一体型大尺寸铁氧体及其生产工艺的制作方法

本发明涉及铁氧体材料技术领域，具体为一体型大尺寸铁氧体及其生产工艺。

背景技术

大功率无线充电的基础是基于磁场共振原理实现的功率交换，大功率意味着需要更大线圈来支持功率传输的装置，因此，以目前无线功率传输设备(wpt)技术基础，来做大功率的无线充电方案，其实并不合适。

如图1所述，现在几乎所有的大功率充电方案中，其线圈用以聚磁的铁氧体层采用的均为小铁氧体板的拼接工艺，首先目前铁氧体制造工艺因其技术原因，市面在售的铁氧体大板的尺寸做到100*150mm已经属于较大尺寸的铁氧体板了，而对于无线充电功率的要求，这种尺寸规格远远满足不了，所以当前主流的解决方案为小板拼接工艺，即将一块块的小板，通过拼接流程，使其表面尺寸能够达到无线充电要求尺寸，增加了工艺复杂性，同时也增加了风险，会产生诸如拼接可靠性，铁氧体板一致性等等问题。

其次使用拼接方案的初衷，一定程度上也是为了防止磁饱和现象，磁饱和现象将导致器件发热、绝缘危害等，所以拼接方案可以增加漏磁，使铁氧体方案可适合更多的线圈搭配，但同时也带来效率降低的问题，而且由于铁氧体退磁现象，漏磁现象会进一步严重，导致效率的进一步降低。

具体问题如下：

1)其小板拼接中存在较多的空气间隙，并且是传输功率越大，则空气间隙越多，铁氧体磁芯的磁导率远大于空气，根据h＝b/u可以看出，u越小磁场强度h越强，而磁芯存储的能量与h成正比，w＝vuh²/2，v是体积，u磁导率，所以说气隙存储了大部分的能量。气隙越大，线圈中离散磁场越强，导致涡流越大，损耗就大；

2)铁氧体小板的拼接工艺复杂，例如：一款适应于7.7kw可能需要20块铁氧体小板，而当功率达到11kw则可能需要30块，当数量不一致时，这种工艺的加工时间和加工效率就被大大降低；

3)除了加工工艺复杂，拼接铁氧体小板的方案也可存在局部失效风险，使用周期内可能存在某一拼接单元的失效，导致整体功能故障的风险。

为此，提供专业的大功率无线充电铁氧体应用方案也变得越来越重要。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明提供了一体型大尺寸铁氧体及其生产工艺，铁氧体一体成型，完全杜绝了在拼接中存在的电磁间隙，可将各个规格的铁氧体使用最大尺寸兼容，降低生产成本，同时提高无线电能传输设备的加工效率,同时减小了由于局部单元失效而引起的故障风险，将其应用在在大功率的无线充电技术方案中，能够提高大功率无线充电传输效率，降低生产加工的成本。

其技术方案是这样的：一体型大尺寸铁氧体，其特征在于：按如下质量百分比的原料进行配料：氧化铁：65％～75％、碳酸锰：8％～12％、氧化锌：10％～15％、氧化铜：0％～2％、氧化钴：0％～2％、二氧化钛：0％～2％、五氧化二钒：0％～2％，二氧化硅：0％～2％、碳酸钡：0％～2％、碳酸钙：0％～2％、氧化亚镍：0％～2％。

一体型大尺寸铁氧体的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)粉料制备，其包括：

配粉：按权利要求1所述的一体型大尺寸铁氧体的成分进行配粉；

混料：将配粉得到的粉料通过振磨机进行混粉，振幅4mm，振磨时间：40min～60min；

预烧：将混料得到的粉料通过隧道电阻炉进行空气烧结；

磨料：将预烧得到的粉料通过立式球进行磨料，转速：600r/min～800r/min，时间：3h～5h，粉料粒度为d50：1.0μm～1.5μm；

干燥：将预烧得到的粉料通过高温干燥箱进行干燥，保温温度为200℃～250℃，保温时间6h～10h；

(2)浆料制备，其包括：采用分段球磨工艺经过粉料制备得粉料添加有机物制作成流体浆料，其中，一段球磨添加粉料和有机物溶剂、分散剂，球磨时间：6h～10h，球磨转速40～50r/min，二段球磨添加粘结剂和增塑剂，球磨时间15h～30h，球磨转速40～50r/min；

(3)生磁片制备，其包括：

流延：将浆料制备得到的流体浆料通过流延机形成生磁片，再经过连续烘道干燥有机溶剂后成型，其中流延厚度精度为标准中心值±5％，流延速度为0.2～0.5m/min；烘道的干燥温度分为四个温区，四个温区的温度分别设置为50±5℃、60±5℃、90±5℃、110±5℃；流延生磁片厚度0.2mm～0.5mm；

分切：对流延得到的生磁片根据成品尺寸进行切割；

(4)生磁片叠层

对制备得到的生磁片进行等静压叠层，叠层10～20层，等静压叠层参数包括温度：60℃～80℃，等静压压力：10mpa～100mpa，升压、保压、降压时间均为：5min～10min；

(5)磁片烧结，其包括：

结烧：将制备得到的生磁片叠层采用隧道电阻炉进行烧结得到铁氧体，烧结分别包括：

升温阶段：升温阶段从常温～500℃，升温时间为20h～30h；从500℃～1100℃升温时间为4h～6h；从1100℃～1250±50℃；升温时间为6h～10h；

保温阶段：保温温度为1250±50℃，保温时间为3h～5h；

降温阶段：降温阶段采用自然降温，降温时间为8h～12h；

进一步的：预烧包括：

升温阶段：升温温度0℃～1050±20℃，升温时间为8h～10h；

保温阶段：保温温度1050±20℃，保温时间：4h～6h；

降温阶段：降温阶段采用自然降温，降温时间：6h～10h；

其中预烧工艺中粉料收缩率要求为8％～12％。

进一步的：混料工艺中混料均匀性为氧化铁含量偏差≤1％。

进一步的：干燥工艺中控制粉料含水率≤0.5％。

进一步的：在流延工艺流延厚度精度用1μm级千分尺测量。

进一步的，还包括检测工艺，其包括：

在干燥工艺结束后，对干燥得到的粉料进行检测；

在流延工艺结束后，对流延得到的生磁片进行检测；

在烧结工艺结束后，对烧结得到的铁氧体进行检测。

优选的，所述有机物溶剂包括甲苯、二甲苯、乙醇、乙酸乙酯，所述分散剂包括鱼油、磷酸酯，所述粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛，所述增塑剂包括邻苯二甲酸二辛脂、聚乙二醇。

本发明的一体型大尺寸铁氧体，区别于小尺寸的铁氧体配方，通过优化成分配比，增加铁氧体刚性，使其适合于制备大尺寸铁氧体；本发明的一体型大尺寸铁氧体的生产工艺生产的铁氧体一体成型，完全杜绝了在拼接中存在的电磁间隙，可将各个规格的铁氧体使用最大尺寸兼容，降低生产成本，同时提高无线电能传输设备的加工效率，同时减小了由于局部单元失效而引起的故障风险，将其应用在在大功率的无线充电技术方案中，能够提高大功率无线充电传输效率，降低生产加工的成本，其有别于小尺寸产品生产用的传统干压成型工艺，其采用流延工艺，测量精度控制与小尺寸保持一致，但由于尺寸增加，使尺寸的控制更加简单方便，产生的误差也为小尺寸的10％，产品精度更高，另外，由于整体尺寸加大，产品烧结低温排胶会非常困难，本发明通过改善结烧工艺，大大延长了烧结低温时间，避免了产品因烧结低温排胶而产生开裂报废的情况发生；由于产品尺寸大而且厚，生磁片都很薄，对切割后的生磁片进行叠层，避免生磁片损坏。

附图说明

图1为现有的铁氧体拼接方案的示意图；

图2为本发明的一体型大尺寸铁氧体的示意图；

图3为本发明的一体型大尺寸铁氧体的生产工艺的主要流程示意图。

具体实施方式

具体实施例一：本发明的一种一体型大尺寸铁氧体，按如下质量百分比的原料进行配料：氧化铁：70％、碳酸锰：9％、氧化锌：10％、氧化铜：1％、氧化钴：1％、二氧化钛：2％、五氧化二钒：2％，二氧化硅：2％、碳酸钡：1％、碳酸钙：1％、氧化亚镍：1％。

具体实施例二：本发明的一种一体型大尺寸铁氧体，按如下质量百分比的原料进行配料：氧化铁：65％、碳酸锰：10％、氧化锌：13％、氧化铜：1.5％、氧化钴：1％、二氧化钛：2％、五氧化二钒：2％，二氧化硅：2％、碳酸钡：1.5％、碳酸钙：1％、氧化亚镍：1％。

具体实施例三：本发明的一种一体型大尺寸铁氧体，按如下质量百分比的原料进行配料：氧化铁：72％、碳酸锰：11％、氧化锌：11％、氧化铜：0.5％、氧化钴：0.5％、二氧化钛：0.5％、五氧化二钒：1.5％，二氧化硅：1.2％、碳酸钡：0.8％、碳酸钙：1％。

具体实施例四：本发明的一种一体型大尺寸铁氧体，按如下质量百分比的原料进行配料：氧化铁：68％、碳酸锰：12％、氧化锌：15％、氧化铜：1.3％、氧化钴：0.7％、二氧化钛：1％、五氧化二钒：1％，二氧化硅：1％。

具体实施例五：本发明的一种一体型大尺寸铁氧体，按如下质量百分比的原料进行配料：氧化铁：73％、碳酸锰：10％、氧化锌：12％、二氧化钛：0.6％、五氧化二钒：1.4％，二氧化硅：1％、碳酸钡：1％、氧化亚镍：1％。

本发明的一体型大尺寸铁氧体，区别于小尺寸的铁氧体配方，通过优化成分配比，增加铁氧体刚性，使其适合于制备大尺寸铁氧体。

见图2，本发明的铁氧体1一体成型，见图3，本发明的其中一种一体型大尺寸铁氧体的生产工艺，包括以下步骤：

(1)粉料制备，其包括：

配粉：按具体实施例一或具体实施例二或具体实施例三或具体实施例四、具体实施例五中的一体型大尺寸铁氧体的成分进行配粉；

混料：将配粉得到的粉料通过振磨机进行混粉，振幅4mm，振磨时间：55min，混料工艺中混料均匀性为氧化铁含量偏差≤1％；

预烧：将混料得到的粉料通过隧道电阻炉进行空气烧结，预烧包括：

升温阶段：升温温度0℃～1050±20℃，升温时间为9h；

保温阶段：保温温度1050±20℃，保温时间：5h；

降温阶段：降温阶段采用自然降温，降温时间：8h；

其中预烧工艺中粉料收缩率要求为10％；

磨料：将预烧得到的粉料通过立式球进行磨料，通过球磨转速带动其内钢球摩擦而将预烧粉料研磨至一定粒度，转速：700r/min，时间：5h，粉料粒度为d50：1.0μm～1.5μm；

干燥：将预烧得到的粉料通过高温干燥箱进行干燥，保温温度为220℃，保温时间8h，干燥工艺中控制粉料含水率≤0.5％；

在干燥工艺结束后，对干燥得到的粉料进行检测；

(2)浆料制备，其包括：采用分段球磨工艺经过粉料制备得粉料添加有机物制作成流体浆料，其中，一段球磨添加粉料和有机物溶剂、分散剂，球磨时间：6h，球磨转速42r/min，二段球磨添加粘结剂和增塑剂，球磨时间20h，球磨转速40r/min；

有机物溶剂包括甲苯、二甲苯、乙醇、乙酸乙酯，分散剂包括鱼油、磷酸酯，粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂包括邻苯二甲酸二辛脂、聚乙二醇。

(3)生磁片制备，其包括：

流延：将浆料制备得到的流体浆料通过流延机形成生磁片，浆料通过承载流延膜带运动，经过刮刀而在膜带上形成平整且厚度均匀的生磁片，再经过连续烘道干燥有机溶剂后成型，其中流延厚度精度为标准中心值±5％，流延速度为0.2m/min；烘道的干燥温度分为四个温区，四个温区的温度分别设置为50±5℃、60±5℃、90±5℃、110±5℃，在流延工艺流延厚度精度用1μm级千分尺测量；

在流延工艺结束后，对流延得到的生磁片进行检测；

分切：对流延得到的生磁片根据成品尺寸进行切割；

(4)生磁片叠层

对制备得到的生磁片进行等静压叠层，叠层15层，等静压叠层参数包括控制温度：60℃，等静压压力：50mpa，升压、保压、降压时间均为：5min。

(5)磁片烧结，其包括：

结烧：将制备得到的生磁片叠层采用隧道电阻炉进行烧结得到铁氧体，烧结分别包括：

升温阶段：升温阶段从常温～500℃，升温时间为25h；从500℃～1100℃升温时间为5h；从1100℃～1250±50℃；升温时间为8h；

保温阶段：保温温度为1250±50℃，保温时间为4h；

降温阶段：降温阶段采用自然降温，降温时间为10h；

在烧结工艺结束后，对烧结得到的铁氧体进行检测。

见图2、3，本发明的另一种一体型大尺寸铁氧体的生产工艺，包括以下步骤：

(1)粉料制备，其包括：

配粉：按具体实施例一或具体实施例二或具体实施例三或具体实施例四、具体实施例五中的一体型大尺寸铁氧体的成分进行配粉；

混料：将配粉得到的粉料通过振磨机进行混粉，振幅4mm，振磨时间：50min，混料工艺中混料均匀性为氧化铁含量偏差≤1％；

预烧：将混料得到的粉料通过隧道电阻炉进行空气烧结，预烧包括：

升温阶段：升温温度0℃～1050±20℃，升温时间为8h；

保温阶段：保温温度1050±20℃，保温时间：4h；

降温阶段：降温阶段采用自然降温，降温时间：6h；

其中预烧工艺中粉料收缩率要求为10％；

磨料：将预烧得到的粉料通过立式球进行磨料，通过球磨转速带动其内钢球摩擦而将预烧粉料研磨至一定粒度，转速：650r/min，时间：4.5h，粉料粒度为d50：1.0μm～1.5μm；

干燥：将预烧得到的粉料通过高温干燥箱进行干燥，保温温度为230℃，保温时间9h，干燥工艺中控制粉料含水率≤0.5％；

在干燥工艺结束后，对干燥得到的粉料进行检测；

(2)浆料制备，其包括：采用分段球磨工艺经过粉料制备得粉料添加有机物制作成流体浆料，其中，一段球磨添加粉料和有机物溶剂、分散剂，球磨时间：8h，球磨转速45r/min，二段球磨添加粘结剂和增塑剂，球磨时间28h，球磨转速43r/min；

有机物溶剂包括甲苯、二甲苯、乙醇、乙酸乙酯，分散剂包括鱼油、磷酸酯，粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂包括邻苯二甲酸二辛脂、聚乙二醇。

(3)生磁片制备，其包括：

流延：将浆料制备得到的流体浆料通过流延机形成生磁片，再经过连续烘道干燥有机溶剂后成型，其中流延厚度精度为标准中心值±5％，流延速度为0.2m/min；烘道的干燥温度分为四个温区，四个温区的温度分别设置为50±5℃、60±5℃、90±5℃、110±5℃，在流延工艺流延厚度精度用1μm级千分尺测量。

在流延工艺结束后，对流延得到的生磁片进行检测；

分切：对流延得到的生磁片根据成品尺寸进行切割；

(4)生磁片叠层

对制备得到的生磁片进行等静压叠层，叠层12层，等静压叠层参数包括控制温度：70℃，等静压压力：80mpa，升压、保压、降压时间均为：8min。

(5)磁片烧结，其包括：

结烧：将制备得到的生磁片叠层采用隧道电阻炉进行烧结得到铁氧体，烧结分别包括：

升温阶段：升温阶段从常温～500℃，升温时间为28h；从500℃～1100℃升温时间为6h；从1100℃～1250±50℃；升温时间为9h；

保温阶段：保温温度为1250±50℃，保温时间为5h；

降温阶段：降温阶段采用自然降温，降温时间为11h；

在烧结工艺结束后，对烧结得到的铁氧体进行检测。

见图2、3，本发明的还有一种一体型大尺寸铁氧体的生产工艺，包括以下步骤：

(1)粉料制备，其包括：

配粉：按具体实施例一或具体实施例二或具体实施例三或具体实施例四、具体实施例五中的一体型大尺寸铁氧体的成分进行配粉；

混料：将配粉得到的粉料通过振磨机进行混粉，振幅4mm，振磨时间：58min，混料工艺中混料均匀性为氧化铁含量偏差≤1％；

预烧：将混料得到的粉料通过隧道电阻炉进行空气烧结，预烧包括：

升温阶段：升温温度0℃～1050±20℃，升温时间为10h；

保温阶段：保温温度1050±20℃，保温时间：6h；

降温阶段：降温阶段采用自然降温，降温时间：9h；

其中预烧工艺中粉料收缩率要求为10％；

磨料：将预烧得到的粉料通过立式球进行磨料，通过球磨转速带动其内钢球摩擦而将预烧粉料研磨至一定粒度，转速：600r/min，时间：5h，粉料粒度为d50：1.0μm～1.5μm；

干燥：将预烧得到的粉料通过高温干燥箱进行干燥，保温温度为200℃，保温时间10h，干燥工艺中控制粉料含水率≤0.5％；

在干燥工艺结束后，对干燥得到的粉料进行检测；

(2)浆料制备，其包括：采用分段球磨工艺经过粉料制备得粉料添加有机物制作成流体浆料，其中，一段球磨添加粉料和有机物溶剂、分散剂，球磨时间：9h，球磨转速48r/min，，二段球磨添加粘结剂和增塑剂，球磨时间25h，球磨转速48r/min；

有机物溶剂包括甲苯、二甲苯、乙醇、乙酸乙酯，分散剂包括鱼油、磷酸酯，粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂包括邻苯二甲酸二辛脂、聚乙二醇。

(3)生磁片制备，其包括：

流延：将浆料制备得到的流体浆料通过流延机形成生磁片，浆料通过承载流延膜带运动，经过刮刀而在膜带上形成平整且厚度均匀的生磁片，再经过连续烘道干燥有机溶剂后成型，其中流延厚度精度为标准中心值±5％，流延速度为0.2m/min；烘道的干燥温度分为四个温区，四个温区的温度分别设置为50±5℃、60±5℃、90±5℃、110±5℃，在流延工艺流延厚度精度用1μm级千分尺测量，在流延工艺对生磁片进行等静压叠层，叠层10层，等静压叠层参数包括温度：60℃，等静压压力：50mpa，升压、保压、降压时间均为：5min；流延生磁片厚度0.2mm～0.5mm。

在流延工艺结束后，对流延得到的生磁片进行检测；

分切：对流延得到的生磁片根据成品尺寸进行切割；

(4)生磁片叠层

对制备得到的生磁片进行等静压叠层，叠层18层，等静压叠层参数包括控制温度：75℃，等静压压力：30mpa，升压、保压、降压时间均为：6min。

(5)磁片烧结，其包括：

结烧：将制备得到的生磁片叠层采用隧道电阻炉进行烧结得到铁氧体，烧结分别包括：

升温阶段：升温阶段从常温～500℃，升温时间为20h；从500℃～1100℃升温时间为4h；从1100℃～1250±50℃；升温时间为6h；

保温阶段：保温温度为1250±50℃，保温时间为3h；

降温阶段：降温阶段采用自然降温，降温时间为8h；

在烧结工艺结束后，对烧结得到的铁氧体进行检测，最后对成品进行检测和包装。

本发明的一体型大尺寸铁氧体的生产工艺生产的铁氧体一体成型，完全杜绝了在拼接中存在的电磁间隙，可将各个规格的铁氧体使用最大尺寸兼容，降低生产成本，同时提高无线电能传输设备的加工效率，同时减小了由于局部单元失效而引起的故障风险，将其应用在在大功率的无线充电技术方案中，能够提高大功率无线充电传输效率，降低生产加工的成本，

增加铁氧体板的尺寸，在大功率无线充电应用中，能够极大的降低漏磁和高磁阻现象，提高大功率无线充电的效率；这种铁氧体板的应用，在大功率无线充电时，可以有效降低由于退磁带来的效率降低；同时，由于其一体成型的工艺，对于应用流程处理，工艺要求大大降低，实现生产效率的提高，一定程度上增加了产品可靠性，降低了产品不良率。

本发明使用新型工艺，将普通标准铁氧体小板，更改模具，提高工艺水平，增加铁氧体成型尺寸；将针对大功率无线充电领域，提供一套更加符合无线充电应用的铁氧体应用方案。大尺寸铁氧体工艺制程，比小尺寸制备要求，应用新的设计生产方式，更改配方，将增加铁氧体的工艺刚性和聚磁性能，其中大面积一体成型将大大减少由于拼接缝隙带来的漏磁，减少磁阻，提高能量转换的效率，这种应在小功率上需要考虑到由于功率增加带来的磁饱和，而本发明中，由于线圈设计可限制功率传输能力，基本杜绝了铁氧体磁饱和发生；大尺寸一体成型在无线充电设备的生产中也将得到充分的体现，提高设备的生产效率增加产品的一致性，同事由于其工艺的更新，减少了材料的浪费。

另外，有别于小尺寸产品生产用的传统干压成型工艺，其采用流延工艺，测量精度控制与小尺寸保持一致，但由于尺寸增加，使尺寸的控制更加简单方便，产生的误差也为小尺寸的10％，产品精度更高，另外，由于整体尺寸加大，产品烧结低温排胶会非常困难，本发明通过改善结烧工艺，大大延长了烧结低温时间，避免了产品因烧结低温排胶而产生开裂报废的情况发生；由于产品尺寸大而且厚，生磁片都很薄，对切割后的生磁片进行叠层，避免生磁片损坏。