一种提高碳化硅粉末在水系中分散稳定性的方法与流程

文档序号:15010678发布日期:2018-07-24 22:21阅读:1409来源:国知局

本发明涉及碳化硅陶瓷技术领域,特别涉及一种提高碳化硅粉末在水系中分散稳定性的方法。



背景技术:

碳化硅(sic)不仅是一种强共价键型碳化物,而且还是一种性能优异的工程陶瓷材料。碳化硅具有极高的分解温度,可达2600℃,不仅常温下强度、硬度、耐磨损等性能优良,而且高温下抗氧化性、抗蠕变性等性能是已知陶瓷材料中最优的。目前,碳化硅已被广泛应用于航空航天、化工、机械、交通、能源及冶金等领域,被认为是火箭发动机、燃气涡轮机、先进热机、热交换器、高温耐磨件等最优的候选材料之一。

目前碳化硅陶瓷制备方法较多,注浆浸渍成型是最常用的方法之一,其中制备高固相含量、分散稳定、均一的碳化硅陶瓷浆料是该方法中的关键步骤。但是碳化硅粉末很难在水系中形成稳定的浆料,极易发生团聚和沉降,因此碳化硅粉末在水系中的分散稳定性是注浆浸渍成型的关键问题。即,要想最大限度的利用碳化硅浆料来注浆成型,就必须控制好碳化硅浆料的分散性和稳定性。

目前,国内外对碳化硅陶瓷浆料的分散性及流变性的研究较多,分散工艺也各种各样。例如,唐学原发现不同的分散剂种类对碳化硅浆料分散性作用机理不同。张智等通过添加硅溶胶制备出固相体积分数为69%的碳化硅浆料。李玮等使用四甲基氢氧化铵作为分散剂,研究其对碳化硅浆料流变性的影响,并分析了其原因。sun等利用聚乙烯亚胺(pei)作为分散剂,研究分散剂用量对碳化硅浆料流动性的影响。张庆勇等采用接枝共聚包覆改性技术在碳化硅表面形成一层聚电解质膜,使改性后的碳化硅粉体的分散性大大提高。



技术实现要素:

针对上述技术现状,本发明旨在提高碳化硅粉末在水系中的分散稳定性,从而为制得高质量的碳化硅陶瓷奠定基础。

为了解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种提高碳化硅粉末在水系中分散稳定性的方法,其特征是:将碳化硅粉末分散于水系中,配成固相体积分数为10%-50%的浆料,加入蔗糖酯表面活性剂溶液,使蔗糖酯质量占碳化硅质量的5%-30%,混合搅拌均匀,得到混合液,并且调节该混合液的ph值在8~12之间;所述的蔗糖酯表面活性剂溶液中,蔗糖酯为溶质,乙醇为溶剂。

作为优选,所述的碳化硅粉末的平均粒度范围为7.5μm~102.5μm。

作为优选,蔗糖酯质量占碳化硅质量的15%-25%,进一步优选为25%。

作为一种实现方式,所述的蔗糖酯表面活性剂溶液是将蔗糖酯在60~80℃的温度下溶解,然后加入乙醇而配制得到;作为优选,所述的蔗糖酯表面活性剂溶液中还包括丙酮。

作为一种实现方式,利用碱调节所述混合液的ph值。作为优选,所述的碱为氢氧化钠溶液和氨水中的一种;作为进一步优选,氢氧化钠溶液的浓度为5%~10%,氨水溶液的浓度为5%~10%。

作为优选,碳化硅粉末分散于水系之前,首先将碳化硅粉末进行清洗处理。作为一种实现方式,碳化硅粉末的清洗处理过程为:将碳化硅粉末分散于2%-10%的盐酸溶液中,混合搅拌均匀后静置,待浆料分层后除去上层液体,然后对所得浆料进行离心和蒸馏水清洗,直至ph值在中性范围内,最后进行干燥,得到碳化硅粉末。

利用本发明的方法还可以制得一种高分散性的碳化硅粉料,是利用本发明的方法提高碳化硅粉末在水系中分散稳定性之后进行静置、干燥,得到高分散性的碳化硅粉料。

与现有技术相比,本发明的有益效果如下:

(1)碳化硅粉末分散于水系中之后加入分散剂蔗糖酯。蔗糖酯是不带电的非离子表面活性剂,富含亲水性的羟基,对水系中的碳化硅粉末的分散主要是通过空间位阻稳定机制来完成,它的一端吸附在碳化硅颗粒表面,另一端的分子链呈现伸展的状态,形成空间壁垒,提供空间位阻,在其作用下能够阻碍碳化硅粉末颗粒在浆料中的团聚和沉降,因此能够提高碳化硅粉末在水基体系悬浮液中的分散稳定性。

(2)同时,研究发现ph值影响分散剂的分子形态和电离度,调节ph值可以调整碳化硅颗粒表面的带电特性,使颗粒表面电荷增加,双电层排斥能增大,从而增加碳化硅水系体系的稳定性;碳化硅粉末颗粒的等电点(iep)在浆料悬浮液中一般为ph=3~6,在等电点处,碳化硅颗粒表面会形成稳定的不带电的硅醇,此时悬浮液中颗粒正负电荷数值相等,zeta电位为零,静电斥力为零,颗粒容易发生团聚和沉降;当ph值较高时,碳化硅颗粒带负电荷,ph值越大,颗粒表面所带负电荷越多,zeta电位逐渐增大,有利于碳化硅粉末颗粒在水系中的分散稳定性。经过大量实验探索发现,调节ph值在8~12之间时,能够实现碳化硅在水系中具有良好的分散稳定性,尤其是当ph值为10时分散性佳。

(3)本发明制备工艺操作简单、使用的分散剂无毒无害、节能环保、成本低,制备出的碳化硅水系中碳化硅的分散性好、稳定性高,可作为碳化硅浆料通过注浆成型等工艺制备碳化硅陶瓷,可提高碳化硅陶瓷的分散稳定性。

附图说明

图1是对比实施例1中制得的碳化硅粉末的扫描电镜图片;

图2是实施例1中当步骤(1)中ph值为10时得到的碳化硅粉末的扫描电镜图片;

图3是实施例1中步骤(1)得到的碳化硅浆料中悬浮液部分的黏度与ph值的关系;

图4是实施例1中步骤(1)得到的碳化硅浆料中碳化硅固相的分布体积(简称为沉积体积)与ph值的关系;

图5是实施例2中步骤(1)得到的碳化硅浆料中悬浮液部分的黏度与分散剂含量的关系;

图6是实施例2中步骤(1)得到的碳化硅浆料中碳化硅固相的分布体积(简称为沉积体积)与分散剂含量的关系。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述,需要指出的是,以下所述实施例旨在便于对本发明的理解,而对其不起任何限定作用。

实施例1:

本实施例中,碳化硅陶瓷粉料的制备方法如下:

(1)将碳化硅粉末分散于蒸馏水中,碳化硅粉末质量与蒸馏水质量之比为1:1,再加入蔗糖酯表面活性剂溶液,使蔗糖酯质量占碳化硅质量的25%,在750r/min的条件下混合搅拌5h,得到碳化硅浆料;

所述的表面活性剂溶液中蔗糖酯作为分散剂,乙醇与丙酮作为溶剂,是将蔗糖酯在60~80℃的温度下溶解,然后加入乙醇和丙酮而配制得到;

然后,用氨水和盐酸调节碳化硅浆料的ph值,得到ph分别为2、4、6、8、10、12的六组浆料,在300r/min的条件下继续搅拌1h,搅拌完毕后再次调节碳化硅浆料的ph值,以确保ph值不变;之后静置该碳化硅浆料,待稳定后观察其中碳化硅固相的分布空间,并且采样上部的悬浮液,通过测量其黏度可得到其中碳化硅的固相含量信息;

(2)取出碳化硅浆料静置24h,最后放入50℃恒温烘干箱中干燥24h,得到碳化硅陶瓷粉料。

对比实施例1:

本实施例是上述实施例1的对比实施例。

本实施例中,碳化硅陶瓷粉料的制备方法如下:

(1)将碳化硅粉末分散于蒸馏水中,碳化硅粉末质量与蒸馏水质量之比为1:1,750r/min的条件下混合搅拌5h,得到碳化硅浆料;

(2)与实施例1中的步骤(2)相同。

图1是对比实施例1中制得的碳化硅粉末的扫描电镜图片。图2是实施例1中,当步骤(1)中ph值为10时得到的碳化硅粉末的扫描电镜图片。二者对比,显示与对比实施例1中未经过蔗糖酯表面活性剂溶液改性的碳化硅粉末相比,实施例1中经过蔗糖酯表面活性剂溶液改性后碳化硅粉末的团聚降低,分散性良好。

图3是上述实施例1中步骤(1)得到的碳化硅浆料中悬浮液部分的黏度与ph值的关系,显示随着ph值的增加,悬浮液黏度呈现先增后减的趋势,当ph=2时大部分碳化硅沉积在底部,悬浮液黏度最小;随着ph值增加,碳化硅分散性逐渐提高,底部的沉积体积逐渐减小,上部悬浮液中碳化硅含量逐渐升高,悬浮液黏度逐渐增大;当ph=8时,悬浮液黏度最大;当ph值继续增加,悬浮液黏度出现下降,这是因为氨水继续加入,虽然ph值继续增加,碳化硅分散性仍然提高,但是同时增加了悬浮液体积,悬浮液中碳化硅的固相含量出现下降的原因,但是即使黏度下降,当ph=12时,黏度仍然较高。

图4是上述实施例1中步骤(1)得到的碳化硅浆料中碳化硅固相的分布体积与ph值的关系,显示当ph=2时,分布体积较低,这是因为大部分碳化硅沉积在底部;随着ph值的增加,碳化硅在悬浮液中的分散性提高,其分布空间体积逐渐增加;当ph=10时,碳化硅固相的分布空间体积最大,达到100ml,说明碳化硅粉末颗粒在水基体系中分散性和稳定性最好;继续增加逐渐ph值时,碳化硅固相的分布空间体积出现下降,但是当ph=12时,该分布空间体积仍然较高。

实施例2:

本实施例中,碳化硅陶瓷粉料的制备方法如下:

(1)将碳化硅粉末分散于蒸馏水中,碳化硅粉末质量与蒸馏水质量之比为1:1,再加入蔗糖酯表面活性剂溶液,使蔗糖酯质量分别占碳化硅质量的5%、10%,15%、20%、25%、30%,在750r/min的条件下混合搅拌5h,得到六组碳化硅浆料;

所述的表面活性剂溶液中蔗糖酯作为分散剂,乙醇与丙酮作为溶剂,是将蔗糖酯在60~80℃的温度下溶解,然后加入乙醇和丙酮而配制得到;

然后,用氨水和盐酸调节碳化硅浆料的ph值,得到ph为10,在300r/min的条件下继续搅拌1h,搅拌完毕后再次调节碳化硅浆料的ph值,以确保ph值不变;之后静置该碳化硅浆料,待稳定后观察其中碳化硅固相的分布空间,并且采样上部的悬浮液,通过测量其黏度可得到其中碳化硅的固相含量信息;

(2)取出碳化硅浆料静置24h,最后放入50℃恒温烘干箱中干燥24h,得到碳化硅陶瓷粉料。

图5是上述实施例2中步骤(1)得到的碳化硅浆料中悬浮液部分的黏度与分散剂含量的关系。图6是上述实施例2中步骤(1)得到的碳化硅浆料中碳化硅固相的分布体积与分散剂含量的关系。从图3与图4中显示蔗糖酯添加含量对悬浮液部分的黏度和碳化硅固相的分布体积有较大的影响。在分散剂含量为5%时,悬浮液部分的黏度和碳化硅固相的分布体积都最小;当分散剂含量增加,分散剂悬浮液部分的黏度和碳化硅固相的分布体积总体趋势都是随着分散剂含量的增加不断增大;当分散剂含量达到25%时,碳化硅固相的分布体积达到最大;当分散剂含量继续增加,悬浮液部分的黏度继续增加,而碳化硅固相的分布体积不再变化,这是因为蔗糖酯与碳化硅颗粒表面的吸附存在一个临界值,当蔗糖酯含量达到25%时,此时碳化硅颗粒能够完全分散在水系体系悬浮液中,空间位阻作用效果最好。当蔗糖酯的含量继续增加时,会达到一个过饱和的状态,蔗糖酯溶于水中时本身就具有一定的黏度,含量增加会导致浆料黏度继续增大,颗粒发生团聚和絮凝,流动性变差。因此,当分散剂含量为25%时,浆料分散性和稳定性达到最佳。

实施例3:

(1)与实施例1中的步骤(1)基本相同,所不同的是蔗糖酯质量占碳化硅质量的5%,用氨水和盐酸调节碳化硅浆料的ph值为10;

(2)与实施例1中的步骤(2)相同。

实施例4:

(1)与实施例1中的步骤(1)基本相同,所不同的是蔗糖酯质量占碳化硅质量的10%,用氨水和盐酸调节碳化硅浆料的ph值为10;

(2)与实施例1中的步骤(2)相同。

实施例5:

(1)与实施例1中的步骤(1)基本相同,所不同的是蔗糖酯质量占碳化硅质量的20%,用氨水和盐酸调节碳化硅浆料的ph值为10;

(2)与实施例1中的步骤(2)相同。

实施例6:

本实施例与实施例3基本相同,所不同的是,在步骤(1)之前,对碳化硅粉末进行如下处理:

将碳化硅粉末分散于5%的盐酸溶液中,分别配成固相体积分数为20%的悬浮液,在750r/min的条件下混合搅拌1h后静置,待悬浮液分层后除去上层液体,再对所得悬浮液进行离心和蒸馏水清洗,直至悬浮液ph值在中性范围内,最后放入100℃恒温烘干箱中干燥12h,得到碳化硅粉末。

以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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