本发明属于硼氢化合物的制备技术领域，具体涉及一种硼氢化合物锂盐lib3h8的制备方法。
背景技术：
负离子b3h8-引起了广泛的的关注，主要是由于其较高的含氢量，在储氢领域具有非常大的应用前景，如已合成出的储氢材料，含有大量的负氢；并且在常见的有机溶剂中有很好的溶解性，因此能够作为还原剂使用；并且可以作为合成其它含硼化合物的前驱物，如合成半导体材料mgb2的前驱物。
由于合成方法的限制，金属阳离子类以及其它非金属阳离子类的b3h8硼氢化合物没有得到很好的发展。因此，研制一种操作简单、安全无毒且成本低廉的合成方法非常有必要。
就目前合成m(b3h8)n类硼氢化合物的方法主要有：1、利用乙硼烷和碱金属，主要是钠汞齐，生成nab3h8，方法中用到了毒性很大且很不安全的汞、乙硼烷等，汞对人体的危害很大，且操作不便，乙硼烷对空气极其敏感，易燃易爆，且具有剧毒，操作同样非常危险；2、单质碘在100℃氧化硼氢化钠，此温度下所需的溶剂沸点较高，耗费能源，且合成的b3h8-负离子含有除不掉的溶剂；3、钠汞齐和硼烷的四氢呋喃溶液（thf·bh3）反应，同样存在上述方法1和2中的缺点；4、在150℃将碱金属钠分散在硅胶上，然后和硼烷的四氢呋喃反应，在此温度下分散钠，操作很不方便，且有很高的危险性存在；5、球磨的条件下将碱金属钠分散在无机盐上，如nacl、cacl2等，同样存在上述方法4中的缺点；6、钠钾合金和硼烷的四氢呋喃反应得到kb3h8，但是钠钾合金是液体，比钠汞齐的活性高很多，非常易燃易爆，很不容易操作。
目前硼氢化合物锂盐lib3h8的合成方法主要是用锂汞齐与thf·bh3反应或者是libh4与thf·bh3在回流条件下反应，反应时间长，提纯困难，产率低。鉴于以上合成b3h8类硼氢化合物的不利因素，有必要设计一种合成过程能够避免使用毒性高的危险药品，并且操作简单，安全可靠的硼氢化合物锂盐lib3h8的制备方法。
技术实现要素：
本发明解决的技术问题是提供了一种操作简单、安全可靠且低毒无害的硼氢化合物锂盐lib3h8的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种硼氢化合物锂盐lib3h8的制备方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧的条件下将硼氢化锂加入到反应容器中，然后加入b3h7的四氢呋喃溶液thf·b3h7，于-20～60℃搅拌反应制得纯净的目标产物硼氢化合物锂盐lib3h8·1.5thf。
进一步优选，所述的硼氢化合物锂盐lib3h8的制备方法，其特征在于具体步骤为：在氮气手套箱中，将硼氢化锂装入schlenk反应瓶中，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，然后加入摩尔浓度为0.1～1mol/l的b3h7的四氢呋喃溶液thf·b3h7，其中thf·b3h7与硼氢化锂的投料摩尔比为1:1～4:1，于-20～60℃搅拌反应30～60min，过滤除去不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到纯净的粘稠状透明液体产物lib3h8·1.5thf。
本发明所述硼氢化合物锂盐lib3h8的制备方法中的反应方程式为：
libh4+thf·b3h7+1.5thf=lib3h8·1.5thf+thf·bh3
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明操作简单，低毒无害，安全可靠，适合规模化生产。
附图说明
图1和图2分别是本发明实施例1制得的硼氢化合物锂盐lib3h8在氘代乙腈中的11b和1h液体核磁图，由图可知制得的目标产物为纯净的lib3h8·1.5thf。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
所有操作均在氮气气氛下进行。在手套箱中，向装有磁子的500ml的schlenk反应瓶中加入0.22g硼氢化锂，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，然后加入200ml摩尔浓度为0.1mol/l的b3h7的四氢呋喃溶液thf·b3h7，于常温条件下反应60min，过滤除去少量不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到粘稠状透明液体产物lib3h8·1.5thf，所得到的lib3h8·1.5thf称重为1.28g，计算产率为82%，核磁检测其纯度接近100%。
实施例2
所有操作均在氮气气氛下进行。在手套箱中，向装有磁子的100ml的schlenk反应瓶中加入0.22g硼氢化锂，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，然后加入20ml摩尔浓度为0.5mol/l的b3h7的四氢呋喃溶液thf·b3h7，于0℃搅拌反应40min，过滤除去少量不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到粘稠状透明液体产物lib3h8·1.5thf，所得到的lib3h8·1.5thf称重为1.31g，计算产率为85%，核磁检测其纯度接近100%。
实施例3
所有操作均在氮气气氛下进行。在手套箱中，向装有磁子的100ml的schlenk反应瓶中加入0.22g硼氢化锂，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，然后加入40ml摩尔浓度为1mol/l的b3h7的四氢呋喃溶液thf·b3h7，于-20℃搅拌反应30min，过滤除去少量不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到粘稠状透明液体产物lib3h8·1.5thf，所得到的lib3h8·1.5thf称重为1.30g，计算产率为83%，核磁检测其纯度接近100%。
实施例4
所有操作均在氮气气氛下进行。在手套箱中，向装有磁子的100ml的schlenk反应瓶中加入0.22g硼氢化锂，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，然后加入20ml摩尔浓度为1mol/l的b3h7的四氢呋喃溶液thf·b3h7，于60℃搅拌反应30min，过滤除去少量不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到粘稠状透明液体产物lib3h8·1.5thf，所得到的lib3h8·1.5thf称重为1.33g，计算产率为85%，核磁检测其纯度接近100%。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。