本发明属于碳材料的制备
技术领域：
,涉及一种大比表面积，有机溶剂中分散良好的功能化石墨烯的制备方法，属于新型碳材料领域。
背景技术：
：众所周知，石墨烯是21世纪最有前途的材料之一，石墨烯具有非常稳定的结构、高的载流子迁移率、高导电和导热性、超强的机械性易、高的比表面积和很好的光学透过率等优异的物理化学性质，在电子、航天、光学、易源、环境、新材料等众多传统和新兴领域展现出广阔的应用前景。石墨烯具有抗氧化能力强，润滑性能好等特点，作为润滑油添加剂具有优良的润滑性易。虽然石墨烯具有很多优异的物理化学性易，但是当大量单层石墨烯聚集在一起时，很容易因为片层间的强π－π堆叠力和强范德华力作用而发生不可逆团聚，所以石墨烯很难在溶剂中稳定分散，这极大地限制了其润滑性能及其他应用。目前石墨烯的制备成本很高，制作工艺复杂，因而，解决石墨烯的制作成本问题及石墨烯分散性问题，是解决石墨烯润滑油润滑性能及其他应用的关键。技术实现要素：为解决现有的石墨烯制备方法存在的成本高，产率低，污染大，危险性高的技术问题，本发明目的是发明一种易分散于有机溶剂及润滑油中的功能化石墨烯的制备方法。为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：本发明涉及一种碳材料的制备领域，涉及一种采用反应磨方法制备高质量，大比表面积易分散于有机溶剂及润滑油中的功能化石墨烯的制备方法。一种易分散于有机溶剂及润滑油中的功能化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将石墨粉、带氨基的硅烷偶联剂置于反应磨设备中，将反应磨设备密封，再将二氧化碳气体充到反应磨设备中，启动反应磨设备，反应磨一段时间后，得到功能化石墨烯，然后乙醇或丙酮等洗涤过滤干燥即可。反应磨设备选管式球磨机、自行星式球磨机、卧式球磨机、砂磨机和棒式球磨机中的一种。石墨粉为天然鳞片石墨或土状石墨。石墨粉及带氨基的硅烷偶联剂的总填装量为反应磨罐体总体积的1/8-2/3。带氨基的硅烷偶联剂相对石墨粉是过量的，一般，带氨基的硅烷偶联剂与石墨粉的质量比为(3-8):1。带氨基的硅烷偶联剂如kh550、kh792、sca602及sca603等。将二氧化碳气体充入反应磨设备中，充入压力为0.1mpa-25mpa。反应磨设备以100-5000rpm的转速连续研磨反应；反应磨时间为：3-72小时。石墨粉与二氧化碳、硅烷偶联剂反应后，乙醇或丙酮等洗涤过滤干燥，干燥方式选自冷冻干燥、室温干燥、超临界干燥、正空加热干燥和保护气体下的加热干燥中的一种。所得的功能化石墨烯可分散到苯、甲苯、二甲苯、环己烷、石油醚、丙酮、dmf、dmac、乙酸乙酯等有机溶剂及润滑油中，48h后最大分散浓度可达质量百分含量5％。本发明的有益效果是：该方法制备的边缘功能化石墨烯和石墨烯比表面积可达639m2/g，且具有良好的有机溶剂分散性。此方法制备的功能化石墨烯，可作为润滑油添加剂，增加润滑性能。本发明采用机械剥离法制备功能化石墨烯，结构缺陷小，使其在有机溶剂及其润滑油中具有高度分散性，稳定性，不易团聚。本发明生产工艺安全简单，成本低廉，绿色环保，具有显著的市场应用价值。附图说明：图1为本发明实例制得的功能化石墨烯的raman图；图2为本发明实例制得的功能化石墨烯的xrd图；图3为本发明实例制得的功能化石墨烯的红外图；图4为本发明实例制得的功能化石墨烯的sem图。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例1(1)将行星式球磨机球磨罐取出，向反应磨设备中添加氧化锆珠，继续添加天然鳞片石墨粉及其硅烷偶联剂kh792(两者质量比为1:4)，直至氧化锆珠和反应物总体积达到罐体体积的1/3，将球磨罐密封，向球磨罐中冲入二氧化碳气体，然后放出气体，如此重复三次。再向球磨罐中充入二氧化碳气体，直到压力达到0.1mpa-25mpa之间，关紧气阀，将球磨罐安装在球磨机上。(2)设置球磨机转速为800rpm，启动球磨机，连续运行36小时。打开气阀，筛分出样品，将所得产品采用丙酮洗涤并干燥，即得功能化石墨烯。所得边缘功能化石墨烯比表面积可达639m2/g。(3)将功能化石墨烯加入到苯、甲苯、二甲苯、环己烷、石油醚、丙酮、dmf、dmac、乙酸乙酯等有机溶剂中，搅拌均匀，考察其48h可分散的最大质量百分比浓度。对比考察结果如表1所示。表1加量0.1％0.5％1％2％5％苯均匀分散均匀分散均匀分散均匀分散有沉淀甲苯均匀分散均匀分散均匀分散均匀分散有沉淀二甲苯均匀分散均匀分散均匀分散均匀分散有沉淀环己烷均匀分散均匀分散均匀分散均匀分散均匀分散石油醚均匀分散均匀分散均匀分散均匀分散均匀分散丙酮均匀分散均匀分散均匀分散均匀分散均匀分散dmf均匀分散均匀分散均匀分散有沉淀有沉淀dmac均匀分散均匀分散均匀分散有沉淀有沉淀乙酸乙酯均匀分散均匀分散均匀分散均匀分散均匀分散实施例2(1)功能化石墨烯制备方法如实施例1。(2)将功能化石墨烯加入到润滑油基础油(i(150sn)、ii(150n)、iii(6cst))+pao测试，考察48h可分散的最大质量百分比浓度。对比考察结果如表2所示。表2当前第1页12