一种高纯二氧化氯的制备方法与流程

本发明涉及一种二氧化氯生产设备，具体涉及一种高纯二氧化氯的制备方法。

背景技术

二氧化氯是一种高效、广谱、安全的消毒剂和高效氧化剂，广泛应用于水处理净化消毒、杀菌灭澡、纸浆漂白、食品保鲜、除臭去味、水产养殖等领域。目前，现有的二氧化氯的生产工艺主要是氯酸盐在强酸性环境和还原剂存在的条件下进行制备，但是存在着生产收率低、二氧化氯产品纯度低，进而造成二氧化氯生产成本高的技术问题。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是现有的二氧化氯的生产工艺主要是氯酸盐在强酸性环境和还原剂存在的条件下进行制备，但是存在着生产设备复杂、动力水消耗大、二氧化氯收率低、二氧化氯产品纯度低，进而造成二氧化氯生产成本高的技术问题，目的在于提供一种高纯二氧化氯的制备方法，该方法工艺简单、效率高、动力水消耗小、产生的二氧化氯消毒液基本不含过量酸和盐副产物，大大的提高了二氧化氯产品的收率与纯度，使得二氧化氯消毒液的纯度能够高达到99％，降低了生产成本。

本发明通过下述技术方案实现：

一种高纯二氧化氯的制备方法，包括如下步骤，1)将硫酸溶液和氯酸钠溶液与还原剂加入到反应器中，生成二氧化氯与酸和氯酸钠的混合溶液；2)将步骤1)中的混合溶液通入曝气器中保持5-15min，混合溶液中的气态二氧化氯经从曝气器底部进入的空气吹出后从曝气器顶部进入到水射器中与水形成二氧化氯消毒液；3)将步骤2)中的混合溶液从曝气器底部流出通过联通管进入残液分离器中，混合溶液中残余的二氧化氯在联通管流动过程中继续溢出，气态的二氧化氯从残液分离器的顶部进入水射器与水形成二氧化氯消毒液，剩余的混合溶液因重力作用流入残液分离器中，从残液分离器的下部排出。

本发明的二氧化氯制备方法，该方法产生的二氧化氯消毒液基本不含过量酸和盐副产物，大大的提高了二氧化氯产品的收率与纯度，使得二氧化氯消毒液的纯度能够高达到99％，降低了生产成本。本发明的制备方法，首先将原料投入反应器中进行反应，反应完成之后将反应混合溶液通入到曝气器中，曝气器采用柱状结构，优选长度为400-1000mm，最优选为500-800mm；使用内经为100-200mm，优选为150-180mm，从曝气器的底部不断地通入空气，反应混合溶液中的气态二氧化氯便从曝气器的顶部吹出，进入到水射器中；在曝气器中，反应混合溶液中还存在没有反应的原料，因此的曝气过程中，原料能够继续反应，在此过程中，二氧化氯在反应器中有85％-90％的二氧化氯产生，在曝气器中有5％-15％的二氧化氯产生，因此大大的提高了二氧化氯的产率，从曝气器底部出来的反应混合溶液经联通管进入残液分离器中，反应混合溶液中的二氧化氯在联通管中流动继续溢出，气态二氧化氯从残液分离器的顶部进入水射器，剩余的反应混合溶液因重力作用流入残液分离器中，在此过程中，产生的二氧化氯在曝气器中有90％-95％的二氧化氯被空气吹出，在残液分离器中有5％-9％的二氧化氯被分离，使得最后形成的消毒液纯度高、二氧化氯收率高。

所述反应器包括管式反应器，管式反应器的底部外壁上沿直径方向两端分别连有水平设置的第一进料管和第二进料管，第一进料管与管式反应器外壁连接处的切面之间形成夹角a，第二进料管与管式反应器外壁连接处的切面之间形成夹角b，夹角a和夹角b均为45-60°，第一进料管和第二进料管平行设置，第一进料管上设有第一进料喷嘴，第二进料管上设有第二进料喷嘴，管式反应器的顶部连有出液管，出液管与曝气器相连。

本发明的二氧化氯制备的设备，通过反应器的特殊设置结构，能够使反应原料沿着反应器内壁一定斜度的方向喷射进入反应器中，反应原料能充分混合和迅速分散到反应器中，防止局部浓度过高引起二氧化氯分解，从而提高了产量和生产效率。将氯酸钠与还原剂通过第一进料管通入到管式反应器中，将硫酸通过第二进料管通入到管式反应器中，其中两个进料喷嘴上设置喷射孔，能够使原料进入反应器中时形成喷流状态，使两种原料能充分混合均匀，同时第一进料管、第二进料管与管式反应器外壁之间的特殊连接方式，使得两个进料喷嘴与管式反应器的内壁直接正对，因此当物料从进料喷嘴通入时，能够直接喷射在管式反应器的内壁上，使得原料能充分混合和迅速分散到反应器中，相比于物料通入时直接掉落到容器底部，本发明第一进料管、第二进料管的特殊结构使得物料以喷流状态喷射到反应器的内壁上，使得二氧化氯的产生均匀，避免局部浓度过高导致二氧化氯分解的情况；第一进料管和第二进料管均连接在管式反应器的底部外壁上，即原料之间的反应混合始终发生在反应器的底部，然后反应液从管式反应器下端向管式反应器上端流动，从管式反应器顶部出来然后进入曝气器中，相比于从管式反应器上方进料的方式，物料始终在反应液的表面进行反应，而反应物料在重力的作用下会向下方运动，而造成下方浓度过高；而本发明物料始终在反应液的底部反应然后再将反应液逐渐上推，反应液中浓度更加均匀，不存在局部浓度过高的情况。

管式反应器的内径为25-200mm，第一进料喷嘴和第二进料喷嘴的孔径为0.5-6mm，其中两个进料喷嘴的孔径与反应器的大小相匹配，呈正比例关系，即若是管式反应器的内径增大，那么第一进料喷嘴和第二进料喷嘴的孔径也要随之增大一定的尺寸。

管式反应器采用pvc管、cpvc管、四氟管、钢衬胶管、搪瓷管中的一种。

管式反应器的内壁上连有两块分别与第一进料喷嘴、第二进料喷嘴正对的分散网板，当物料从进料喷嘴通入时，先喷射在分散网板上，使得液流被分割，再喷射到内壁上，使得物料之间进一步充分混合和迅速分散；其中所述分散网板在竖直方向上倾斜设置且为圆弧形，分散网板的轴线与竖直直线之间的夹角为30-45°，即物料喷射在分散网板上后，是以一个扇形穿过，物料经过分散网板的分流后，能够沿着一个扇形的各个方向分散出去；分散网板的下半部分为网状结构，上半部分为实心结构，物料喷射到分散网板，一部分的物料能够穿过网状结构喷射在管式反应器内壁上，另一部分物料则喷射在了实心结构上，由于分散网板倾斜设置，因此物料喷射在实心结构上后朝上方反射，从而使得物料能够喷射在一个三维立体空间中，而不是仅仅是在物料喷射出来的平面上进行分散。

管式反应器的内径与管式反应器长度的比值为1:6-10。

步骤1)中反应器内的反应条件为温度50-65℃，压力为-0.08～-0.85mpa。

所述硫酸溶液包含硫酸和草酸，硫酸溶液中硫酸的质量百分浓度为65％-85％，硫酸溶液中草酸的质量百分浓度为0.3％-3％。

氯酸钠溶液中包含氯酸钠、双氧水和尿素，其中，氯酸钠质量百分浓度为20％-45％，双氧水质量百分浓度为4.0％-10.0％，尿素质量百分浓度为0.3-2.0％。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、本发明一种高纯二氧化氯的制备方法，该方法产生的二氧化氯消毒液基本不含过量酸和盐副产物，大大的提高了二氧化氯产品的收率与纯度，使得二氧化氯消毒液的纯度能够高达到99％，降低了生产成本；

2、本发明一种高纯二氧化氯的制备方法，适合于小规模产量的二氧化氯生产，例如产速为0.2-50kgclo2/h，尤其适合产速为5-30kgclo2/h二氧化氯的生产。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1为本发明二氧化氯的制备流程图；

图2为本发明反应器的结构示意图；

图3为本发明管式反应器的横截面结构示意图；

图4为分散网板与管式反应器内壁的结构示意图。

附图中标记及对应的零部件名称：

1-管式反应器，2-水射器，3-第一进料管，4-第二进料管，5-第一进料喷嘴，6-第二进料喷嘴，7-出液管，8-分散网板，9-反应器，10-曝气器，11-联通管，12-残液分离器。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1

如图1所示，本发明一种高纯二氧化氯的制备方法，包括如下步骤，1)将硫酸溶液和氯酸钠溶液与还原剂加入到反应器9中，生成二氧化氯与酸和氯酸钠的混合溶液；2)将步骤1)中的混合溶液通入曝气器10中保持5-15min，混合溶液中的气态二氧化氯经从曝气器底部进入的空气吹出后从曝气器顶部进入到水射器2中与水形成二氧化氯消毒液；3)将步骤2)中的混合溶液从曝气器底部流出通过联通管11进入残液分离器12中，混合溶液中残余的二氧化氯在联通管11流动过程中继续溢出，气态的二氧化氯从残液分离器12的顶部进入水射器2与水形成二氧化氯消毒液，剩余的混合溶液因重力作用流入残液分离器中，从残液分离器12的下部排出。

本发明的二氧化氯制备方法，该方法产生的二氧化氯消毒液基本不含过量酸和盐副产物，大大的提高了二氧化氯产品的收率与纯度，使得二氧化氯消毒液的纯度能够高达到99％，降低了生产成本。本发明的制备方法，首先将原料投入反应器中进行反应，反应完成之后将反应混合溶液通入到曝气器中，曝气器采用柱状结构，优选长度为400-1000mm，最优选为500-800mm；使用内经为100-200mm，优选为150-180mm，从曝气器的底部不断地通入空气，反应混合溶液中的气态二氧化氯便从曝气器的顶部吹出，进入到水射器中；在曝气器中，反应混合溶液中还存在没有反应的原料，因此的曝气过程中，原料能够继续反应，在此过程中，二氧化氯在反应器中有85％-90％的二氧化氯产生，在曝气器中有5％-15％的二氧化氯产生，因此大大的提高了二氧化氯的产率，从曝气器底部出来的反应混合溶液经联通管进入残液分离器中，反应混合溶液中的二氧化氯在联通管中流动继续溢出，气态二氧化氯从残液分离器的顶部进入水射器，剩余的反应混合溶液因重力作用流入残液分离器中，在此过程中，产生的二氧化氯在曝气器中有90％-95％的二氧化氯被空气吹出，在残液分离器中有5％-9％的二氧化氯被分离，使得最后形成的消毒液纯度高、二氧化氯收率高。

实施例2

如图2和图3所示，本发明一种高纯二氧化氯的制备方法，包括管式反应器1和水射器2，管式反应器1的底部外壁上沿直径方向两端分别连有水平设置的第一进料管3和第二进料管4，第一进料管3与管式反应器1外壁连接处的切面之间形成夹角a，第二进料管4与管式反应器1外壁连接处的切面之间形成夹角b，夹角a和夹角b均为45°，第一进料管3和第二进料管4平行设置，第一进料管3上设有第一进料喷嘴5，第二进料管4上设有第二进料喷嘴6，管式反应器1的顶部连有出液管7，出液管7与水射器2相连。

本发明的二氧化氯制备的设备，通过进料管的特殊设置结构，能够使反应原料沿着反应器内壁一定斜度的方向喷射进入反应器中，反应原料能充分混合和迅速分散到反应器中，防止局部浓度过高引起二氧化氯分解，从而提高了产量和生产效率。将氯酸钠与还原剂通过第一进料管通入到管式反应器中，将硫酸通过第二进料管通入到管式反应器中，其中两个进料喷嘴上设置喷射孔，能够使原料进入反应器中时形成喷流状态，使两种原料能充分混合均匀，同时第一进料管、第二进料管与管式反应器外壁之间的特殊连接方式，使得两个进料喷嘴与管式反应器的内壁直接正对，因此当物料从进料喷嘴通入时，能够直接喷射在管式反应器的内壁上，使得原料能充分混合和迅速分散到反应器中，相比于物料通入时直接掉落到容器底部，本发明第一进料管、第二进料管的特殊结构使得物料以喷流状态喷射到反应器的内壁上，使得二氧化氯的产生均匀，避免局部浓度过高导致二氧化氯分解的情况；第一进料管和第二进料管均连接在管式反应器的底部外壁上，即原料之间的反应混合始终发生在反应器的底部，然后反应液从管式反应器下端向管式反应器上端流动，从管式反应器顶部出来与水射器中的水混合形成消毒液，相比于从管式反应器上方进料的方式，物料始终在反应液的表面进行反应，而反应物料的在重力的作用下会向下方运动，而造成下方浓度过高；而本发明物料始终在反应液的底部反应然后再将反应液逐渐上推，反应液中浓度更加均匀，不存在局部浓度过高的情况。

实施例3

如图2和图3所示，在实施例2的基础上，本发明一种高纯二氧化氯的制备方法，所述反应器包括管式反应器1，管式反应器1的底部外壁上沿直径方向两端分别连有水平设置的第一进料管3和第二进料管4，第一进料管3与管式反应器1外壁连接处的切面之间形成夹角a，第二进料管4与管式反应器1外壁连接处的切面之间形成夹角b，夹角a和夹角b均为45-60°，第一进料管3和第二进料管4平行设置，第一进料管3上设有第一进料喷嘴5，第二进料管4上设有第二进料喷嘴6，管式反应器1的顶部连有出液管7，出液管7与曝气器10相连，优选的，管式反应器的内径为25-200mm，第一进料喷嘴和第二进料喷嘴的孔径为0.5-6mm，管式反应器的内径与管式反应器长度的比值为1:6-10，管式反应器采用cpvc管或四氟管。

优选的，如图4所示，管式反应器的内壁上连有两块分别与第一进料喷嘴、第二进料喷嘴正对的分散网板，当物料从进料喷嘴通入时，先喷射在分散网板上，使得液流被分割，再喷射到内壁上，使得物料之间进一步充分混合和迅速分散；其中所述分散网板在竖直方向上倾斜设置且为圆弧形，分散网板的轴线与竖直直线之间的夹角为30-45°，即物料喷射在分散网板上后，是以一个扇形穿过，物料经过分散网板的分流后，能够沿着一个扇形的各个方向分散出去；分散网板的下半部分为网状结构，上半部分为实心结构，物料喷射到分散网板，一部分的物料能够穿过网状结构喷射在管式反应器内壁上，另一部分物料则喷射在了实心结构上，由于分散网板倾斜设置，因此物料喷射在实心结构上后朝上方反射，从而使得物料能够喷射在一个三维立体空间中，而不是仅仅是在物料喷射出来的平面上进行分散。

优选的，管式反应器的内径与管式反应器长度的比值为1:6-10。

优选的，步骤1)中反应器内的反应条件为温度50-65℃，压力为-0.08～-0.85mpa。

优选的，所述硫酸溶液包含硫酸和草酸，硫酸溶液中硫酸的质量百分浓度为65％-85％，硫酸溶液中草酸的质量百分浓度为0.3％-3％。

优选的，氯酸钠溶液中包含氯酸钠、双氧水和尿素，其中，氯酸钠质量百分浓度为20％-45％，双氧水质量百分浓度为4.0％-10.0％，尿素质量百分浓度为0.3-2.0％。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。