本发明属于保温材料制备技术，特别涉及一种用廉价硅源硅酸钠制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法。
背景技术：
在当今特别注重绿色环保的形势下，保温材料具有相当重要的作用。二氧化硅气凝胶保温材料因其导热系数低、耐高温、密度小、环保等无可替代的优点，近年来愈发引起了人们的关注。在保温领域内，人们一直延续用正硅酸乙酯，甲基三甲氧基硅烷等有机材料为硅源制备二氧化硅气凝胶。该工艺不仅成本高，而且污染较大，一直不能大规模化工业生产，限制了二氧化硅气凝胶保温材料的大规模推广使用。同时，气凝胶复合保温材料作为以气凝胶为主体材料与增强纤维复合而成的柔性保温材料，在工业管道﹑储罐，工业炉体，电厂，救生舱，军舰舱壁，动车，直埋管道，注塑机，可拆卸式保温套，稠油开采高温蒸汽管道，交通运输，家用电器，钢铁，有色金属，玻璃等领域的保温隔热材料中具有不可替代的地位。目前气凝胶复合保温材料的制备，有干粉层压复合、凝胶单体聚合、湿凝胶老化置换等方法，工艺都很复杂。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种廉价硅源硅酸钠为硅源制备二氧化硅气凝胶保温材料的方法。此工艺制备的二氧化硅气凝胶复合材料成本低，导热系数低，成型好，可根据客户要求定做异型件，并可规模化工业生产。采用的技术方案为：
一种以硅酸钠为硅源生产气凝胶复合材料的方法，包括以下步骤：
1）原料准备，硅酸钠模数为3.3-3.4、铁含量＜200ppm、浓度2-10%；硫酸浓度为10-20%；
2）步骤1）中的硅酸钠与硫酸同时打入管道混合器，得到ph值为7-8的混合液；
3）将混合液喷淋在陶瓷纤维上，使混合液完全渗透陶瓷纤维，放置15-30min，得到预复合材料；
4）将预复合材料浸入乙醇中进行置换；
5）置换完成的预复合材料进行表面修饰，表面修饰剂为疏水剂与浓盐酸的混合物，温度为50-70℃，时间为6-10h；
6）修饰完成后经烘干得到气凝胶复合材料。
进一步的，硅酸钠的浓度优选为4-6%。
进一步的，硫酸的浓度优选为14-16%。
进一步的，混合液的ph值优选为7.2-7.6。
进一步的，所述乙醇用甲醇、丙醇、丁醇或异丙醇替换。
进一步的，所述疏水剂为六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷或三甲基硅烷。
进一步的，所述陶瓷纤维用玻璃纤维、高硅氧玻纤、碳纤维、腈纶或棉纶替换。
本发明制得的二氧化硅产品具有具有密度低，疏水性好，导热系数低，不掉粉等优点。具体技术指标如下：
本发明的有益效果为：
1、原料廉价易得，成本较低，保温材料化学成分是无机氧化物，燃烧等级可达a级。
2、本发明采用硅酸钠与硫酸的混合液对纤维材料进行浸制，常温浸制15-30min，即可得到混合液与纤维凝为一体的预复合材料，然后采用不低于95%的高浓度有机醇对凝胶孔洞中的水份进行置换，再用浓盐酸与疏水剂的混合物进行疏水处理，工艺过程简单，易于布置成流水线作业，能够实现规模工业化生产。
3、本发明采用高浓度有机醇进行置换，特别是采用浓盐酸与疏水剂的混合物进行表面修饰，最大限度地保持了气凝胶孔的特性，孔容可达到3.0ml/g以上。
4、本发明制备的气凝胶复合材料疏水率极高，可达到99%，可让水蒸汽通过还不至于影响气凝胶材料的导热系数。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
1）原料准备，硅酸钠模数为3.3-3.4、铁含量＜200ppm、浓度4%；硫酸浓度为15%；
2）步骤1）中的硅酸钠与硫酸同时打入管道混合器，得到ph值为7.4的混合液；
3）将混合液喷淋在陶瓷纤维上，使混合液完全渗透陶瓷纤维，放置30min，得到预复合材料；
4）将预复合材料浸入乙醇中进行置换；
5）置换完成的预复合材料进行表面修饰，表面修饰剂为六甲基二硅氧烷与浓盐酸的混合物，温度为60℃，时间为8h；
6）修饰完成后经烘干得到气凝胶复合材料。
实施例2
1）原料准备，硅酸钠模数为3.3-3.4、铁含量＜200ppm、浓度8%；硫酸浓度为18%；
2）步骤1）中的硅酸钠与硫酸同时打入管道混合器，得到ph值为8的混合液；
3）将混合液喷淋在陶瓷纤维上，使混合液完全渗透陶瓷纤维，放置20min，得到预复合材料；
4）将预复合材料浸入乙醇中进行置换；
5）置换完成的预复合材料进行表面修饰，表面修饰剂为六甲基二硅氧烷与浓盐酸的混合物，温度为60℃，时间为9h；
6）修饰完成后经烘干得到气凝胶复合材料。
实施例3
1）原料准备，硅酸钠模数为3.3-3.4、铁含量＜200ppm、浓度2%；硫酸浓度为10%；
2）步骤1）中的硅酸钠与硫酸同时打入管道混合器，得到ph值为7的混合液；
3）将混合液喷淋在陶瓷纤维上，使混合液完全渗透陶瓷纤维，放置15min，得到预复合材料；
4）将预复合材料浸入乙醇中进行置换；
5）置换完成的预复合材料进行表面修饰，表面修饰剂为三甲基硅烷与浓盐酸的混合物，温度为60℃，时间为6h；
6）修饰完成后经烘干得到气凝胶复合材料。
实施例4
1）原料准备，硅酸钠模数为3.3-3.4、铁含量＜200ppm、浓度4%；硫酸浓度为14%；
2）步骤1）中的硅酸钠与硫酸同时打入管道混合器，得到ph值为7.8的混合液；
3）将混合液喷淋在玻璃纤维上，使混合液完全渗透玻璃纤维，放置25min，得到预复合材料；
4）将预复合材料浸入乙醇中进行置换；
5）置换完成的预复合材料进行表面修饰，表面修饰剂为六甲基二硅氮烷与浓盐酸的混合物，温度为55℃，时间为7h；
6）修饰完成后经烘干得到气凝胶复合材料。
实施例5
1）原料准备，硅酸钠模数为3.3-3.4、铁含量＜200ppm、浓度5%；硫酸浓度为20%；
2）步骤1）中的硅酸钠与硫酸同时打入管道混合器，得到ph值为7.6的混合液；
3）将混合液喷淋在碳纤维上，使混合液完全渗透碳纤维，放置20min，得到预复合材料；
4）将预复合材料浸入乙醇中进行置换；
5）置换完成的预复合材料进行表面修饰，表面修饰剂为六甲基二硅氧烷与浓盐酸的混合物，温度为70℃，时间为8h；
6）修饰完成后经烘干得到气凝胶复合材料。
实施例6
1）原料准备，硅酸钠模数为3.3-3.4、铁含量＜200ppm、浓度10%；硫酸浓度为18%；
2）步骤1）中的硅酸钠与硫酸同时打入管道混合器，得到ph值为7.2的混合液；
3）将混合液喷淋在腈纶上，使混合液完全渗透腈纶，放置30min，得到预复合材料；
4）将预复合材料浸入乙醇中进行置换；
5）置换完成的预复合材料进行表面修饰，表面修饰剂为六甲基二硅氧烷与浓盐酸的混合物，温度为60℃，时间为8h；
6）修饰完成后经烘干得到气凝胶复合材料。
实施例7
1）原料准备，硅酸钠模数为3.3-3.4、铁含量＜200ppm、浓度6%；硫酸浓度为16%；
2）步骤1）中的硅酸钠与硫酸同时打入管道混合器，得到ph值为7.5的混合液；
3）将混合液喷淋在陶瓷纤维上，使混合液完全渗透陶瓷纤维，放置30min，得到预复合材料；
4）将预复合材料浸入乙醇中进行置换；
5）置换完成的预复合材料进行表面修饰，表面修饰剂为六甲基二硅氧烷与浓盐酸的混合物，温度为50℃，时间为10h；
6）修饰完成后经烘干得到气凝胶复合材料。
测试结果列表如下：
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。