一种离子液体插层的纳米二硫化钼的制备方法与流程_2

文档序号:21000626发布日期:2020-06-05 22:38阅读:2565来源:国知局
技术特征:

1.一种离子液体插层的纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将可溶性的钼源和生物硫源分别溶于水中,将钼源和硫源的水溶液分别加入到两份配好的乳化溶液中,分别乳化形成反相微乳液a和b,将反相微乳液a和b混合得到反相微乳液c,将c进行微乳热处理后分离、洗涤、干燥得到纳米二硫化钼;

(2)将步骤(1)制备的纳米二硫化钼分散在离子液体水溶液中,在15~80℃下进行离子交换2~72h,将获得的产物分离、洗涤、干燥,得到离子液体插层的纳米二硫化钼。

2.根据权利要求1所述的离子液体插层的纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的微乳热过程采用的可溶性钼源为七钼酸铵、钼酸铵、钼酸钠、磷钼酸中的一种或两种以上,配制的钼源水溶液中钼浓度为0.05~0.50mol/l。

3.根据权利要求1所述的离子液体插层的纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的微乳热过程采用的硫源为生物硫源l-半胱氨酸、谷胱甘肽中的一种或二者的混合物,配制的硫源水溶液浓度为0.20~2.00mol/l。

4.根据权利要求1所述的离子液体插层的纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的乳化溶液为聚乙二醇辛基苯基醚(tritonx-100):正戊醇:环己烷按照质量比为(1~5):1:(1~50)配制。

5.根据权利要求1所述的离子液体插层的纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的反相微乳液中水溶液:(tritonx-100+正戊醇+环己烷)的质量比为0.005~0.50;反相微乳液a和b混合时的体积比为1:1。

6.根据权利要求1所述的离子液体插层的纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的微乳热处理温度为120~220℃,处理时间为2~72h。

7.根据权利要求1所述的离子液体插层的纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的离子液体可为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐emimbr、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐emimcl、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐bmimbr、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐bmimcl、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐bmimbf4、1-丁基-3-甲基咪唑四氟磷酸盐bmimpf4等亲水性离子液体中的一种或二种以上,离子液体水溶液的浓度为0.01~5.00mol/l。

8.根据权利要求1所述的离子液体插层的纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的纳米二硫化钼与插层离子液体的摩尔比为1:(0.1~10)。

9.根据权利要求1所述的离子液体插层的纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于所制备的二硫化钼具有颗粒尺寸5~30nm、离子液体插入层间、1.0~4.0nm的层间距,高的边位活性位暴露量等特点。


技术总结
本发明公开了一种离子液体插层的纳米二硫化钼的制备方法。包括以下步骤:(1)将一定浓度的钼源和硫源的水溶液分别加入到两份配好的乳化溶液中,乳化形成反相微乳液A和B,将反相微乳液A和B混合得到反相微乳液C,将C进行微乳热处理后分离、洗涤、干燥得到纳米二硫化钼;(2)将步骤(1)制备的纳米二硫化钼分散在离子液体水溶液中,在15~80℃下进行离子交换2~72h,将获得的产物分离、洗涤、干燥,得到离子液体插层的纳米二硫化钼。本发明合成方法具有该制备过程条件温和、操作过程简单安全、无需后续杂质处理,所制备的离子液体插层的纳米二硫化钼具有1.0~4.0nm的层间距、高分散性和5~30nm的颗粒尺寸,具有最极高的边位活性位暴露率。

技术研发人员:王冬娥;田志坚;潘振栋;李鹏;王琳;韩健强;王从新
受保护的技术使用者:中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日:2018.11.29
技术公布日:2020.06.05
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