激光辅助加热生长大尺寸钛合金晶体的方法及专用设备与流程

本发明涉及钛合金晶体材料的制备方法，特别提供一种激光辅助加热生长大尺寸钛合金晶体的方法及专用设备。

背景技术：

光学浮区炉是一种采用光加热的悬浮熔区定向凝固炉，具有无坩埚、高洁净、高温度梯度及生长速度快等特点；广泛应用于氧化物和tial等金属间化合物材料的晶体生长研究，特别是那些熔体反应强烈和高熔点的晶体材料。

现在广泛应用的光学浮区炉均都采用2～4椭球反射镜聚焦氙灯加热，熔体主要靠表面张力维持形状，沿竖直方向生长，如日本csc公司生产的型号为fz-t-12000-x-vp-s的光学浮区炉，均布有4个氙灯，熔点可达3000℃，温度梯度约为200℃，生长速度可在0～180mm/h范围内精确调节，保护气氛可达99.9999％以上，是目前世界上最为先进的光学浮区炉之一。

然而，由于该类设备的加热方式为光加热，即氙灯光源经椭球反射镜聚焦后焦斑照射在试棒表面，然后通过热传导由表及里逐渐升温直至熔化。针对不同的材料，当试棒直径≤15mm时，试棒的中心能够熔化透彻并且内外能够搅拌均匀，悬浮熔区保持稳定，可顺利实现晶体生长；当试棒直径>15mm时，易导致试棒心部和表面加热不均匀的现象出现，试棒的中心开始出现熔化不透彻，悬浮熔区无法保持稳定和形状，晶体生长无法进行。对于尺寸相对较大的结构件而言，无法实现工程化应用。因此，无法生长大块晶体已成为光学浮区炉的主要缺陷。

技术实现要素：

针对大尺寸试棒(直径>15mm)晶体生长过程中的加热不均匀、心部熔化不透彻及悬浮熔区不稳定等问题，本发明提供了一种激光辅助加热生长大尺寸钛合金晶体的方法及专用设备，通过对专用设备的结构和功能设计，在悬浮熔区的中央部位引入精度高且可控性强的激光加热热源，形成表面氙灯加热和心部激光加热的复合加热方式，并结合过对工艺过程的控制，解决了大尺寸试棒晶体的生长难题，使其可生长直径≥30mm的晶体，以利于实现工程化应用。

本发明技术方案如下：

一种激光辅助加热生长大尺寸钛合金晶体的装置，其特征在于：所述装置包括激光心部加热装置1、氙灯表面加热装置2、底座3和真空腔体4，其中：

激光心部加热装置1由激光聚焦镜头11、镜头支架12、上支撑杆13和光纤15组成；激光聚焦镜头11安装于镜头支架12上，并通过光纤15与激光器18相连；上支撑杆13为空心结构，通过法兰和密封套16固定于镜头支架12下端，上支撑杆13与激光聚焦镜头11之间设有透镜，使激光顺利通过的同时，又起到密封作用；

送料棒33为空心结构，悬挂于上支撑杆13下端；籽晶棒34位于送料棒33的下方，并固定在下支撑杆35上，下支撑杆35固定在底座3上，送料棒33与籽晶棒34之间形成悬浮熔区36；

氙灯表面加热装置2由氙灯21、椭球反光镜22和氙灯固定装置23组成，氙灯固定装置23位于镜头支架12和底座3之间，用于固定氙灯21和椭球反光镜22，氙灯21设置在椭球反光镜22凹面一侧，且正对送料棒33；

真空腔体4由上真空腔体41、石英管42和下真空腔体43组成，上真空腔体41和下真空腔体43将石英管42固定于中间(上真空腔体41位于镜头支架12和氙灯固定装置23之间，石英管42位于氙灯固定装置23和底座3之间，下真空腔体43位于底座3下方)；上真空腔体41、石英管42和下真空腔体43之间通过法兰和真空胶圈相连通，形成一个真空腔体；上支撑杆13下端、送料棒33、籽晶棒34与下支撑杆35上端均处于石英管41内部。

作为优选的技术方案：

上支撑杆13内径为12～15mm，外径为20mm；送料棒33内径为12～15mm，外径为32～35mm。

镜头支架12下部设有调整装置17，用于调整镜头支架12的高度以及与水平方向的夹角。

上支撑杆13、送料棒33、籽晶棒34与下支撑杆35均同轴。

上真空腔体41上设置带有排气阀31的排气口，下真空腔体43上设置带有进气阀32的进气口。

激光聚焦镜头11处设有风冷接头和/或水冷接头。

上支撑杆13、下支撑杆35分别与转动装置相连，用于带动送料棒33和籽晶棒34转动；上支撑杆13与升降装置相连，用于控制上支撑杆13的升降。

氙灯21和椭球反光镜22的数量相同，均为2-6个，均匀分布在送料棒33的四周。

本发明还提供了一种采用所述装置生长大尺寸钛合金晶体的方法，其特征在于：利用激光辅助加热生长大尺寸钛合金晶体的装置，采用氙灯与激光协同加热的方式引晶生长，具体步骤如下：

1)、根据成分和尺寸要求制备送料棒33和籽晶棒34，并将它们分别固定在上支撑杆13、下支撑杆35上；

2)、调节激光器18、光纤15和激光聚焦镜头11，使激光束到达激光聚焦镜头11后，聚焦成φ3～φ5mm的平行光束，并确保聚焦的平行光束与上支撑杆13中心通孔、送料棒33中心通孔同轴；

3)、对真空腔体4抽真空，使其内部真空度达到10^-3pa，然后打开进气阀32和排气阀31，向真空腔体4内持续通入氩气(优选2l/min)；

4)、开启升降装置和转动装置，并设定升降和转动速度；

5)、开启氙灯21和激光器18，对送料棒33进行加热；或先开启氙灯21对送料棒33外部进行加热，待悬浮熔区36建立后，再开启激光器18加热；

6)、最终制备出晶体。

作为优选的技术方案：

步骤4)中，送料棒33和籽晶棒34的旋转速度为0-15r/min，送料棒33和籽晶棒34旋转方向相同或相反，旋转速度相同或不同。

步骤5)中，先开启氙灯21对送料棒33外部进行加热5-8min后，再开启激光器18加热，以生长出质量更好的晶体；氙灯功率1.0-6.0kw，激光器18加热功率从0w以6-8w/min的速度均匀调至0.2kw-0.8kw。

步骤6)最终制备出的晶体尺寸为直径15mm，更优选的尺寸为直径≥30mm。

本发明所述钛合金晶体优选为tinb、tial、tialnb之一种或多种。

本发明通过增加激光心部加热装置，同时采用空心上支撑杆和空心送料棒，将聚焦好的激光光源穿过上支撑杆和送料棒的心部，从顶端照射到悬浮熔区的中心区域，从而实现氙灯四周加热和激光顶端中心加热的复合加热效果；同时结合过对工艺过程的控制，使悬浮熔区的表面和心部受热更加均匀一致，熔区实现稳定生长，温度梯度进一步提高，固液界面得到改善，从而提高大尺寸钛合金晶体的引晶成功率和晶体质量，本发明首次生长出直径≥30mm的钛合金晶体，解决了大尺寸试棒(直径≥30mm)钛合金晶体的生长难题。

附图说明

图1激光辅助加热生长晶体的装置结构示意图。

图2激光心部加热装置结构示意图。

附图标记：1、激光心部加热装置，2、氙灯表面加热装置，3、底座，4、真空腔体，11、激光聚焦镜头，12、镜头支架，13、上支撑杆，15、光纤，16、密封套，17、调整装置，18、激光器，21、氙灯，22、椭球反光镜，23、氙灯固定装置，31、排气阀，32、进气阀，33、送料棒，34、籽晶棒，35、下支撑杆，36、悬浮熔区，41、上真空腔体，42、石英管，43、下真空腔体。

具体实施方式

如图1所示，一种激光辅助加热生长晶体的装置，包括激光心部加热装置1、氙灯表面加热装置2、底座3和真空腔体4，其中：

激光心部加热装置1由激光聚焦镜头11、镜头支架12、上支撑杆13和光纤15组成；激光聚焦镜头11安装于镜头支架12上，并通过光纤15与激光器18相连，激光聚焦镜头11在水平和竖直方向上的位置和角度可调；上支撑杆13为空心结构(内径为12mm，外径为20mm)，通过法兰和密封套16固定于镜头支架12下端，上支撑杆13与激光聚焦镜头11之间设有透镜，所述透镜用密封套16密封，透镜的作用为：保持真空腔体4真空度的同时使激光顺利通过上支撑杆13到达悬浮熔区36的中心；

送料棒33为空心结构(内径为15mm，外径为32mm)，悬挂于上支撑杆13下端，装配时，需保持上支撑杆13与送料棒33中心通孔高度同轴，以确保光路畅通；籽晶棒34位于送料棒33的下方，并固定在下支撑杆35上，下支撑杆35固定在底座3上，送料棒33与籽晶棒34之间形成悬浮熔区36；

氙灯表面加热装置2由氙灯21、椭球反光镜22和氙灯固定装置23组成，氙灯固定装置23位于镜头支架12和底座3之间，用于固定氙灯21和椭球反光镜22，氙灯21设置在椭球反光镜22凹面一侧，送料棒33位于椭球反光镜22的一焦点处；氙灯21和椭球反光镜22均设置4个，均匀分布在送料棒33的四周；

真空腔体4由上真空腔体41、石英管42和下真空腔体43组成，上真空腔体41位于镜头支架12和氙灯固定装置23之间，石英管42位于氙灯固定装置23和底座3之间，下真空腔体43位于底座3下方；上真空腔体41、石英管42和下真空腔体43之间通过法兰和真空胶圈相连通，形成一个真空腔体；上支撑杆13下端、送料棒33、籽晶棒34与下支撑杆35上端均同轴，且处于石英管41内部，上真空腔体41上设置带有排气阀31的排气口，下真空腔体43上设置带有的进气阀32的进气口。

上支撑杆13、下支撑杆35分别与转动装置相连，用于带动送料棒33和籽晶棒34转动；上支撑杆13与升降装置相连，用于控制上支撑杆13的升降。

晶体制备过程如下：

1)、根据成分和尺寸要求制备送料棒33和籽晶棒34，并将它们分别固定在上支撑杆13、下支撑杆35上；

2)、调节激光器18、光纤15和激光聚焦镜头11，使激光束到达激光聚焦镜头11后，聚焦成φ3～φ5mm的平行光束，并确保聚焦的平行光束与上支撑杆13中心通孔、送料棒33中心通孔同轴；

3)、对真空腔体4抽真空，使其内部真空度达到10^-3pa，然后打开进气阀32和排气阀31，向真空腔体4内持续通入氩气(2l/min)；

4)、开启升降装置和转动装置，并设定升降和转动速度；

5)、开启氙灯21和激光器18，对送料棒33进行加热；或先开启氙灯21对送料棒33外部进行加热，待悬浮熔区36建立后，再开启激光器18加热；

6)、最终制备出晶体。

实施例1

制备直径30mm的定向tinb晶体：

生长速度：6mm/h，送料棒33的旋转速度：10r/min，氙灯功率1.5kw(外部加热)，激光功率0.2kw(芯部加热)，在氙灯开启加热5分钟后引入激光加热，激光加热功率从0w以6w/min的速度均匀调至0.2kw，实现氙灯与激光协同加热，最终制备出直径为30mm的大尺寸tinb晶体。

实施例2

制备直径33mm的定向tial晶体：

生长速度：5mm/h，送料棒33的旋转速度：9r/min，氙灯功率2.0kw(外部加热)，激光功率0.2kw(芯部加热)，在氙灯开启加热5分钟后引入激光加热，激光加热功率从0w以6w/min的速度均匀调至0.2kw，实现氙灯与激光协同加热，最终制备出直径为33mm的大尺寸tial晶体。

实施例3

制备直径30mm的定向tialnb晶体：

生长速度：15mm/h，送料棒33的旋转速度：12r/min，氙灯功率6.0kw(外部加热)，激光功率0.6kw(芯部加热)，在氙灯开启加热6分钟后引入激光加热，激光加热功率从0w以8w/min的速度均匀调至0.6kw，实现氙灯与激光协同加热，最终制备出直径为30mm的大尺寸tialnb晶体。

实施例4

与实施例1的不同之处在于：如图2所示，镜头支架12下部设有调整装置17，通过调整调整镜头支架12的高度以及与水平方向的夹角，使激光束顺利到达悬浮熔区36的中心。其实施效果与实施例1相同，最终制备出直径达到30mm的大尺寸tinb晶体。

实施例5

与实施例1的不同之处在于：激光聚焦镜头11处设有风冷接头用于冷却。其实施效果与实施例1相同，最终制备出直径达到30mm的大尺寸tinb晶体。

实施例6

与实施例1的不同之处在于：氙灯21和椭球反光镜22均设置2个，关于送料棒33对称设置。其实施效果与实施例1相同，最终制备出直径达到30mm的大尺寸tinb晶体。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

此外，本文省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。