本发明涉及一种对生产化学强化玻璃产生的废硝酸钾的除杂方法。
背景技术
目前光学玻璃化学强化生产使用的硝酸钾(kno3)均是采用工业级优等品标准的产品，纯度要求达到99.7％。在含碱玻璃(na2o,li2o)化学钢化工艺场景，尤其是na2o-cao-sio2及na2o-al2o3-sio2玻璃化学强化过程中，利用半径大的k+离子替代玻璃中半径小的na+离子，可通过碱离子的体积差造成表面压应力层，提高玻璃的强度。
在化学钢化玻璃批量生产的情况下，随着投入硝酸钾液体中的玻璃产品数量的增加，玻璃表面的钠离子通过离子交换反应，不断进入到硝酸钾熔盐中，钢化后玻璃强度以及表面应力随钠离子浓度增加而降低。同时在化学钢化生产作业时，也会随产品不断带入其他杂质离子到硝酸钾中，如不锈钢夹具、钢化炉内壁腐蚀物、玻璃表面成分、灰尘等，影响玻璃的品质以及强度。此时硝酸钾通常被废弃，大多数时候废弃硝酸钾被简单处理后生产农用硝酸钾，是对硝酸钾资源的简单应用，经济价值低。
技术实现要素：
本发明的目的在于，通过对生产化学强化玻璃产生的废弃硝酸钾进行处理，利用废弃硝酸钾生产工业级硝酸钾产品。本发明采用的技术方案是，一种生产化学强化玻璃的废硝酸钾的除杂方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1、将固体废弃硝酸钾固体粉碎，溶解于a溶液中，加热、搅拌，过滤去除不溶性杂质，得到废弃硝酸钾溶液；所述不溶性杂质如机械废渣、玻璃渣等。
复分解循环法是目前我国硝酸钾生产主要采用的工艺方法之一。该法工艺过程是在循环母液中加入氯化钾溶解，经冷却结晶得硝酸钾，然后再在分离母液中加入硝酸铵，经蒸发浓缩，再冷却结晶得氯化铵，母液循环使用。本发明称之为a溶液的溶液，是采用复分解循环法工艺生产工业硝酸钾过程中的半成品硝酸钾溶液，其中包含大量钾离子、硝酸根离子和少量钠离子、氯离子，引出生产系统时a溶液温度约45℃，作为本发明中的溶解液使用。
步骤2、采用原子吸收光谱仪或电感耦合等离子光谱发生仪，分别测定步骤1得到的废弃硝酸钾溶液中钠、钙、镁离子的浓度；
步骤3、根据步骤2测定的离子浓度数据，向步骤1得到的废弃硝酸钾溶液中投放处理焦锑酸钾，控制钠离子和焦锑酸钾反应的摩尔比为1:1，钙离子、镁离子和焦锑酸钾反应的摩尔比均为1:2；控制反应温度为100～120℃，搅拌溶液以加快反应速度，从而得到去除杂质离子后的反应液；
步骤4、过滤步骤3得到的反应液去除沉淀，用原子吸收光谱仪检测测定过滤后反应液中钠、钙、镁离子的浓度，如果杂质离子含量符合工业硝酸钾产品质量标准，则称之为合格反应液，合格反应液进入下述第5步骤；如果杂质离子含量不符合工业硝酸钾产品质量标准，则重复第3步骤、第4步骤直至杂质离子含量符合标准；
步骤5、调整合格反应液的溶液温度为36℃～45℃，搅拌，析出硝酸钾晶体；优选地，在所述搅拌过程中，控制搅拌桨的转速为60～70r/min。
步骤6、取样硝酸钾晶体化验，检测氯离子含量；如果氯离子含量符合工业硝酸钾产品质量标准，称之为合格硝酸钾晶体，合格硝酸钾晶体进入第7步骤；如果氯离子含量高于工业硝酸钾产品质量标准，则采用纯水喷淋冲洗方式去除氯离子，然后重新检测氯离子含量直至符合产品质量标准；
步骤7、采用离心机对合格硝酸钾晶体脱水，得到硝酸钾湿物料；优选地，脱水速度控制为4～5吨/小时，脱水后得到含水量为3％的硝酸钾湿物料。
步骤8、硝酸钾湿物料干燥后得到成品硝酸钾。优选地，所述干燥采用振动平板干燥机，控制干燥机出料速度为5吨/小时，得到含水量为0.04％的成品硝酸钾。
本发明的有益效果在于，根据检测结果准确添加适量处理剂即可将废弃硝酸钾中的钠、钙、镁等杂质离子进行有效的沉淀去除，得到符合国家质量标准的工业硝酸钾产品，提高了废弃硝酸钾利用价值；采用复分解反应中产生的a溶液作为溶解液，充分利用现有生产设施和条件，无需新增生产设备，无需专门配制溶解液；故而该方法具有工艺简化，成本较低，操作安全简便的优点。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明做详细的说明。
具体实施方式
所述生产化学强化玻璃的废硝酸钾的除杂方法包括以下步骤：
步骤1、从复分解循环法工业硝酸钾生产线上引出硝酸钾结晶冲洗后的冲洗液(本发明称之为a溶液)。将固体废弃硝酸钾固体粉碎，溶解于a溶液中，加热、搅拌，过滤去除机械废渣、玻璃渣等不溶性杂质，得到废弃硝酸钾溶液。
步骤2、抽取10ml上述废弃硝酸钾溶液，采用原子吸收光谱仪或电感耦合等离子光谱发生仪，分别测定废弃硝酸钾溶液中钠、钙、镁离子的浓度。
步骤3、加入处理剂去除杂质离子：根据步骤2测定的离子浓度数据，向步骤1得到的废弃硝酸钾溶液中投放处理焦锑酸钾，控制钠离子和焦锑酸钾反应的摩尔比为1:1，钙离子、镁离子和焦锑酸钾反应的摩尔比均为1:2；控制反应温度为100～120℃，搅拌溶液以加快反应速度，从而得到去除杂质离子后的反应液；焦锑酸钾和杂质离子的反应原理为：
na++kh6sbo6＝nah6sbo6↓+k+
ca2++2kh6sbo6＝ca(h6sbo3)2↓+2k+
mg2++2kh6sbo6＝mg(h6sbo3)2↓+2k+
步骤4、过滤步骤3得到的反应液去除沉淀，用原子吸收光谱仪检测测定过滤后反应液中钠、钙、镁离子的浓度，如果杂质离子含量符合gb1918-2011《工业硝酸钾》规定的质量标准，则称之为合格反应液，合格反应液进入下述第5步骤；如果杂质离子含量不符合标准，则重复第3步骤、第4步骤直至杂质离子含量符合标准。
步骤5、调整合格反应液的溶液温度为36℃～45℃，搅拌，控制搅拌桨的转速为60～70r/min，析出硝酸钾晶体。
步骤6、取样5g硝酸钾晶体化验，检测氯离子含量；如果氯离子含量符合gb1918-2011《工业硝酸钾》规定的质量标准，称之为合格硝酸钾晶体，合格硝酸钾晶体进入第7步骤；如果氯离子含量高于工业硝酸钾产品质量标准，则采用纯水喷淋冲洗方式去除大部分氯离子，然后重新检测氯离子含量直至符合产品质量标准；
步骤7、采用离心机对合格硝酸钾晶体脱水，脱水速度控制为4～5吨/小时，脱水后得到含水量为3％的硝酸钾湿物料。
步骤8、硝酸钾湿物料通过螺旋输运机送入振动平板干燥机，控制干燥机出料速度为5吨/小时，得到含水量为0.04％的成品硝酸钾，成品硝酸钾符合gb1918-2011《工业硝酸钾》所规定的质量标准。
上述的实现方式仅是为了清楚的说明本发明的技术方案，而不能理解为对本发明做出任何限制。本发明在本技术领域具有公知的多种替代或者变形，在不脱离本发明实质意义的前提下，均落入本发明的保护范围。