第二乙醚输送分支管路41,所述第二乙醚输送分支管路41的端部连接有第三乙醚计量罐38。进一步的,本系统还包括输送泵28,所述乙醚一级接收罐25与乙醚净化柱26之间的连接管路上安装有输送泵28,所述乙醚二级接收罐27与第一乙醚计量罐3之间的连接管路上也安装有输送泵28。输送泵28作为动力机构,使得需净化的工业乙醚从乙醚渗透气化装置24泵入乙醚净化柱26,然后在输送泵28的作用下输送到各计量罐,提高了处理效率,进一步提高净化效果.有益的,所述甲苯一级接收罐21与甲苯净化柱22之间的连接管路上也安装有输送泵28,所述甲苯二级接收罐23与第一甲苯计量罐10之间的连接管路上也安装有输送泵28。输送泵28作为动力机构,使得需净化的甲苯从甲苯渗透气化装置20泵入甲苯净化柱22,然后在输送泵28的作用下输送到各计量罐,提高了处理效率。

本发明的一种工作原理:通过本系统制备三氢化铝,可以包括以下步骤:(1)甲苯精制;(2)无水乙醚精制;(3)无水alcl3和乙醚混合溶液的配制;(4)lialh4和无水alcl3混合溶液的配制;(5)催化剂的配制;(6)三氢化铝的制备;(7)三氢化铝的洗涤干燥提纯;(8)乙醚溶剂回收;(9)甲苯溶剂回收。

具体的步骤如下:

(1)甲苯精制;

从甲苯渗透气化装置20的进口预先通入惰性气体,除去纯化装置中的氧气,然后取需要净化的有机溶剂(甲苯)注入甲苯渗透气化装置20中净化,甲苯在输送泵28的作用下依次流经甲苯一级接收罐21、甲苯净化柱22和甲苯二级接收罐23净化,精制后的甲苯分别放入第一甲苯计量罐10和第二甲苯计量罐11中备用;

(2)无水乙醚精制;

从乙醚渗透气化装置24的进口预先通入惰性气体,除去纯化装置中的氧气,然后取需要净化的有机溶剂(工业乙醚)注入乙醚渗透气化装置24中净化,工业乙醚在输送泵28的作用下依次流经乙醚一级接收罐25、乙醚净化柱26和乙醚二级接收罐27净化,精制后的无水乙醚分别放入第一乙醚计量罐3、第二乙醚计量罐8和第三乙醚计量罐38中备用;

(3)无水alcl3和乙醚混合溶液的配制;

取无水alcl3经物料进口投入三氯化铝配制釜4中,通过第一乙醚计量罐3缓慢滴加精制无水乙醚,滴加完毕后通过三氯化铝配制釜4内的搅拌装置19搅拌至alcl3完全溶解;

(4)lialh4和无水alcl3混合溶液的配制;

通过第二乙醚计量罐8释放精制无水乙醚进入预反应釜5中,同时通过物料进口向预反应釜5中投入精制氢化铝锂,通过预反应釜5内部的搅拌装置19搅拌一段时间后,边搅拌边缓慢滴加三氯化铝配制釜4中所得无水alcl3和乙醚混合溶液,滴加完毕后继续搅拌一段时间,随后通过第一甲苯计量罐10加入精制甲苯,搅拌一段时间,沉化,lialh4和无水alcl3混合溶液通过第一过滤器12过滤,流入预反应中间罐6中备用;

(5)催化剂的配制;

通过第三乙醚计量罐38释放无水乙醚进入催化剂配制釜40中,称取催化剂(比如硼氢化锂)经物料进口投入催化剂配制釜40中,与其中的无水乙醚混合搅拌至完全溶解,备用;

(6)三氢化铝的制备;

通过第二甲苯计量罐11释放精制甲苯置于反应釜7中,将反应釜7进行抽真空、通入惰性气体的操作,除去反应釜7中的氧气,重复该操作三次后,缓慢滴加预反应中间罐6中的lialh4和无水alcl3混合溶液,滴加完毕后,再进行升温回流一段时间,随后继续蒸馏,温度控制在94℃~107℃并回流一段时间,缓慢降至室温,静置分层,弃去上清液,再通过第二甲苯计量罐11释放精制甲苯反复洗涤,至无明显漂浮物为止;

(7)三氢化铝的洗涤干燥提纯;

反应釜7中的溶剂经管道流入第三过滤器13中过滤,过滤后的三氢化铝在惰性气体环境下经传送带顺次通过洗涤釜43、真空干燥箱44、检测仪45和包装机46,所述洗涤釜43中的乙醚溶剂对过滤后的三氢化铝进行洗涤,清除三氢化铝中夹杂的杂质,真空干燥箱44对去除杂质后的三氢化铝进行真空干燥,检测仪45对真空干燥后的三氢化铝进行纯度和湿度的检查,以判定制备的三氢化铝是否合格,包装机46对检测合格的三氢化铝进行包装,放入-10℃的封闭管中保存;

(8)乙醚溶剂回收;

三氢化铝制备过程中,反应温度高于乙醚沸点34.6℃,低于甲苯沸点110.6℃,因此甲苯保持液态,而乙醚大量蒸发,蒸发的乙醚从反应釜7中经管路进入立式回流冷凝器35,此时沸点远低于立式回流冷凝器35的溶剂和其他杂质冷凝回流入反应釜7中,大部分乙醚蒸汽进入温度更低的卧式冷凝器36中冷凝,冷凝后的液态乙醚经管路顺次流入乙醚接收罐32、乙醚溶剂贮罐33中,并最后经管路流入乙醚溶剂分离装置34中,进行乙醚溶剂的进一步分离提纯,分离后的乙醚溶剂通过管路流入乙醚纯化装置2中循环使用;

(9)甲苯溶剂回收。

从第三过滤器13流出的溶剂进入溶剂贮罐29中,然后泵入溶剂分离装置30中,溶剂分离装置30中的分离塔3001内设置喷头朝下的喷淋器3002,分离罐3003通过管路与喷淋器3002相连;甲苯溶剂从有机溶剂进口进入分离塔3001,经过喷淋器3002喷淋,净化后的气体从分离塔3001顶部的清洁气体出口排出,液体状的有机溶剂通过冷却器3005进一步液化流入分离罐3003中,分离罐3003内部的分子筛吸附甲苯,加热装置3004通过加热吸附有甲苯的分子筛得到甲苯,使得分离罐3003内的分子筛可以循环再利用,分离后的甲苯溶剂通过管路流入甲苯纯化装置1中循环使用。

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