本发明涉及一种制备莫来石纳米纤维的方法。
背景技术：
莫来石纤维由于具有熔点高、热导率低、高温抗氧化、抗蠕变性和抗热震性好以及化学性能稳定等优异性能而广泛应用在冶金、机械、电子及航天航空等领域。莫来石纤维制备方法主要有提拉法、干法纺丝法、微粉挤出法、离心甩丝法及静电纺丝法等。
静电纺丝法不仅工艺简单，合成温度较低，制备出的纤维直径为纳米级，且结构及组成多样化。
采用静电纺丝制备氧化物纤维时，前驱体溶液的合成是关键，通过调控纺丝液参数使得各组分均匀混合，制备出更适合静电纺丝的前驱体溶液，则有望解决制约静电纺丝技术制备复合氧化物纤维的瓶颈问题。为此，本发明中以无水氯化铝、正硅酸乙酯、异丙醚和二氯甲烷为原料，采用非水解溶胶－凝胶法制备前驱体凝胶，再以pvp为助纺剂，无水乙醇和dmf为溶剂制备纺丝前驱体溶液，利用静电纺丝技术制备莫来石纤维。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种制备莫来石纳米纤维的方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种制备莫来石纳米纤维的方法，包括如下步骤：将15-25份无水氯化铝粉体放入烧杯中，量取10-20份正硅酸乙酯滴加到无水氯化铝粉体上，快速滴入8-14份异丙醚，再倒入40-50份二氯甲烷，有刺鼻性气体生成，25-35℃下搅拌40-50min形成非水解前驱体溶液，在85-95℃热处理17-19h，形成前驱体凝胶；将10-20份pvp缓慢加入55-65份乙醇溶液中，搅拌1.5-2.5h形成pvp乙醇溶液，与前驱体凝胶混合，加入25-35份乙醇和15-25份dmf，搅拌2.5-3.5h形成纺丝前驱体溶液；采用静电纺丝工艺制备莫来石前驱体凝胶-pvp纤维，纺丝电压为12-14kv，纺丝速度为1.1-1.3ml/h，针头直径为1.0mm，接收距离为14-16cm；将制备的莫来石前驱体凝胶-pvp纤维放入95-105℃烘箱中干燥17-19h，再以3℃/min的升温速率升温至980-990℃煅烧1.5-2.5h，冷却即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的方法中，30℃下搅拌45min。
优选地，所述的方法中，在90℃热处理18h。
优选地，所述的方法中，搅拌2h形成pvp乙醇溶液。
优选地，所述的方法中，搅拌3h形成纺丝前驱体溶液。
优选地，所述的方法中，纺丝电压为13kv。
优选地，所述的方法中，纺丝速度为1.2ml/h。
优选地，所述的方法中，接收距离为15cm。
优选地，所述的方法中，将制备的莫来石前驱体凝胶-pvp纤维放入100℃烘箱中干燥18h。
优选地，所述的方法中，以3℃/min的升温速率升温至985℃煅烧2h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，制备的莫来石纳米纤维表面连续光滑，粗细较均匀，可大规模制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种制备莫来石纳米纤维的方法，包括如下步骤：将20份无水氯化铝粉体放入烧杯中，量取15份正硅酸乙酯滴加到无水氯化铝粉体上，快速滴入12份异丙醚，再倒入45份二氯甲烷，有刺鼻性气体生成，30℃下搅拌45min形成非水解前驱体溶液，在90℃热处理18h，形成前驱体凝胶；将15份pvp缓慢加入60份乙醇溶液中，搅拌2h形成pvp乙醇溶液，与前驱体凝胶混合，加入30份乙醇和20份dmf，搅拌3h形成纺丝前驱体溶液；采用静电纺丝工艺制备莫来石前驱体凝胶-pvp纤维，纺丝电压为13kv，纺丝速度为1.2ml/h，针头直径为1.0mm，接收距离为15cm；将制备的莫来石前驱体凝胶-pvp纤维放入100℃烘箱中干燥18h，再以3℃/min的升温速率升温至985℃煅烧2h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种制备莫来石纳米纤维的方法，包括如下步骤：将15份无水氯化铝粉体放入烧杯中，量取10份正硅酸乙酯滴加到无水氯化铝粉体上，快速滴入8份异丙醚，再倒入40份二氯甲烷，有刺鼻性气体生成，25℃下搅拌40min形成非水解前驱体溶液，在85℃热处理17h，形成前驱体凝胶；将10份pvp缓慢加入55份乙醇溶液中，搅拌1.5h形成pvp乙醇溶液，与前驱体凝胶混合，加入25份乙醇和15份dmf，搅拌2.5h形成纺丝前驱体溶液；采用静电纺丝工艺制备莫来石前驱体凝胶-pvp纤维，纺丝电压为12kv，纺丝速度为1.1ml/h，针头直径为1.0mm，接收距离为14cm；将制备的莫来石前驱体凝胶-pvp纤维放入95℃烘箱中干燥17h，再以3℃/min的升温速率升温至980℃煅烧1.5h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种制备莫来石纳米纤维的方法，包括如下步骤：将25份无水氯化铝粉体放入烧杯中，量取20份正硅酸乙酯滴加到无水氯化铝粉体上，快速滴入14份异丙醚，再倒入50份二氯甲烷，有刺鼻性气体生成，35℃下搅拌50min形成非水解前驱体溶液，在95℃热处理19h，形成前驱体凝胶；将20份pvp缓慢加入65份乙醇溶液中，搅拌2.5h形成pvp乙醇溶液，与前驱体凝胶混合，加入35份乙醇和25份dmf，搅拌3.5h形成纺丝前驱体溶液；采用静电纺丝工艺制备莫来石前驱体凝胶-pvp纤维，纺丝电压为14kv，纺丝速度为1.3ml/h，针头直径为1.0mm，接收距离为16cm；将制备的莫来石前驱体凝胶-pvp纤维放入105℃烘箱中干燥19h，再以3℃/min的升温速率升温至990℃煅烧2.5h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例4
一种制备莫来石纳米纤维的方法，包括如下步骤：将16份无水氯化铝粉体放入烧杯中，量取11份正硅酸乙酯滴加到无水氯化铝粉体上，快速滴入9份异丙醚，再倒入41份二氯甲烷，有刺鼻性气体生成，26℃下搅拌41min形成非水解前驱体溶液，在86℃热处理17.5h，形成前驱体凝胶；将11份pvp缓慢加入56份乙醇溶液中，搅拌1.5h形成pvp乙醇溶液，与前驱体凝胶混合，加入26份乙醇和16份dmf，搅拌2.6h形成纺丝前驱体溶液；采用静电纺丝工艺制备莫来石前驱体凝胶-pvp纤维，纺丝电压为12.5kv，纺丝速度为1.1ml/h，针头直径为1.0mm，接收距离为14.5cm；将制备的莫来石前驱体凝胶-pvp纤维放入96℃烘箱中干燥17.5h，再以3℃/min的升温速率升温至982℃煅烧1.7h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例5
一种制备莫来石纳米纤维的方法，包括如下步骤：将17无水氯化铝粉体放入烧杯中，量取12份正硅酸乙酯滴加到无水氯化铝粉体上，快速滴入10份异丙醚，再倒入42份二氯甲烷，有刺鼻性气体生成，27℃下搅拌43min形成非水解前驱体溶液，在87℃热处理17h，形成前驱体凝胶；将12份pvp缓慢加入57份乙醇溶液中，搅拌2.5h形成pvp乙醇溶液，与前驱体凝胶混合，加入27份乙醇和17份dmf，搅拌2.8h形成纺丝前驱体溶液；采用静电纺丝工艺制备莫来石前驱体凝胶-pvp纤维，纺丝电压为12kv，纺丝速度为1.2ml/h，针头直径为1.0mm，接收距离为14cm；将制备的莫来石前驱体凝胶-pvp纤维放入98℃烘箱中干燥17h，再以3℃/min的升温速率升温至983℃煅烧1.8h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例6
一种制备莫来石纳米纤维的方法，包括如下步骤：将18份无水氯化铝粉体放入烧杯中，量取14份正硅酸乙酯滴加到无水氯化铝粉体上，快速滴入11份异丙醚，再倒入43份二氯甲烷，有刺鼻性气体生成，28℃下搅拌44min形成非水解前驱体溶液，在88℃热处理18h，形成前驱体凝胶；将13份pvp缓慢加入58份乙醇溶液中，搅拌2h形成pvp乙醇溶液，与前驱体凝胶混合，加入28份乙醇和18份dmf，搅拌3h形成纺丝前驱体溶液；采用静电纺丝工艺制备莫来石前驱体凝胶-pvp纤维，纺丝电压为13kv，纺丝速度为1.3ml/h，针头直径为1.0mm，接收距离为15cm；将制备的莫来石前驱体凝胶-pvp纤维放入99℃烘箱中干燥18h，再以3℃/min的升温速率升温至984℃煅烧1.9h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例7
一种制备莫来石纳米纤维的方法，包括如下步骤：将19份无水氯化铝粉体放入烧杯中，量取16份正硅酸乙酯滴加到无水氯化铝粉体上，快速滴入12份异丙醚，再倒入44份二氯甲烷，有刺鼻性气体生成，39℃下搅拌46min形成非水解前驱体溶液，在89℃热处理18.5h，形成前驱体凝胶；将14份pvp缓慢加入61份乙醇溶液中，搅拌1.8h形成pvp乙醇溶液，与前驱体凝胶混合，加入31份乙醇和19份dmf，搅拌3.2h形成纺丝前驱体溶液；采用静电纺丝工艺制备莫来石前驱体凝胶-pvp纤维，纺丝电压为13.5kv，纺丝速度为1.1ml/h，针头直径为1.0mm，接收距离为15.5cm；将制备的莫来石前驱体凝胶-pvp纤维放入101℃烘箱中干燥18.5h，再以3℃/min的升温速率升温至986℃煅烧2.1h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例8
一种制备莫来石纳米纤维的方法，包括如下步骤：将21份无水氯化铝粉体放入烧杯中，量取17份正硅酸乙酯滴加到无水氯化铝粉体上，快速滴入13份异丙醚，再倒入46份二氯甲烷，有刺鼻性气体生成，31℃下搅拌47min形成非水解前驱体溶液，在91℃热处理19h，形成前驱体凝胶；将16份pvp缓慢加入62份乙醇溶液中，搅拌2.2h形成pvp乙醇溶液，与前驱体凝胶混合，加入32份乙醇和21份dmf，搅拌3.4h形成纺丝前驱体溶液；采用静电纺丝工艺制备莫来石前驱体凝胶-pvp纤维，纺丝电压为14kv，纺丝速度为1.2ml/h，针头直径为1.0mm，接收距离为16cm；将制备的莫来石前驱体凝胶-pvp纤维放入102℃烘箱中干燥17h，再以3℃/min的升温速率升温至987℃煅烧2.2h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例9
一种制备莫来石纳米纤维的方法，包括如下步骤：将22份无水氯化铝粉体放入烧杯中，量取18份正硅酸乙酯滴加到无水氯化铝粉体上，快速滴入14份异丙醚，再倒入47份二氯甲烷，有刺鼻性气体生成，32℃下搅拌48min形成非水解前驱体溶液，在92℃热处理17.5h，形成前驱体凝胶；将18份pvp缓慢加入63份乙醇溶液中，搅拌1.7h形成pvp乙醇溶液，与前驱体凝胶混合，加入33份乙醇和22份dmf，搅拌3.5h形成纺丝前驱体溶液；采用静电纺丝工艺制备莫来石前驱体凝胶-pvp纤维，纺丝电压为12kv，纺丝速度为1.3ml/h，针头直径为1.0mm，接收距离为14.5cm；将制备的莫来石前驱体凝胶-pvp纤维放入103℃烘箱中干燥19h，再以3℃/min的升温速率升温至988℃煅烧2.3h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例10
一种制备莫来石纳米纤维的方法，包括如下步骤：将24份无水氯化铝粉体放入烧杯中，量取19份正硅酸乙酯滴加到无水氯化铝粉体上，快速滴入9份异丙醚，再倒入48份二氯甲烷，有刺鼻性气体生成，34℃下搅拌49min形成非水解前驱体溶液，在94℃热处理18h，形成前驱体凝胶；将19份pvp缓慢加入64份乙醇溶液中，搅拌2.4h形成pvp乙醇溶液，与前驱体凝胶混合，加入34份乙醇和24份dmf，搅拌3h成纺丝前驱体溶液；采用静电纺丝工艺制备莫来石前驱体凝胶-pvp纤维，纺丝电压为13kv，纺丝速度为1.2ml/h，针头直径为1.0mm，接收距离为15cm；将制备的莫来石前驱体凝胶-pvp纤维放入104℃烘箱中干燥18h，再以3℃/min的升温速率升温至989℃煅烧2.4h，冷却即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，制备的莫来石纳米纤维表面连续光滑，粗细较均匀，可大规模制备。