一种Al45Cr7单晶颗粒的制备方法与流程

本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一种单晶颗粒的制备方法。

背景技术

al-cr合金是一种典型的二元铝合金，具有良好的抗高温氧化、抗应力腐蚀及硫化的性能，作为涂层材料在表面工程领域得到广泛的研究和应用。1960年，英国剑桥大学一位著名的晶体学家m.j.cooper确定了θ-a145cr7的结构，其空间群为：c2/m；晶格常数为a＝2.5196nm，b＝0.7574nm，c＝1.0949nm，β＝128°43′，该单斜θ-al45cr7的晶体结构与早期确定的al45v7的结构是异素同构体。2004年，大理理工大学的何战兵等人研究后认为应该用另一个类似于al13fe4的单斜单胞描述，其晶格参数为：a＝2.0595nm，b＝0.7574nm，c＝1.0949nm，β＝107.34°，新的单斜单胞可以更好地与结构中的二十面体相互关联起来。

目前研究者主要采用高温凝固的方法获得单晶相，涉及的设备主要包括：中频感应炉、电弧感应炉、布里奇曼炉以及单晶生长炉等。这些方法对原料处理的方式都比较繁琐，增加了单晶制备的难度，而且仅仅研究了温度对单晶形成的影响。

技术实现要素：

本发明目的在于提供一种工艺简单、高效的al45cr7单晶相的制备方法。本发明主要是采用高压法，直接将压力作用于均匀混合并处于加热熔融状态的al、cr混合原料之上，利用六面顶压机加压获得单相、微米级尺度的单晶颗粒。

本发明的技术方案如下：

(1)al45cr7单晶的化学成分的原子配比为：al84-86％、cr14-16％，所述al、cr为高纯金属粉；

(2)将高纯al粉、cr粉充分研磨混合均匀之后装入硬质合金模具中，在液压压片机2-4mpa压力下保压2-4min，制得预备块体；

(3)将石墨炉管状炉体两端用氮化硼片密封，石墨炉中套装氮化硼坩埚，坩埚两端用氮化硼片密封，同时石墨炉两端用石墨片作为包裹及导电，然后将上述管状石墨炉体、氮化硼坩埚、氮化硼片、以及石墨片连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及导电钢圈放于温度为150-200℃的烘干箱中烘干2-5小时备用；

(4)将步骤(2)的预备块体装入氮化硼坩埚中并将步骤(3)预烘干的管状石墨炉体、氮化硼坩埚、氮化硼片以及石墨片组装，放入六面顶压机，压力控制在3-6gpa等静压先加热至920-980℃之间，保温保压30-60min；然后温度降至790-850℃，保温保压2-6h。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

解决了其它方法原料处理的繁琐过程，减少了时间，降低了成本，提升了单晶的制备效率，只需采用常规设备，是一种高效的一步合成法。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的al45cr7单晶的eds图；

图2为本发明实施例2制备的al45cr7单晶的eds图；

图3为本发明实施例3制备的al45cr7单晶的sem背散射电子图；

图4为本发明实施例3制备的al45cr7单晶结构示意图。

具体实施方案

实施例1

(1)将纯al粉与纯cr粉按原子比84:16的比例用电子天平称量，称取al粉1.2537g，cr粉0.4602g，充分混合均匀后将粉末置于硬质合金模具中，采用液压压片机预压成型，预压压力为2mpa，保压4min，卸压取出预压块，规格为高10mm，直径9.6mm。

(2)石墨坩埚为高16.6mm，外径φ14mm、内径φ12mm管状炉体，两端用φ14mm厚1.5mm石墨片密封，石墨坩埚中套装氮化硼坩埚，坩埚高12.6mm外径φ12mm内径φ9.6mm，两端用直径φ12mm厚2mm氮化硼片密封，氮化硼坩埚内部密封片规格为直径φ9.6mm厚1.3mm，将以上材料准备好之后连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及导电钢圈放于温度为180℃的烘干箱中烘干2小时备用。

(3)将步骤(1)中预压块与事先烘干好的氮化硼坩埚、石墨坩埚、氮化硼片、石墨片以及叶腊石块、导电钢圈组合在一起，放置于六面顶压机中，设定参数：压力为5gpa等静压，高温保温温度为950℃，保温30min；然后降温至820℃，保温2h。

(4)保温结束后直接断开电流停止加热。

(5)取出块体，小心剥离块体外残留bn，清洁表面，获得al45cr7单晶块。

对取块制样经sem扫描电镜观察同时进行eds能谱测试分析确定相组成；如图1所示，采样点1经eds测试分析后组分为al86.69cr13.31，与al45cr7原子比例相符，且从图中可以判断该组分相占主导。

取部分样品块敲碎，在高倍显微镜观察下挑选规格50～150μm的晶体颗粒，利用胶水粘在细玻璃管上，进行四圆单晶衍射测试，得到单晶颗粒的衍射数据，通过相关软件解析得到al45cr7单晶的晶体信息及其结构，确定al45cr7单晶的合成。

实施例2

(1)将纯al粉与纯cr粉按原子比85:15的比例用电子天平称量，称取al粉1.2645g，cr粉0.4300g，充分混合均匀后将粉末置于硬质合金模具中，采用液压压片机预压成型，预压压力为3mpa，保压3min，卸压取出预压样品块，规格为高10mm，直径9.6mm。

(2)石墨坩埚为高16.6mm，外径φ14mm、内径φ12mm管状炉体，两端用φ14mm厚1.5mm石墨片密封，石墨坩埚中套装氮化硼坩埚，坩埚高12.6mm外径φ12mm内径φ9.6mm，两端用直径φ12mm厚2mm氮化硼片密封，氮化硼坩埚内部密封片规格为直径φ9.6mm厚1.3mm。将以上材料准备好之后连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及导电钢圈放于温度为150℃的烘干箱中烘干5小时备用。

(3)将步骤(1)中预压样品块与事先烘干好的氮化硼坩埚、石墨坩埚、氮化硼片、石墨片以及叶腊石块、导电钢圈组合在一起，放置于六面顶压机中，设定参数：压力为3gpa等静压，高温保温温度为920℃，保温60min；然后降温至790℃，保温4h。

(4)保温结束后直接断开电流停止加热。

(5)取出块体，小心剥离块体外残留bn，清洁表面，获得高温高压样品；

对样品取块制样经sem扫描电镜观察同时进行eds能谱测试分析确定相组成；如图2所示，采样点1经eds测试分析后组分为al86.87cr13.13，与al45cr7原子比例相符，且从图中可以判断该组分相占主导。

取部分样品块敲碎，在高倍显微镜观察下挑选规格50～100μm的晶体颗粒，利用胶水粘在细玻璃管上，进行四圆单晶衍射测试，得到单晶颗粒的衍射数据，通过相关软件解析得到al45cr7单晶的晶体信息及其结构，确定al45cr7单晶的合成。

实施例3

(1)将纯al粉与纯cr粉按原子比86:14的比例用电子天平称量，称取al粉1.2712g，cr粉0.3988g，充分混合均匀后将粉末置于硬质合金模具中，采用液压压片机预压成型，预压压力为4mpa，保压2min，卸压取出预压样品块，规格为高10mm，直径9.6mm。

(2)石墨坩埚为高16.6mm，外径φ14mm、内径φ12mm管状炉体，两端用φ14mm厚1.5mm石墨片密封，石墨坩埚中套装氮化硼坩埚，坩埚高12.6mm外径φ12mm内径φ9.6mm，两端用直径φ12mm厚2mm氮化硼片密封，氮化硼坩埚内部密封片规格为直径φ9.6mm厚1.3mm。将以上材料准备好之后连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及导电钢圈放于温度为200℃的烘干箱中烘干4小时备用。

(3)将步骤(1)中预压样品块与事先烘干好的氮化硼坩埚、石墨坩埚、氮化硼片、石墨片以及叶腊石块、导电钢圈组合在一起，放置于六面顶压机中，设定实验参数：压力为6gpa等静压，高温保温温度为980℃，保温45min；然后降温至850℃，保温6h。

(4)保温结束后直接断开电流停止加热。

(5)取出块体，小心剥离块体外残留bn，清洁表面，获得高温高压样品；

对样品取块制样经sem扫描电镜观察同时进行eds能谱测试分析确定相组成；如图3所示，图中灰白色区域为主导相，其中浅灰色原子为al原子，深灰色原子为cr原子，其成分与al45cr7原子比例相符，可确定为al45cr7相。

取部分样品块敲碎，在高倍显微镜观察下挑选规格50～100μm的晶体颗粒，利用胶水粘在细玻璃管上，进行四圆单晶衍射测试，得到单晶颗粒的衍射数据，通过相关软件解析得到al45cr7单晶的晶体信息及其结构，确定al45cr7单晶的合成，图4为al45cr7单晶的晶体结构。