一种硫酸锌溶液中除铁的方法与流程

本发明涉及化工生产技术领域，特别涉及一种硫酸锌溶液中除铁的方法。

背景技术：

工业硫酸锌广泛应用于工业、医药以及农业等领域。随着对低铁硫酸锌需求量的不断增大，工业硫酸锌的除铁研究日益得到硫酸锌行业的重视。

目前，对除铁的方法主要有亚铁氰化钾、铁氰化钾沉淀法和有机络合沉淀法，但采用亚铁氰化钾、铁氰化钾与铁离子沉淀生成的蓝色沉淀的颗粒非常细，不易过滤，使除铁的效率降低，且增大了铁离子残留在原硫酸锌溶液中，使铁离子的去除率低；而采用有机络合沉淀法络合铁离子后的有机络合物中的有机络合剂无法循环重复使用，使除铁的成本较高。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种硫酸锌溶液中除铁的方法该方法的除铁效率高、成本低廉、工艺简单、有机络合剂能够循环使用，降低了除铁成本。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种硫酸锌溶液中除铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）向硫酸锌溶液中加入有机络合剂进行除铁、搅拌、过滤，即得除铁的硫酸锌溶液和有机络合沉淀物；

2）向有机络合沉淀物中加反萃取剂反萃有机络合沉淀物，使有机络合剂和铁分离；

3）将步骤2）中的有机络合剂循环用于步骤1）中除铁。

进一步，所述有机络合剂为亚氨基二琥珀酸四钠或福美钠。采用有机络合剂使硫酸锌溶液中的铁与有机络合剂沉淀，使铁从硫酸锌溶液中分离出来。

进一步，所述有机络合剂的浓度为20-30%，所述有机络合剂与硫酸锌溶液的体积比为1：40-1：60。

进一步，所述步骤1）中除铁的反应时间为3-5min，反应温度为30-40℃。

进一步，所述步骤2）的具体步骤为：将反萃取剂加入有机络合沉淀物中，振荡、静置后分液，使有机络合剂和铁分离，得到有机络合剂和含铁的络合物。

用反萃取剂提取有机络合沉淀物中的铁，使铁和有机络合剂分离，分离后的有机络合剂可用来萃取硫酸锌溶液中的铁，从而达到循环使用，降低了除铁的成本。

进一步，所述反萃取剂为草酸、柠檬酸、赖氨酸。

进一步，所述反萃取剂的浓度为50-60g/l，所述有机络合沉淀物与反萃取剂的料液比为1：1-1：3。

进一步，所述振荡的时间为10-15min，所述振荡的速率为振荡速率120-150rpm。振荡使铁能够与反萃取剂充分接触，使铁能够被完全萃取至反萃取剂中。

进一步，所述静置的时间为5-10min。

本发明一种硫酸锌溶液中除铁的方法的有益效果：本发明通过在硫酸锌溶液中加入有机络合剂，再用反萃取剂分离有机络合沉淀物中的铁和有机络合剂，使有机络合剂能够循环使用，提高了铁的去除率，实现了铁离子与硫酸锌溶液的分离，除铁效率高，达到90%，降低了除铁的成本。

附图说明

图1—为本发明一种硫酸锌溶液中除铁的方法的流程图。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明，但这些具体实施方案不以任何方式限制本发明的保护范围。

实施例1

一种硫酸锌溶液中除铁的方法，其步骤为：取100ml硫酸锌溶液，常温下，按有机络合剂与硫酸锌溶液的体积比为1：50向溶液中加入质量浓度为30%有机络合剂2ml，搅拌，在温度为30℃下反应3min，过滤，即得有机络合沉淀物和去铁的硫酸锌溶液；再向有机络合沉淀物中按料液比加入60g/l的草酸溶液，反萃取有机络合沉淀物中的铁，在振荡速率为130rpm的条件下振荡12min，振荡完成后静置8min，分液，即得有机络合剂和草酸铁络合物，有机络合剂可循环使用，用于络合沉淀硫酸锌溶液中的铁。

质量浓度30％有机络合剂配制：取30g福美钠或亚氨基二琥珀酸四钠于100ml烧杯中，加入水70ml，微热使其溶于水中。

实施例2

一种硫酸锌溶液中除铁的方法，其步骤为：取150ml硫酸锌溶液，常温下，按有机络合剂与硫酸锌溶液的体积比为1：40向溶液中加入质量浓度为20%有机络合剂3.75ml，搅拌，在温度为35℃下反应3min，过滤，即得有机络合沉淀物和去铁的硫酸锌溶液；再向有机络合沉淀物中按料液比加入55g/l的草酸溶液，反萃取有机络合沉淀物中的铁，在振荡速率为120rpm的条件下振荡14min，振荡完成后静置6min，分液，即得有机络合剂和草酸铁络合物，有机络合剂可循环使用，用于络合沉淀硫酸锌溶液中的铁。

质量浓度20％有机络合剂配制：取20g福美钠或亚氨基二琥珀酸四钠于100ml烧杯中，加入水70ml，微热使其溶于水中。

实施例3

一种硫酸锌溶液中除铁的方法，其步骤为：取200ml硫酸锌溶液，常温下，按有机络合剂与硫酸锌溶液的体积比为1：60向溶液中加入质量浓度为25%有机络合剂3ml，搅拌，在温度为40℃下反应4min，过滤，即得有机络合沉淀物和去铁的硫酸锌溶液；再向有机络合沉淀物中按料液比加入50g/l的草酸溶液，反萃取有机络合沉淀物中的铁，在振荡速率为120rpm的条件下振荡10min，振荡完成后静置5min，分液，即得有机络合剂和草酸铁络合物，有机络合剂可循环使用，用于络合沉淀硫酸锌溶液中的铁。

质量浓度25％有机络合剂配制：取25g福美钠或亚氨基二琥珀酸四钠于100ml烧杯中，加入水70ml，微热使其溶于水中。

对比例

取150ml硫酸锌溶液，常温下，加入质量分数为20%亚铁氰化钾溶液2ml，搅拌后过滤，即得除铁的硫酸锌溶液。

本发明对实施例1-3和对比例的硫酸锌原液、去铁后的硫酸锌溶液中fe²⁺、fe³⁺以及实施例1-3中用反萃取剂反萃取得到的有机络合物中的fe²⁺、fe³⁺进行了测定，其fe²⁺、fe³⁺的测定方法为：

取2g固体硫酸锌，将其溶解在100ml的容量瓶中，取此溶液10ml加入50ml的容量瓶中，加入2%的抗坏血酸溶液2.5ml，0.2%的邻菲罗啉溶液5ml和10mlhac-naac的缓冲溶液，将此溶液稀释到50ml。取适量溶液，用分光光度计测其吸光度，与标准溶液比较可得铁离子的含量。

表1硫酸锌原液和去铁的硫酸锌溶液中fe²⁺、fe³⁺的浓度测定结果

表2有机络合沉淀物和反萃取后有机络合剂中fe²⁺、fe³⁺的浓度测定结果

由表1和表2可知，本发明的方法能够有效去除硫酸锌溶液中的铁，其去除率最少达到90%，且经过反萃取后的有机络合剂中的铁含量接近于0，能够将其循环应用于本发明中铁的络合沉淀，减少了有机络合剂的使用量，降低了成本。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。