本发明涉及玻璃领域，尤其涉及含铌低温耐酸无铅无镉玻璃粉及其制备方法。
背景技术：
众所周知，传统的低温玻璃粉主要采用氧化铅为主要成分，这种铅玻璃有较低的烧结温度和令人满意的耐酸性，但在近几年来，由于环境保护法规的制约，氧化铅和氧化镉等一些有毒性的金属氧化物，禁止用在钢化玻璃油墨、电子元件的密封和粘结、太阳能光伏电池用铝浆等领域，因此需要这样一种无铅无镉玻璃粉，它既要有较低的软化温度、也要有良好的耐酸性。
按照以前的技术，在钢化玻璃油墨、电子元件密封及粘接、太阳能光伏电池用铝浆用的无铅无镉玻璃主要有铋系，即铋硼酸盐玻璃，这种玻璃降低软化点的途径主要依靠增加三氧化二铋的含量，但软化点降低的同时，耐酸性也跟着下降，其结果往往是，软化点合适的玻璃其耐酸性不能满足要求，而耐酸性合适的玻璃其软化点又偏高。
技术实现要素：
发明的目的：为了提供一种效果更好的含铌低温耐酸无铅无镉玻璃粉及其制备方法及其用途，具体目的见具体实施部分的多个实质技术效果。
为了达到如上目的，本发明采取如下技术方案：
含铌低温耐酸无铅无镉玻璃粉，其特征在于，包含如下重量份数的物质，三氧化二铋54-76份、二氧化硅15-34份、氧化锌1-3份、氧化钡1-3份，含有五氧化二铌3-9份。
含铌低温耐酸无铅无镉玻璃粉的制备方法，其特征在于，包含如下重量份数的物质混合在一起，三氧化二铋54-76份、二氧化硅15-34份、氧化锌1-3份、氧化钡1-3份，含有五氧化二铌3-9份；
进行手工的初步搅拌，将初步搅拌后的原材料混合物置于陶瓷球磨罐中进行混匀球磨，混匀球磨在球磨机上进行干磨4-5hr；混匀球磨完成后，用筛子将磨球与混合材料分离，即可熔炼；熔炼在1350℃的箱式电炉中进行，将混合材料置于坩埚中，坩埚要能够承受1400℃以上的高温而不会在30min内损坏；下一步进行淬火；淬火是将坩埚中高温熔融液体在尽量短的时间内倾倒进入室温状态的去离子水中，高温熔融液体在去离子水中急剧冷却形成固态玻璃渣；将玻璃渣置于电热鼓风干燥箱中干燥，下一步进行细化球磨；细化球磨在陶瓷球磨罐中进行，加去离子水进行湿磨，球磨时间为24-48hr.，细化球磨完成后，玻璃渣变成玻璃粉，但这时的玻璃粉是与去离子水混合在一起形成悬浮液，下一步用筛网将磨球与玻璃粉悬浮液分离开，最后将玻璃粉悬浮液置于电热鼓风干燥箱中进行干燥，干燥完毕就得到了平均粒度为3μm-8μm的含铌低温耐酸无铅无镉玻璃粉。
本发明进一步技术方案在于，装载混合材料的坩埚首先需要在600-700℃的箱式电炉中预热15-20min.，预热是为了防止急热导致的坩埚产生裂纹；预热完成的坩埚与混合材料一起立即从600-700℃的箱式电炉转移到1350℃的箱式电炉中，保持15-20min.，混合材料便形成高温熔融液体。
本发明进一步技术方案在于，所述的重量份数为如下任意一种；
称取三氧化二铋粉760g、二氧化硅粉190g、氧化锌粉10g、氧化钡粉10g和五氧化二铌粉30g；
称取三氧化二铋粉610g、二氧化硅粉340g、氧化锌粉10g、氧化钡粉10g和五氧化二铌粉30g；
称取三氧化二铋粉740g、二氧化硅粉15g、氧化锌粉10g、氧化钡粉10g和五氧化二铌粉90g；
称取三氧化二铋粉760g、二氧化硅粉170g、氧化锌粉20g、氧化钡粉20g和五氧化二铌粉30g；
称取三氧化二铋粉590g、二氧化硅粉340g、氧化锌粉20g、氧化钡粉20g和五氧化二铌粉30g；
称取三氧化二铋粉720g、二氧化硅粉150g、氧化锌粉20g、氧化钡粉20g和五氧化二铌粉90g；
称取三氧化二铋粉530g、二氧化硅粉340g、氧化锌粉20g、氧化钡粉20g和五氧化二铌粉90g；
称取三氧化二铋粉730g、二氧化硅粉150g、氧化锌粉30g、氧化钡粉30g和五氧化二铌粉60g；
称取三氧化二铋粉540g、二氧化硅粉340g、氧化锌粉30g、氧化钡粉30g和五氧化二铌粉60g。
五氧化二铌在制备含铌低温耐酸无铅无镉玻璃粉中的用途。
如上所述的的含铌低温耐酸无铅无镉玻璃粉在汽车油墨和电子元器件密封及粘结中的用途。
如上所述的的含铌低温耐酸无铅无镉玻璃粉在制备太阳能光伏电池用铝浆中的用途。
采用如上技术方案的本发明，相对于现有技术有如下有益效果：使玻璃既有较低的软化点，同时具有令人满意的耐酸性。
具体实施方式
应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。。
本专利提供多种并列方案，不同表述之处，属于基于基本方案的改进型方案或者是并列型方案。每种方案都有自己的独特特点。
在以前的铋硅酸盐玻璃中，还含有一定比例（通常10%-25%wt）的三氧化二硼，而三氧化二硼是降低玻璃耐酸性的主要因素，为此本发明没有使用三氧化二硼。
本发明独特的采用在铋硅酸盐玻璃体系中添加五氧化二铌的方法，改变了原来玻璃软化点与耐酸性之间的关系，最终使玻璃既有较低的软化点，同时具有令人满意的耐酸性。
本发明玻璃成分中还加入少量的氧化锌和氧化钡，这是为了提供本发明无铅无镉玻璃粉与锌系玻璃和钡系玻璃的相溶性，以使本发明玻璃粉在汽车油墨和电子元器件密封及粘结、太阳能光伏电池用铝浆领域的通用性更强。
本发明的具体实施方式，先分别准确称量各种组分原材料；将这些原材料混合在一起，并进行手工的初步搅拌，将初步搅拌后的原材料混合物置于陶瓷球磨罐中进行混匀球磨，混匀球磨通常在球磨机上进行干磨4-5hr.，混匀球磨完成后，用筛子将磨球与混合材料分离，即可熔炼；熔炼在1350℃的箱式电炉中进行，将混合材料置于适当的坩埚中，坩埚要能够承受1400℃以上的高温而不会在30min.内损坏，装载混合材料的坩埚首先需要在600-700℃的箱式电炉中预热15-20min.，预热是为了防止急热导致的坩埚产生裂纹；预热完成的坩埚与混合材料一起立即从600-700℃的箱式电炉转移到1350℃的箱式电炉中，保持15-20min.，混合材料便形成高温熔融液体，下一步进行淬火；淬火是将坩埚中高温熔融液体在尽量短的时间内倾倒进入室温状态的去离子水中，高温熔融液体在去离子水中急剧冷却形成固态玻璃渣；将玻璃渣置于电热鼓风干燥箱中干燥，下一步进行细化球磨；细化球磨在陶瓷球磨罐中进行，加去离子水进行湿磨，球磨时间为24-48hr.，细化球磨完成后，玻璃渣变成玻璃粉，但这时的玻璃粉是与去离子水混合在一起形成悬浮液，下一步用筛网将磨球与玻璃粉悬浮液分离开，最后将玻璃粉悬浮液置于电热鼓风干燥箱中进行干燥，干燥完毕就得到了平均粒度为3μm-8μm的含铌低温耐酸无铅无镉玻璃粉。
实施例
本发明实施举例的配方如表1所示。
表1：
举例制作例1玻璃粉1kg，称取三氧化二铋粉760g、二氧化硅粉190g、氧化锌粉10g、氧化钡粉10g和五氧化二铌粉30g，置于容积为4l的陶瓷球磨罐中，按球磨工艺要求配入氧化锆陶瓷磨球，于球磨机上研磨4hr.，用50目筛网将混合粉料与陶瓷磨球分离，将粉料置于1l的陶瓷坩埚中，在600℃的箱式电炉中预热15min.，随后趁热将载有粉料的坩埚迅速移至1350℃的箱式电炉中，保持15min.，随后将坩埚中的熔融玻璃质物料倾倒进入室温状态的去离子水中形成玻璃渣，捞取玻璃渣，于电热鼓风干燥箱中在120℃的温度使玻璃渣干燥，随后将干燥玻璃渣置于容积为4l的陶瓷球磨罐中，按球磨工艺要求配入氧化锆陶瓷磨球，加入1.5l的去离子水，随后进行24hr.球磨，球磨完成后用筛网将磨球与玻璃悬浮液分离开，然后将玻璃粉悬浮液置于电热鼓风干燥箱中在120℃的温度进行干燥，干燥完毕就得到了例1玻璃粉。本发明的其它举例玻璃粉的制作方法于此相同。
实施例的试验，玻璃粉的软化点用热膨胀仪测定；耐酸性的测定是先将玻璃粉与有机载体调制成浆料，随后将浆料通过丝网印刷，在28mm×28mm×3mm的浮法玻璃片表面形成25mm×25mm的图形，这个图形在高于玻璃软化点70℃的温度进行烧结，使图形牢固粘结在浮法玻璃片表面，然后将浮法玻璃片浸入酸中若干小时，取出用自来水彻底清洗，在室温进行自然干燥，然后观察印刷图形表面状况，没有任何变化的为1级；光泽出现虹彩且图形坚固的为2级；光泽暗淡且图形仍有一定强度，不能被手术刀片用书写压力破坏的为3级；光泽暗淡且图形能被手术刀片用书写压力破坏的为4级。测试结果见表2，参照组1为常用于电子密封的铋硼硅酸盐玻璃，参照组2为常用于电子密封的铅硼硅酸盐玻璃，参照组3为常用于汽车玻璃油墨的铋硼硅酸盐玻璃。
表2
从表2试验结果可发现，本发明玻璃粉与现有用在汽车玻璃油墨、电子元器件的密封和粘接的玻璃粉对比，在软化温度相当的前提下具备更好的耐酸性，在耐酸性相当的前提下具备更低的软化点，鉴于这些技术先进性，特提请专利保护。
开创性地，以上各个效果独立存在，还能用一套结构完成上述结果的结合。
以上结构实现的技术效果实现清晰，如果不考虑附加的技术方案，本专利名称还可以是一种新型玻璃粉的制备方法。
需要说明的是，本专利提供的多个方案包含本身的基本方案，相互独立，并不相互制约，但是其也可以在不冲突的情况下相互组合，达到多个效果共同实现。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的范围内。